최근 자동차용 청정 연료로서의 이용 가능성으로 주목받는 디메틸에테르를 액상 혼합 반응기에서 직접 합성 가스로부터 합성하였다. 메탄올 함성촉매와 감마알루미나의 혼성촉매를 사용한 결과, $H_2$/CO=1일 때, 메탄올 함성 촉매와 탈수촉매의 비가 8:2인 경우, 가장 높은 메탄옥 환산 생산량을 보였다. 또한 공간속도의 변화에 따른 디메틸에테르, 메탄올, 이산화탄소, 메탄 등 각 생성물에 대한 선택도의 변화는 거의 없이 일정하였다. 메탄옥 합성 반응 촉매만을 사용한 경우, 생성물 중 각 성분의 선택도는 반응가스의 공간속도에 따라 달라졌는데, 반응가스의 공간속도가 작아지면 생성물 중 디메틸에테르의 선택도는 변화가 없었으나, 이산화탄소의 발생량이 많고 메탄올의 생성이 적어졌다. 동일한 반응 조건에서 액상 반응과 시강 반응을 비교한 결과, DME 수율이 액상의 경우가 더 높았다.
One-dimensional nanosturctures such as nanowires and nanotube have been mainly proposed as important components of nano-electronic devices and are expected to play an integral part in design and construction of these devices. Silicon carbide(SiC) is one of a promising wide bandgap semiconductor that exhibits extraordinary properties, such as higher thermal conductivity, mechanical and chemical stability than silicon. Therefore, the synthesis of SiC-based nanowires(NWs) open a possibility for developing a potential application in nano-electronic devices which have to work under harsh environment. In this study, one-dimensional nanowires(NWs) of cubic phase silicon carbide($\beta$-SiC) were efficiently produced by thermal chemical vapor deposition(T-CVD) synthesis of mixtures containing Si powders and hydrocarbon in a alumina boat about $T\;=\;1400^{\circ}C$ SEM images are shown that the temperature below $1300^{\circ}C$ is not enough to synthesis the SiC NWs due to insufficient thermal energy for melting of Si Powder and decomposition of methane gas. However, the SiC NWs are produced over $1300^{\circ}C$ and the most efficient temperature for growth of SiC NWs is about $1400^{\circ}C$ with an average diameter range between 50 ~ 150 nm. Raman spectra revealed the crystal form of the synthesized SiC NWs is a cubic phase. Two distinct peaks at 795 and $970\;cm^{-1}$ over $1400^{\circ}C$ represent the TO and LO mode of the bulk $\beta$-SiC, respectively. In XRD spectra, this result was also verified with the strongest (111) peaks at $2{\theta}=35.7^{\circ}$, which is very close to (111) plane peak position of 3C-SiC over $1400 ^{\circ}C$ TEM images are represented to two typical $\beta$-SiC NWs structures. One is shown the defect-free $\beta$-SiC nanowire with a (111) interplane distance with 0.25 nm, and the other is the stacking-faulted $\beta$-SiC nanowire. Two SiC nanowires are covered with $SiO_2$ layer with a thickness of less 2 nm. Moreover, by changing the flow rate of methane gas, the 300 sccm is the optimal condition for synthesis of a large amount of $\beta$-SiC NWs.
Continuous and dense ZIF-7 membranes were successfully synthesized on ${\alpha}-Al_2O_3$ porous substrate via two-step crystallization technique. ZIF-7 seeding layer was first deposited on porous ${\alpha}-Al_2O_3$ substrate by in-situ low temperature crystallization, and then ZIF-7 membrane layer can be grown through the secondary high-temperature crystallization. Two synthesis solutions with different concentration were used to prepare ZIF-7 seeding layer and membrane layer on porous ${\alpha}-Al_2O_3$ substrate, respectively. As a result, a continuous and defect-free ZIF-7 membrane layer can be prepared on porous ${\alpha}-Al_2O_3$ substrate, as confirmed by scanning electron microscope. XRD characterization shows that the resulting membrane layer is composed of pure ZIF-7 phase without any impurity. A single gas permeation test of $H_2$, $O_2$, $CH_4$ or $CO_2$ was conducted based on our prepared ZIF-7 membrane. The ZIF-7 membrane exhibited excellent H2 molecular sieving properties due to its suitable pore aperture and defect-free membrane layer.
