황칠원액을 에탄올로 추출한 황칠의 essential oil을 올레핀 메타테시스(olefin metathesis) 반응의 하나인 ROMP(ring opening metathesis polymerization)법을 이용하여 경화 반응을 수행하였으며, 자연 경화 및 UV 광경화법의 경화 특성 및 경화된 필름의 물성에 대해서 비교 연구하였다. 경화 전후의 황칠의 조성 변화에 대해서 가스 크로마토그래피 질량분석법(GC-MS, gas chromatography mass spectrometry)을 통해 연구하였으며, ROMP법에 의해 경화된 필름의 겔 함량(gel contents, 40%)은 자연 경화(8%)나 UV 광경화법(25%)에 비해 높은 값을 보여주었다. $100^{\circ}C$의 온도 및 2 wt%의 Grubbs' catalyst 조건에서 ROMP 경화반응은 2 h 이내의 경화 반응이 완료되어 자연 경화에 비해 비교적 빠른 경화 속도를 보여주었으며, UV 광경화법에 비해 주름이 없으며 외관상 균일한 도막이 형성됨을 확인하였다. 또한 기존에 경화반응에 참여하는 것으로 알려져 있는 폴리아세틸렌계 성분 이외에 sesquiterpene류인 ${\alpha}$-selinene, ${\beta}$-selinene, ${\delta}$-cadinene 등도 ROMP 경화 반응에 참여함을 확인하였다.
Pleurotus ostreatus로 부터 휘발성 향기 성분을 분리한 다음 GC 및 GC/MS를 이용하여 성분을 화인하고, 마쇄 후 시간 경과에 따른 휘발성 향기 성분 및 지방산 변화를 조사한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 분리된 향기 성분은 버섯 고유의 향(香)을 지니고 있었고 수율(收率)은 123 ppm이었다. 2. 분리 확인된 27종의 성분 중 비교적 많이 함유된 성분은 약 67%의 1-octen-3-ol을 포함하여 3-octanone, 3-octanol, 2-octenol 및 2, 4-decadienal이었으며 $C_8$화합물이 전체량의 약 80%를 차지하였다. 3. 버섯을 마쇄 후 시간 경과에 따라 n-hexanol, 3-octanol, 1-octen-3-ol 등의 alcohol 류는 증가하였으나 n-hexanal, 1-octen-3-one 등의 aldehyde 및 ketone 류는 감소하였으며 전체 지방산에 대한 불포화 지방산의 비율도 감소하는 경향이었다. 4. 버섯에 linoleic acid와 linolenic acid를 각각 첨가하여 마쇄했을 때 향기 성분 중에서 $C_6{\sim}C_{10}$화합물이 차지하는 비율도 증가하였는데 linolenic acid보다는 linoleic acid를 첨가했을 때 더 많이 증가하였다.
Lee, Han Sol;Park, Ji-Su;Lee, Su Jung;Shin, Hye-Sun;Chung, Yun mi;Choi, Ha na;Yun, Sang Soon;Jung, Yong-hyun;Oh, Jae-Ho
분석과학
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제34권1호
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pp.1-8
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2021
An analytical method was developed and optimized for the quantification of a plant growth regulator, 2,6-diisopropylnaphthalene (2,6-DIPN), in agricultural products using gas chromatography-tandem mass spectrometry. The samples were extracted, partitioned, and were purified using a Florisil® cartridge. To validate the analytical method, its specificity, linearity, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the instrument, LOQ of the analytical method (MLOQ), accuracy, and repeatability were considered. The method displayed excellent results during validation, and is suitable for the determination and quantification of the low residual levels of the analyte in the agricultural samples. All of the results with the optimized method were satisfactory and within the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission guidelines and the Ministry of Food and Drug Safety guidelines for pesticide residue analysis. The developed method is simple and accurate and can be used as a basis for safety management of 2,6-DIPN.
