Helianthus tuberosus has been known to inhibit the growth of weeds and other plants sharing its habitat. This study was conducted to identify the allelochemicals of Helianthus tuberosus which were extracted with water and solvents. Aqueous extracts of leaf, stem, root, tuber and tuber peel of Helianthus tuberosus except tuber did not show significant differences in phytotoxicity to alfalfa seedlings. It was considered that Helianthus tuberosus contained fewer or less potential water-soluble substances that were toxic to alfalfa. Methanol extract of leaves of Helianthus tuberosus was sequentially partitioned in increasing polarity with n-hexane, ethylacetate and n-butanol. Each extract had a yield of 148, 12, 15.7 and 9.5g, respectively. Inhibitory effects on germination of alfalfa seeds treated with four fractions were not significantly different. But the significant reductions on hypocotyl length were observed for all the solvent extracts. Among the four fractions, the ethylacetate fraction showed the most significant inhibition effect on bioassay with alfalfa. Further separation of the active ethylacetate fraction by open column chromatography led to the 25 subfractions. In bioassay of each sub-fraction with alfalfa seeds, sub-fraction No. 13 showed the most inhibitory effect on seedling growth. $^1$H NMR and gas chromatography-mass spectrometry analysis revealed that sub-fraction No. 13 was the mixture of straight-chain saturated fatty acids.
Novel membrane lipids containing the unusual very long chain fatty $acid{\alpha}{\omega}-1316-dimethyloctacosanedioate$, dimethyl. Ester (DME C30) was isolated and purified from thermophilic anaerobic eubacterium, Thermoanaerobacter ethanolicus. Structures of the lipids containing the bifunctional fatty acyl components were proposed by various analyses such as $^1H,\;^{13}C,\;^{31}P$ nuclear magnetic resonance (NMR), Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy, gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and fast atom bombardment mass spectrometry (FAB/MS). Combined with the GC/MS, $^1H,\;and\;^{13}C$NMR data, we confirmed that the head groups of the lipids contained the glycerol and/or glucosamine molecules. $^{31}P$ NMR spectrum also showed that the lipids contained phosphate in a phosphodiester linkage. The proposed structures of these novel lipid components were the ones in which two head groups were linked by the membrane spanning fatty acyl component(DME C30)and regular chain fatty acids on glycerol moiety of each head group.
주로 음식물의 섭취에 기인하는 phytoestrogen은 말초 신경 및 암 세포내에서 estrogen의 생성을 저해하거나, 농도를 감소시킴으로서 estrogen-dependent cancer의 잠재적인 항 증식 물질(antipromotional compound)로 알려지고 있으며, 이러한 이유로 estrogen 대사 과정에 대한 phytoestrogen의 관련성 여부가 연구의 대상이 되고 있다. 이에, 본 연구에서는 phytoestrogen과 estrogen 대사체들을 동시에 분석하기 위한 방법으로써 Serdolit AD-2 수지를 이용한 고체상 추출과 효소 가수분해, 액체-액체 추출 방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, 이를 MSTFA/TMCS 혼합액에 의해 trimethylsilyl(TMS) ether 형태로 유도체화 한 후 GC/MS의 SIM(selected ion monitoring) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 본 실험 방법의 정확도와 정밀도는 within-a day 및 day-to-day 시험으로 평가되었으며 회수율과 검출 한계는 각각 71.96~105.66%, 2~4 ng/mL 이었다. 이 방법을 이용하여 정상 성인 남녀의 뇨중에 존재하는 17종의 estrogen과 5종의 phytoestrogen 농도를 측정하였으며, 그 결과 남성과 여성의 뇨중 phytoestrogen과 estrogen의 농도 분포에 현저한 차이가 있음을 알 수 있었다.
한국환경과학회 2003년도 International Symposium on Clean Environment
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pp.113-118
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2003
An investigation has been carried out on collision-induced dissociation (CID) in the development of an analytical protocol for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PARs) by ion trap tandem mass spectrometry. Two different considerations were used to choose the optimal CID conditions for complex matrix environmental samples, namely, to determine the highest signal-to-noise (SIN) ratio and the other to eliminate the background interferences originated from complex matrix samples. The PAR content of agricultural soil was measured to estimate overall distribution of PAR in throughout the country, we collected and analyzed 226 soil samples from paddy and upland soil. The average content of total PAR in all samples was 236 ${\mu}g$$kg^{-1}$, and the range was from 23.3 to 2, 834 ${\mu}g$$kg^{-1}$. The overall distribution of PAR was found to be closely related to the pollution sources, the size of city and the type of industry.
The compositions of residual extractives in woodmeal, unbleached and oxygen-delignified aspen kraft pulps were investigated with gas chromatography(GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with focus on fate of extractives in kraft pulping and oxygen delignification. Steryl esters and shorter retention time (shorter than palmitic acid) extractives were main extractives in aspen woodmeal. Shorter retention time extractives were well removed in kraft pulping. Sterol esters were hydrolyzed to sterols and fatty acids. Sterols and fatty acids were two major extractives classes in unbleached kraft pulps. Linoleic acid was main fatty acids in unbleached pulps compared with palmitic acid which is generally found in aspen woodmeal. Sterolsand fatty acids were also two major extractives classes in oxygen-delignified kraft pulps. However, linoleic acid was well removed in oxygen delignification.