In this study, p-type $(AgSbTe_2)_{15}(GeTe)_{85}$: TAGS-85 compound powders were prepared by gas atomization process, and then their microstructures and mechanical properties were investigated. The fabricated powders were of spherical shape, had clean surface, and illustrated fine microstructure and homogeneous $AgSbTe_2$ + GeTe solid solution. Powder X-ray diffraction results revealed that the crystal structure of the TAGS-85 sample was single rhombohedral GeTe phase, which with a space group $R_{3m}$. The grain size of the powder particles increased while the micro Vickers hardness decreased with increasing annealing temperature within the range of 573 K and 723 K due to grain growth and loss of Te. In addition, the crystal structure of the powder went through a phase transformation from rhombohedral ($R_{3m}$) at low-temperature to cubic ($F_{m-3m}$) at high-temperature with increasing annealing temperature. The micro Vickers hardness of the as-atomized powder was around 165 Hv, while it decreased gradually to 130 Hv after annealing at 673K, which is still higher than most other fabrication processes.
At the commissioning phase of KVN from 2009 to 2013, single-dish survey and monitoring observations were performed toward about 1000 evolved stars and about 60 relatively strong SiO and H2O maser sources respectively. Based on these single-dish results and VLBI feasibility test observations at K/Q/W/D bands in 2014, KVN Key Science Project (KSP) has started from 2015 and will be completed in 2019 as KSP phase I. Here we present the overview of observational studies on evolved stars using KVN. In KSP phase I, we have focused on nine KSP sources which show a successful astrometrically registered maps of SiO and H2O masers using the source frequency phase referencing method. We aim at investigating the spatial structure and dynamical effect from 43/42/86/129 GHz SiO to 22 GHz H2O maser regions associated with a stellar pulsation and development of asymmetry in circumstellar envelopes. Using the combined network KaVA (KVN+Japanese VLBI network VERA), KaVA Large Program titled on "Expanded Study on Stellar Masers: ESTEMA Phase I" was performed from 2015 to 2016. Based on ESTEMA Phase I, EAVN Large Program titled on "EAVN Synthesis of Stellar Maser Animations: ESTEMA Phase II" was also performed from 2018. The ESTEMA II project aims to publish composite animations of circumstellar H2O and SiO masers, which taken from up to 6 long-period variable stars with a variety of the pulsation periods (333-1000 days). The animations will exhibit the three-dimensional kinematics of the maser gas clumps with complexity caused by stellar pulsation-driven shock waves and anisotropy of clump ejections from the stellar surface. Adding three EAVN telescopes (Tianma 65m, Nanshan 26m and NRO 45m telescopes) with KaVA always secures the high quality of the maser image frames through the monitoring program.
We characterized the highly refined boron precursor powders which were attrition milled for different milling times. $MgB_2$ powder precursor was formed from elemental crystalline Mg and amorphous B powder. The microstructure was investigated by SEM. SEM results indicate that the size of the milled powders was reduced with increasing milling time, which were varied from 0 to 8 hours. We also studied thermal behavior of the starting precursor by DSC as a function of milling time. The thermal behavior of the powder precursors was influenced by milling time. In order to determine the thermal events at DSC peaks, we annealed the milled powder mixture at $600^{\circ}C$ and $650^{\circ}C$ under protective gas and then analyzed the formation of $MgB_2$ by the XRD. We observed that superconducting $MgB_2$ phase was formed at lower temperature by the longer high energy milling. These results show that the high energy milling of the boron precursor powder can improve the reactivity for the formation of $MgB_2$.
Oxygen ionic conductors of CeScSZ electrolyte in SOFC unit cell are applied to anode and cathode as well as electrolyte to have the triple-phase-boundaries of electrochemical reaction, and it is required to decrease the sintering temperature of anode-supported electrolyte by the nanoscale of CeScSZ electrolyte powder. In this report, nanoscale CeScSZ electrolyte powder was synthesized by chemical synthesis method. The particle size, surface area and morphology of the powder were observed by SEM and BET. Thin film electrolyte of under $10{\mu}m$ was fabricated by tape casting using the synthesized CeScSZ electrolyte powder, and ionic conductivity and gas permeability of electrolyte film were evaluated. Finally the SOFC unit cell was fabricated using the anode-supported electrolyte prepared by a tape casting method and co-sintering, in which the active layer, measuring $20{\mu}m$, was introduced in the anode layer to provide a more efficient reaction. Electrochemical evaluations of the SOFC unit cell, including measurements such as power density and impedance, were performed and analyzed.