Lowly volatile heterocyclic sulfur compounds generated in autoclaved garlic extract were isolated and identified, and their antimicrobial activity was determined. Two kinds of unusual volatile sulfur compounds were separated from heated garlic by preparative recycling high performance liquid chromatography (HPLC), and identified by gas chromatography (GC)-mass spectrometry (MS) and $^1H$-nuclear magnetic resonance (NMR). They had heterocyclic structures with 4 to 5 sulfur atoms in the molecules. 4-Methyl-1,2,3-trithiolane (MTTT) is highly volatile and was not able to be concentrated, and was identified by GCMS only. MTTT and 6-methyl-1,2,3,4,5-pentathiepane (MPTP) are lowly volatile and were obtained in pure states to be positively identified for the first time. All 3 heterocyclic sulfur compounds began to appear by the time when the early-formed diallyl sulfides started to disappear. The minimum inhibitory concentration range of MTTT and MPTP was determined to be between 1 and 6 ppm against all yeasts tested. MTTT and MPTP were lowly volatile and sparingly soluble in water.
토양 침투수중에 잔류하는 제초제 MCPP를 추출, 유도체를 합성하여 GC-MS로 확인하고 capillary GC-ECD로 잔류분석하였다. Diazomethane과 $BF_3$/MeOH 등을 이용하여 합성한 MCPP의 methyl 유도체, 황산을 촉매로 이용하여 합성한 MCPP의 2,2,2-trifluoroethyl(TFE) 및 2,2,2-trichloroethyl(TCE) 유도체, 그리고 MCPP의 pentafluorobenzyl(PFB) 유도체간의 잔류분석법을 비교한 결과 이 연구에서 개발된 MCPP-TFE 유도체화가 간편하고 신속, 안전한 유도체화 기술로서 GC-ECD에서 비교적 감도가 우수한 편이었다. MCPP의 methyl 유도체는 GC-ECD에서 그 감도가 너무 낮아 시료가 소량인 경우 ppb 수준의 잔류분석이 불가능하였고 MCPP-TCE 및 MCPP-PFB 유도체는 그 감도는 우수하였으나 크로마토그람상의 방해물질이 많아 액액분리에 의한 정제만으로는 잔류분석이 곤란하였다. MCPP-TFE 유도체화에 의하면 토양침투수 100ml중 $0.1{\mu}g$ 미만의 농도를 가진 MCPP의 잔류분석이 액액분리에 의한 정제만으로 가능하였다.
본 연구에서는 대조구 및 머루첨가량을 100, 200, 300, 400 g으로 달리하여 제조한 약주를 대상으로 향기 성분을 분석하고, 관능검사를 실시하여 기호도가 높은 머루약주를 제조하기 위한 최적의 머루 첨가량을 알아보았다. 대조구 및 4종 머루첨가구의 향기 성분으로 alcohol류 5종, ester류 9종, acid류 7종, hydrocarbon류 4종, ketone류 2종 및 기타 화합물 7종의 총 35종의 향기 성분이 동정되었다. 향기 성분은 대조구가 28종으로 가장 많았고, 동정된 향기 성분 화합물의 수와 향기 성분 총함량은 머루첨가량이 증가함에 따라 감소하였다. 한편, 과일향의 ester 화합물이 가장 많이 동정된 200 g 첨가구는 관능검사 결과에서도 향기뿐 아니라, 색, 맛, 종합적 기호도가 가장 높았다. 이상의 결과로부터 약주 향기는 향기 성분의 총함량보다 미량 존재하는 ester 화합물에 의하며, 머루약주 제조를 위한 최적의 머루첨가량은 대조구 1,715 g에 머루 200 g인 것을 알 수 있었다.