폴리프로필렌-폴리스타이렌 혼합물의 열분해에 대한 시너지효과를 조사하기 위하여 폴리프로필렌(PP)과 폴리스타이렌(PS) 및 PP-PS혼합물의 저온열분해를 회분식 반응기를 이용하여 상압 및 $450^{\circ}C$에서 실행하였다. 열분해 시간은 20~80분까지 하였고 열분해로 생성된 성분은 지식경제부에서 고시한 증류성상온도에 따라 가스, 가솔린, 등유, 경유, 중유로 분류하였다. GC/MS(Gas chromatography/Mass spectrometry)에 의한 생성오일의 성분 분석은 PP-PS 혼합에 의해서 새로운 성분이 검출되지 않았음을 보여주었다. PP-PS 혼합물의 열분해 생성물의 분석결과, 혼합에 따른 시너지효과 또한 나타나지 않았다. PP-PS 혼합물의 중유수율을 제외한 각 생성물의 수율은 시료의 혼합비율에 비례하였다. 중유수율은 혼합비에 관계없이 거의 일정하게 나타났다.
현재 시중에서 판매되고 있는 비타민드링크 제품 중 20개사 31개 제품의 벤젠 함량을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)법을 이용하여 GC/MS-SIM으로 분석을 하였다. SPME fiber는 $100{\mu}m$ PDMS를 사용하였다. 또한 정량방법은 표준물첨가법을 사용하였으며 40 mL vial에 용액 25 mL를 취하고 그 안에 자석젓개를 넣어 1200 rpm에서 교반시키고 4분 동안 흡착시킨 후 1분 동안 GC에서 탈착시켜 표준검량곡선을 작성하였다. 이 때 검량곡선의 상관계수 값은 0.999이상을 나타내었다. 검출한계는 시료를 분석할 때마다 산출하였는데 평균값이 0.56 ng/mL(${\pm}0.43$)이었으며 회귀식이 존재하는 농도의 범위는 0~40 ng/mL였다. 그 결과 시료 중 벤젠의 함유량은 nd~47.35 ng/mL의 농도의 범위였다. 전체 시료 중 15개의 제품에서 벤젠이 검출되었으며 그 중 5개의 제품에서는 벤젠의 함량이 먹는 물 수질기준인 10 ng/mL를 넘는 각각 16.99 ng/mL, 35.14 ng/mL, 16.03 ng/mL, 47.35 ng/mL, 14.28 ng/mL가 검출되었다.
Purpose: This study examined the patterns of drugs, poisons, and chemicals detected in autopsy samples performed in the Seoul Institute and other regional forensic offices of the National Forensic Service (NFS) between 2014 and 2016. Methods: The investigation carried out using the laboratory information management system. Forensic toxicological identification and quantitation were performed in autopsy samples, including heart blood, peripheral blood, liver, kidney, vitreous humor and etc. Gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) were used to analyze the drugs and poisons. Results: Forensic autopsies were performed on 9,674 cases in this period. Based on the autopsy reports, 699 cases (7.2%) were considered as unnatural deaths caused by fatal intoxication. The number of male deaths was higher than that of female deaths, with the age of 50-59 being the most common age group. Conclusion: Drugs comprised the largest number of deaths due to poison, followed by alcohol, agrochemicals, drug with alcohol, carbon monoxide, and cyanide, in that order. Zolpidem was the most frequently used drug in all drug-related intoxication cases.
A solid phase microextraction (SPME) method in combination with gas chromatography/mass spectrometric techniques was used for the extraction and quantification of 12 selected agrochemical residues in tobacco. The parameters such as the type of SPME fiber, adsorption/desorption time and the extraction temperature affecting the precision and accuracy of the SPME method were investigated and optimized. Among three types of fibers investigated, polyacrylate (PA), polydimethylsiloxane (PDMS) and polydimethylsiloxane-divinylbenzene (PDMS-DVB), PDMS fiber was selected for the extractions of the agrochemicals. The SPME device was automated and on-line coupled to a gas chromatograph with a mass spectrometer. Mass spectrometry (MS) was used and two different instruments, a quadrupole MS and triple quadrupole MS-MS mode, were compared. The performances of the two GC-MS instruments were comparable in terms of linearity (in the range of 0.01$\sim$0.5 $\mu$g/mL) and sensitivity (limits of detection were in the low ng/mL range). The triple quadrupole MS-MS instrument gave better precision than that of quadrupole MS system, but generally the relative standard deviations for replicates were acceptable for both instruments (< 15%). The LODs was fully satisfied the requirements of the CORESTA GRL. Recoveries of 12 selected agrochemicals in tobacco yielded more than 80% and reproducibility was found to be better than 10% RSD so that SPME procedure could be applied to the quantitative analysis of agrochemical residues in tobacco.
일본 증류식 소주인 본격소주 9종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 헤드스페이스-고체상미량추출법에 의해 추출한 후, 가스크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석하였다. 총 76개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 에스터 48종, 알코올 13종, 기타 15종의 성분이 동정되었다. 에스터와 알코올이 주요한 성분으로 분석되었으며 아세트산아이소아밀, 폼산아이소아밀, 헥산산에틸, 옥탄산에틸, 데카노산에틸, 아이소아밀알코올, 2-페닐에탄올이 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 제조원료에 따라 주성분1 선상에서 대맥국 원료 본격소주의 향기패턴이 큰 차이를 보이는 것으로 나타났으며 쌀과 보리 원료에 따른 향기패턴의 차이는 크게 나타나지 않았다. 본 연구의 일본 본격소주 휘발성 향기성분 분석 결과와 국내산 증류식 소주의 주요 향기성분 분석 결과를 비교분석하면 향후 국내산 증류식 소주의 품질관리에 주요한 향기성분 파악이 가능하고 이를 통해 다양한 원재료와 제조방법에 따른 증류식 소주 제품 개발이 가능하리라 여겨진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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