Furoxanthiols PFT and BPFT possessing thiomethyl or thiobenzyl groups in the furoxan ring were designed and synthesized as potential light-sensitive alkyne precursors on a gold surface. The synthesis of thiofuroxans PFT and BPFT was performed from the corresponding halofuroxans 1b and 2c, respectively, by the substitution with potassium thioacetate in ethyl acetate/ethanol or DMF, followed by basic hydrolysis as the key reactions. Electron-beammediated fragmentation of furoxans 1c and 2d in a mass spectrometer afforded the corresponding aryl alkyne fragments, with the evolution of NO in high preference. In the cases of thiofuroxans PFT and BPFT, carbon-sulfur bond cleavage was observed as a representative fragmentation, producing M-SH and M-SAc peaks, which competed with the release of NO. In the fragmentation of mono-aryl furoxan 1c, the release of molecule of NO was predominately observed to produce an M-NO fragment as a base peak by the formation of trimembered thiiranium or azirine intermediate.
상용화된 자동합성장치는 사용되는 유기용매의 종류가 다르고 합성수율에 차이를 보인다. 따라서 본 연구에서는 자동합성장치에 따른 $^{18}F$-FDG의 방사선분해에 관한 방사화학적순도 변화를 비교하였다. Cyclotron (PETtrace, GE Healthcare)을 사용하여 $^{18}F$를 생산하고, 자동합성장치(FASTlab, Tracerlab MX, GE Healthcare)를 이용하여 FDG로 합성하였다. 방사화화적순도는 Radio-TLC Scanner (AR 2000, Bioscan), GC(Gas Chromatography, Agilent 7890A)를 사용하여 $^{18}F$-FDG에 함유되어 있는 에탄올의 양을 측정하였다. 고정상은 실리카겔로 도포된 유리판($1{\times}10cm$), 이동상은 아세토니트릴과 물 19:1 혼합액을 사용하고, 각각의 합성장치에서 고농도와 저농도의 $^{18}F$-FDG를 생산 후 2시간 간격으로 방사화학적순도를 측정하였다. 저농도 (약 2.59 GBq/mL 이하)에서 순도변화는 Tracerlab MX에서는 99.26%, 98.69%, 98.25%, 98.09%, FASTlab에서는 99.09%, 97.83, 96.89%, 96.62%를 얻었다. 고농도(약 3.7 GBq/mL 이상)에서 순도변화는 Tracerlab MX에서는 평균 99.54%, 96.08%, 93.77%, 92.54%, FASTlab의 경우 99.53%, 95.65%, 92.39%, 89.82%를 얻었다. 그리고 FASTlab에서 생산한 $^{18}F$-FDG의 GC에서는 에탄올이 검출되지 않았으며, Tracerlab MX에서는 100~300 ppm의 에탄올이 검출되었다. 이러한 결과를 비추어 봤을 때 방사선 보호제인 에탄올의 유무보다 방사능농도가 방사선분해에 더 큰 영향을 미치기 때문에 고농도의 $^{18}F$-FDG 생산 후 무균 생리식염수로 희석하여 농도를 낮춘 후 사용해야 한다.
This work is to present a new synthesis of metallic glass (MG)/metallic glass (MG) composites using gas atomization and spark plasma sintering (SPS) processes. The MG powders of $Cu_{54}Ni_6Zr_{22}Ti_{18}$ (CuA) and $Ni_{59}Zr_{15}Ti_{13}Nb_7Si_3Sn_2Al_1$(NiA) as atomized consist of fully amorphous phases and present a different thermal behavior; $T_g$ (glass transition temperature) and $T_x$ (crystallization temperature) are 716K and 765K for the Cu base powder, but 836K and 890K for the Ni base ones, respectively. SPS process was used to consolidate the mixture of each amorphous powder, being $CuA/10\%NiA\;and\;NiA/10\%CuA$ in weight. The resultant phases were Cu crystalline dispersed NiA matrix composites as well as NiA phase dispersed CuA matrix composites, depending on the SPS temperatures. Effect of the second phases embedded in the MG matrix was discussed on the micro-structure and mechanical properties.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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