본 연구는 브라질산 커피생두를 디카페인 처리방법에 따라 구분하여 디카페인 무처리(RC), SWP 디카페인(SWDC), 초임계 CO2 디카페인(SCDC)에 대한 로스팅 이후 원두의 향기성분변화를 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용해 분석하였다. 로스팅 후 Agtron(#)은 SWDC와 SCDC가 RC보다 더 낮은 유의적인 차이를 보였다(p<0.05). 전자코를 이용해 분석한 세 가지 시료의 주요 향기성분은 propanol-2-one, 3-methylbutanoic acid, 1-methyl-4-isopropenyl-1-cyclohexene으로 확인되었으며, 특히 propanol-2-one은 fruity, glue의 향에 관련한 것으로 디카페인 공정 유무와 상관없이 가장 높은 강도로 분석되었다. 한편, SCDC의 향기성분 중 propanol-2-one, methyl formate의 함량이 RC와 비하여 유의적으로 높게 나타났다(p<0.05). 전자코를 이용한 향기성분 패턴의 PCA 분석결과 디카페인 무처리구인 RC와 처리구인 SWDC 및 SCDC의 향기성분의 차이를 확인하였고, 이와 같은 영향은 SCDC에서 더 크게 분석되었다. RC, SWDC와 SCDC의 주요 향기성분들이 propan-2-one과 hexan-2-one은 ketone, hexanal과 (E)-2-pentenal은 aldehyde, 3-methyl-1-butanol, 4-methylhexan-1-ol, 2-octanol은 alcohol에 해당하였으며, 로스팅 후 원두에서 주로 나타나는 향기성분의 구성은 유사하였으나 상대적 강도에서 차별성이 확인되었다. HS-SPME-GC-MS를 사용한 RC, SWDC와 SCDC의 휘발성 향기성분은 모두 28종으로 확인되었으며, 세 가지 시료에서 공통으로 높은 함량을 보이는 상위 향기성분은 furfural, 2,5-dimethylpyrazine, 2-furanmethanol, 2-formyl-5-methylfuran, furfuryl acetate, 2-ethyl-3-methylpyrazine 등 총 10종으로 분석되었다. RC에서 분석된 휘발성 향기성분 20여 종은 SWDC와 SCDC에서는 낮은 함량을 보이며 디카페인 처리에 따른 영향으로 차별화되었다. 본 연구를 통해 디카페인 처리에 따른 로스팅 후 커피 원두의 향기성분 분석에 전자코와 HS-SPME-GC-MS를 이용함에 따라 향기성분의 조성 및 상대적 강도, 함량에 대한 패턴분석이 가능하였으며, 이와 같은 결과로 디카페인 커피에 대한 향미 특성 연구에 도움이 될 것이라 기대된다.
Residual solvents in foods are defined as organic volatile chemicals used or produced in manufacturing of extracts or additives, or functional foods. The solvents are not completely eliminated by practical manufacturing techniques and they also may become contaminated by solvents from packing, transportation or storage in warehouses. Because residual solvents have no nutritional value but may be hazardous to human health, there is a need to remove them from the final products or reduce their amounts to below acceptable levels. The purpose of this study was to develop and evaluate an analytical method for the screening of residual solvents in health functional foods. Furthermore, the aim of this study was to constitute a reasonable management system based on the current state of the market and case studies of foreign countries. Eleven volatile solvents such as MeOH, EtOH, trichloroethylene and hexane were separated depending on their column properties, temp. and time using Gas Chromatography (GC). After determining the GC conditions, a sample preparation method using HSS (Head Space Sampling) was developed. From the results, a method for analyzing residual solvents in health functional foods was developed considering matrix effect and interference from the sample obtained from the solution of solvents-free health functional foods spiked with 11 standards solutions. Validation test using the developed GC/HSS/MS (Mass Spectrometry) method was followed by tests for precision, accuracy, recovery, linearity and adequate sensitivity. Finally, examination of 104 samples grouped in suits was performed by the developed HSS/GC/MS for screening the solvents. The 11 solvents were isolated from health functional foods based on vapor pressure difference, and followed by separation within 15 minutes in a single run. The limt of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and coefficient of variation (C.V.) of these compounds determined by the HSS/GC/MS were found to be 0.1 pg/mL, 0.1-125 pg/g, 51.0-104.6%, and less than 15%, respectively. Using the developed HSS/GC/MS method, residual solvent from 16 out of 104 health functional products were detected as a EtOH. This method therefore seems t o be a valuable extension ofanalytical method for the identification of residual solvents in health functional food.