국내에서 생식용 및 가공용으로 널리 재배되고 있는 5종류 품종, 백도ㆍ천도ㆍ유명ㆍ대구보 및 황도의 복숭아의 휘발성 향기성분을 SDE 방법으로 추출하고, 이를 GC와 GC/MS를 사용하여 분리 확인하였다. 복숭아의 품종별 즉 백도, 천도, 유명, 대구보 및 황도에서 83, 85, 70, 74, 66종의 휘발성 향기성분이 각각 동정되었다. 확인된 성분들은 29 알코올, 27 케톤, 18 알데히드, 9 에스터, 5 에테르, 3 유기산. 6 테르펜과 그 유도체 및 26 기타성분으로 구성되었다. 각각의 품종에서 (E)-2-hexenal이 가장 많은 함량을 차지하였으며, 품종별 약간의 차이는 있었지만 ethylacetate, hexanal, o-xylene, (E)-2-hexen-1-ol, benzaldehyde, r-decalactone과 r-dodecalactone 역시 다량 확인되었다. $C_{6}$-C$_{12}$까지의 r-와 $\delta$-lactone류, 특히 이들 lactone류 중에서 다량 검출된 r-decalactone과 r-dodecalactone이 포함된 화합물그룹과 불포화지방산의 과산화물인 $C_{6}$-aldehyde와 $C_{6}$-alcohol이 복숭아의 휘발성 향기성분에 큰 비중을 차지하였다.
미생물에 의한 방향성 화합물의 생성을 목적으로 토양으로부터 꽃향, 또는 과일향의 생성능력이 강한 효모를 분리하여 이화학적 특성을 조사한 결과 Hansenula saturnus var. saturnus로 동정되었다. 방향 생성에 영향을 미치는 배지조성을 검토한 결과 탄소원으로는 포도당이 질소원으로는 질산 나트륨과 페닐알라닌이 가장 좋은 방향을 생산하는 것으로 나타났다. 배양액의 농축물로부터 GC 또는 GC-MS를 이용하여 17개의 화합물을 분리, 동정하였으며 이중 ethyl alcohol, isobutyl alcohol, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol과 이들의 acetate 에스터 및 ethyl caprylate가 주된 성분으로 밝혀졌다. 또한 미생물에 의한 생성물로 보고된 바가 없는 것으로 조사된 dibutyl disulfide, 3-methyl pentanoic acid 및 methyl pentanoate가 분리, 동정되었다.
Kim, Kyong-Heon;Kim, Baek-Cheol;Lee, Hwa-Jung;Jeong, Seung-Il;Kim, Hong-Jun;Ju, Young-Sung
한방안이비인후피부과학회지
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제17권3호
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pp.26-32
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2004
Objective: The aim of this work is to investigate the antibacterial activity of the essential oil obtained from Artemisia lavandulaefolia (A. lavandulaefolia), as the development of microbial resistance to antibiotics make it essential to constantly look for new and active compounds effective against pathogenic bacteria. Method: The aerial parts of A. lavandulaefolia (1 kg) were subjected to steam distillation for 3 h, using a modified Clevenger type apparatus in order to obtain essential oil. Diethyl ether was the extracting solvent kept at 25?. The essential oil were analyzed by gas chromatography (GC) and gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). The essential oil and the composition were tested for antimicrobial activities against 15 different genera of oral bacteria. Ninety-nine compounds accounting for 94.74$\%$</TEX> of the oil were identified. The main compounds in the oil were 1,8-cineole (5.63$\%$), yomogi alcohol (4.49$\%$), camphor (4.92$\%$), a-caryophyllene (16.10$\%$), trans-a-famesene (5.09$\%$), a-terpineol (3.91$\%$), borneol (5.27$\%$), cis-chrysanthenol (6.98$\%$), and a-humulene oxide (3.33$\%$). The essential oil and its compounds were tested for antimicrobial activity against 10 different genera of oral bacteria. Conclusion: The essential oil of A. lavandulaefolia exhibited considerable inhibitory effects against all obligate anaerobic bacteria (MICs, 0.025 - 0.05 ㎎/ml) tested, while their major compounds demonstrated various degrees of growth inhibition
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[게시일 2004년 10월 1일]
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