Simultaneous distillation-extration method에 의해 국내에서 인공재배되고 있는 여름 느타리 버섯(Pleurotus sajor-caju)을 실온과 냉장하에서 저장하면서 휘발성 향기성분을 분리한 다음 GC-MS 및 GC에 의한 표준품과의 머무름시간 비교에 의해 향기성분의 변화를 검토하여 보았다. 총 aroma contentrates의 함량은 냉장 저장시는 큰차이를 보이지 않았으나 실온 저장시는 큰 감소의 경향을 보였다. 확인된 38종의 휘발성 화합물중 실온 저장시 ${\delta}-decalactone$만 약간증가하였으나 기타의 성분들은 현저히 감소한 반면 냉장 저장시는 2-methyl butanal, 1-octen-3-ol, cis,cis-1,5-octadien-3-ol, pentadecanoic acid등은 감소추세를 보였지만 3-octanone, 1-octen-3-one, 3-octanol, 5-undecanol등은 오히려 증가되는 경향을 보였다. 또한 중량 감소와 관능적 특성은 실온 저장시 냉장 저장보다 심한 변화를 보였다.
Allelopathy 작용성(作用性)을 나타내는 4종(種)의 잡초(雜草) 중에 존재(存在)하는 휘발성(揮發性) terpene 물질(物質)을 GC 및 GC-MS로 동정(同定)하였다. 쑥에서는 26종(種)의 휘발성(揮發性) terpene 류(類)를 분리(分離) 동정(同定)하였는데 이들은 monoterpene 16종(種)과 sesquiterpene 10종(種)이었다. 또한 토끼풀에서는 4종(種), 쇠비름과 냉이에서 각(各) 3종(種)이 확인(確認)되었다. 동정(同定)된 terpene 중 allelopathy 작용성(作用性)을 나타내는 물질(物質)로는 쑥에서 ${\alpha}$-phellandrene, 1,8-cineole, limonene, ${\beta}$-pinene, borneol, selinene 및 caryophyllene, 토끼풀에서 ${\alpha}$-pinene과 ${\beta}$-caryophyllene, 그리고 냉이에서 ${\alpha}$-pinene 등이었고, 쇠비름 중에는 allelopathy 작용성(作用性)을 나타내는 휘발성(揮發性) terpene 류(類)는 없는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 녹차와 녹차에 미생물을 접종하여 발효시킨 후 발효차의 유리형 및 결합형 향기성분을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)-GC/GC-MS를 이용하여 분석하였다. 녹차가 미생물학적 발효과정을 거치는 중에 녹차에 존재하는 aldehyde류와 ketone류는 감소하였고 linalool과 geraniol은 증가하였다. 녹차와 후발효차 잎에 추가적으로 효소를 처리하여 분석한 결과 녹차에서는 (Z)-3-hexen-1-ol>benzaldehyde>3-hexenyl acetate>geraniol순으로 향기성분이 증가되었고, 후발효차에서는 (Z)-3-hexen-1-ol>benzaldehyde>geraniol>3-hexenyl acetate>1-hexanol 순으로 증가하였으며, 녹차보다는 후발효차에서 효소에 의해 증가되는 향기성분이 많았다. 효소양을 달리하여 처리하였을 때 녹차와 후발효차 모두 효소의 양이 증가함에 따라 휘발성 향기성분이 증가하는 양상을 보였다. 본 실험을 통하여 효소처리를 통해 녹차와 후발효차의 향기를 증가시킴으로써 녹차와 후발효차의 향기 품질을 향상시킬 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.
수생식물 샘플은 낙동강과 금호강이 만나는 달성습지에서 자라풀을 채집하였다. 자라풀의 뿌리에서 내생균류를 분리하고 형태가 다른 균주를 관찰하여 최종적으로 16개 균주를 선발하였다. 내생균류의 배양여과액은 식물생장촉진활성 검정을 위하여 난장이벼에 처리하여 스크리닝하였으며, HD1008 균주가 식물생장촉진활성이 가장 높은 것으로 확인되었다. HD1008 균주의 배양여과액을 HPLC와 GC/MS-SIM을 이용하여 분석하였고, HD1008 균주가 식물호르몬인 지베렐린 $GA_1$ (1.2 ng/100 mL)과 $GA_4$ (5 ng/100 mL) 를 생산하는 것을 정량분석을 통하여 확인하였다. 또한, HD1008균주의 beta-tubulin 유전자 염기서열을 이용하여 동정에 이용하였으며, 분자적인 방법과 형태적인 방법으로 관찰하였을 때, 지베렐린을 생산하는 새로운 P. trzebinskii로 동정되었다.
쇠고기 돼지고기 속에 포함된 nonylphenol, octylphenol, bis(2-ethyltexyl) phthalate의 동시 정량방법을 연구하였다. 이 방법에서는 밀폐된 배양시험관에서 이염화메탄을 이용하여 추출하고 용매를 이소헥산으로 바꾸고 aminopropyl 칼럼(2g)을 이용하여 분리한 후 GC/MS-SIM 방법으로 분석하였다. 다중점보정을 위한 nonylphenol(NP), octylphenol(OP), bis(2-ethylhexyl) phthalate(BEHP)의 회수율에서 NP, OP는 $0.125-12.5{\mu}g/g$, BEHP는 $0.0125-12.5{\mu}g/g$ 범위에서 좋은 회수율을 보였다. 확립된 방법을 전주시와 전주시 근교 마트와 정육점에서 구입한 16점의 쇠고기 돼지고기 시료에 적용하였다. Nonylphenol은 4점의 시료에서 검출되었으며 bis(2-ethlhexyl) phthalate는 전 시료에서 검출되었고, 그 농도범위는 $0.06-0.24{\mu}g/g$과 $0.36-2.35{\mu}g/g$ 이었다. Octylphenol은 어떠한 시료에서도 검출되지 않았다. 이 방법은 매우 적은량의 생체 시료에도 쉽게 적용이 가능하였다.
Ba, Hoa Van;Oliveros, Maria Cynthia;Ryu, Kyeong-Seon;Hwang, In-Ho
한국축산식품학회지
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제30권1호
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pp.73-86
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2010
The current study was designed to optimize solid phase microextraction (SPME)-GC-MS conditions for extraction and analysis of volatile components for Hanwoo beef and to establish a tentative database of flavor components. Samples were taken from Hanwoo longissimus muscle (30 mon old steer, $1^+B$ carcass grade) at 24 h postmortem. Results indicated that the optimum adsorption time for $75{\mu}m$ CAR/PDMS fiber was 60 min at $60^{\circ}C$. Thermal cleaning at $250^{\circ}C$ for 60 min was the best practice for decontamination of the fiber. A short analysis program with a sharp oven temperature ramp resulted in a better resolution and higher number of measurable volatile components. With these conditions, 96 volatile compounds were identified with little variation including 22 aldehydes, 8 ketones, 31 hydrocarbons, 12 alcohols, 8 nitrogen- and sulfurcontaining compounds, 5 pyrazines and 10 furans. A noticeable observation was the high number of hydrocarbons, aldehydes, ketones, alcohols and 2-alkylfurans which were generated from lipid decomposition especially the oxidation and degradation of unsaturated and saturate fatty acids. This implies that these compounds can be candidates for flavor specification of highly marbled beef such as Hanwoo flavor.
기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)을 이용하여 소변 내에 존재하는 유기산들을 동시에 분리 정량분석할 수 있는 최적의 분석조건을 확립하기 위해 액체-액체추출법을 이용하여 분리하였고 이 때 pH의 영향 및 역추출방법과 그리고 옥심화 과정 첨가의 효과를 알아보았다. 그 결과 옥심화 과정 없이 pH가 0.5일 때 회수율이 좋았고 RSD값은 0.3-12.4%로 가장 적었다. 역추출과정을 통하여 방해물질이 제거되어 15-16분대의 머무름 값을 갖는 몇가지 유기산 검출이 확실시 되었다. 이를 토대로 51종의 유기산들에 대한 검량곡선을 작성하여 한국 정상어린이(n=16) 요시료 중의 유기산 함량분포를 얻었다.
국내 4대강 주요 하천 저니토양중 PCB 오염도를 각 congener별로 또는 총량으로서 GC/MS를 사용하여 정량하였다. 그 결과 4대강의 주요 지천중 SS지점 근처의 저니토에서 총 PCBs가 가장높은 $290.87{\mu}g/kg$이었고 OS지점에서도 비교적 높은 $221.11{\mu}g/kg$이었으며 저니중 유기물 함량과 상관관계가 있었다. Congener-specific analysis에 의해 하천수 및 저니토 시료에서 공통적으로 검출된 대표적 congener는 IUPAC No 66, 74, 90, 101, 105, 110, 118, 138, 149, 153, 180, 187였다. 본 연구결과 저니토에서는 tetraCBs 및 pentaCBs가 다른 polyCBs에 비해 비교적 높은 농도로 검출되었다. 이상의 연구결과를 통해 국내의 주요 하천의 저니토중 PCB의 오염정도는 매우 심각한 정도는 아니나 좀더 많은 시료를 분석하는 정말조사가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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