• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.94-106
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• 2013

농약등록 잔류시험 연구기관의 측정 능력 향상 및 신뢰도 향상을 위해 잔류분석 숙련도 시험을 실시하였다. 시험은 2011년 10월에 토양시료를 사용하여 수행되었다. 토양은 채취 후 습토상태로 5년간 보관하여 농약의 잔류수준이 매우 낮을 것으로 기대되는 밭토양을 사용하였다. Chlorpyrifos와 metolachlor, procymidone을 토양잔류시험의 실내시험 토양시료 조제방법과 유사하게 처리하여 분배 포장하였고, 그 중 일부를 임의로 선정하여 시료의 균질도와 상온에서의 안정성을 확인하였다. 시험참여기관마다 3종 농약이 두 수준으로 처리된 토양시료 2점을 배분하였는데 그 중 하나는 모든 기관에 동일한 농도로 처리된 평가용이었고, 기관별로 다른 농도의 시료는 확인용으로 사용하였다. 아울러 대상농약성분의 정량을 방해하는 성분의 확인과 회수율시험 등에 사용할 수 있도록 무처리 토양과 3종 농약의 표준용액(농도 10 mg/L)을 제공하였다. 대상기관 중 47개 기관이 결과를 제출하였고 제출된 분석결과의 중앙값을 잔류농약에 대한 설정값으로 사용하였다. 합목적(fitness-for purpose) 표준편차는 토양잔류시험의 변이계수 허용한계 20%를 적용하여 계산하였다. 개별성분에 대한 평가에는 Z-score를 적용하였고, 3종 농약에 대한 전체적인 평가는 Z-score의 절대값의 평균으로 하였다. Z-score의 절대값이 2 이하로 적합하다고 평가된 기관은 chlorpyrifos와 procymidone의 경우 44개, metolachlor는 40개 기관이었다. 따라서 본 숙련도시험결과 잔류시험 연구기관 대부분의 잔류분석 수행능력은 적절한 것으로 판단되었다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제17권2호
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• pp.125-137
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• 1974

Selenomonas ruminantium 균체(菌體)를 TCA로 가열(加熱) 분해(分解)한 후 chloroform : methanol (1 : 3)로 추출(抽出)한 당지질(糖脂質)을 분리(分離)하고 이 당지질(糖脂質)을 acetone가용부분(可溶部分) spot A화합물(化合物)과 acetone불용부분(不溶部分)에서 ether로 다시 가용부분(可溶部分)을 추출(抽出)한 spot B화합물(化合物)의 두 부분(部分)으로 분리(分離)하고 이 두 화합물(化合物)에 대(對)하여 각각(各各) 그 화학구조(化學構造)를 구명(究明)하며 당지질(糖脂質)의 구조(構造)를 추정(推定)한 바 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 두 화합물(化合物)의 적외선흡수분석결과(赤外線吸收分析結果) spot A는 amino당(糖)에 O-acyl 및 N-acyl지방산(脂肪酸)이 결합(結合)하였으며 spot B는 amino당(糖)에 O-acyl 및 N-acyl지방산(脂肪酸)이 결합(結合)하고 인(燐)을 함유(含有)하고 있음을 알았다. 2. 두 화합물(化合物)을 GLC에 의(依)하여 지방산조성(脂肪酸組成)을 조사(調査)한 바 spot A.B화합물중(化合物中)에 있는 O-acyl 및 N-acyl 지방산(脂肪酸)은 ${\beta}-OH\;C_{13:0}$지방산(脂肪酸)이 대부분(大部分)이 였는데 저급(低級)의 hydroxy지방산(脂肪酸) ${\beta}-OH\;C_{9:0}$도 특이적(特異的)으로 함유(含有)되여 있음을 알았다. 3. 두 화합물(化合物)을 hydrazine분해(分解)를 시킨 결과(結果)를 paper chromatography로 조사(調査)한 바 spot A화합물(化合物)은 glucosamine 이 2분자(分子) 결합(結合)하여 있는 chitobiose와 같은 Rf 치(値)를 나타냈음으로 2분자(分子)의 glucosamine이 결합(結合)됨을 확인(確認)하고 spot B 화합물(化合物)의 낮은 Rf치(値)는 glucosamine에 인(燐)이 결합(結合)되여 있음을 알았다. 4. spotA화합물(化合物)의 산분해물(酸分解物)을 다시 ninbydrine으로 산화분해(酸化分解) 시키면 arabinose만이 생기는 것으로 보아 glucosamine의 amino기(基)는 $C_2$의 위치(位置)에 결합(結合)하여 있음을 알았다. 5. N-acetyl화(化)한 spot A에 $NaBH_4$를 추리(處理)한 결과(結果) glucosamine의 전량(全量)이 반감(半減)하는 것으로 보아 2분자(分子)의 glucosamine이 결합(結合)되여 있는 것을 알 수 있고 Morgan-Elson반응(反應) 및 $NaIO_4$분해(分解)에 의(依)하여 2개(個)의 glucosamine은 1.6결합(結合)임을 확인(確認)하였다. 6. N-acetyl화(化)한 spot A.B화합물(化合物)에 ${\beta}-N-acetyl$ glucosarninidase를 반응(反應)시킨 결과(結果) spot A화합물(化合物)은 100% N-acetyl glucosamine으로 분해(分解)되고 spot B화합물(化合物)은 분해(分解)되지 않았으므로 spot A화합물(化合物)만이 ${\beta}$결합(結合)을 하고 있음을 알았다. 7. $^{32}P$함유(含有) spot B화합물(化合物)에 phosphodiesterase 및 phosphomonoesterase를 작용(作用)시킨 결과(結果) phosphodiesterase는 반응(反應)치 않고 phosphomonoesterase에 의(依)하여 100% $^{32}P$가 유리(遊離)되는 것으로 보아 glucosamine 2분자(分子)에 한계의 인(燐)이 monoester결합(結合)을 하고 있음을 알 수 있다. 8. spot A화합물(化合物)은 glucosaminiyl ${\beta}-1.6-glucosamine$의 결합(結合)을 하였고 O-acyl 및 N-acyl지방산(脂肪酸)이 결합(結合)되여 있으며 주지방산(主脂肪酸)은 ${\beta}-OH\;C_{13:0}$임을 알았다. 9. spot B화합물(化合物)도 glucosaminyl ${\beta}-1.6-glucosamine$의 결합(結合)을 하고 O-acyl 및 N-acyl지방산(脂肪酸)이 결합(結合)되여 있으며 주지방산(主脂肪酸)은 ${\beta}-OH\;C_{13:0}$이나 인(燐)이 monoester결합(結合)을 하고 있는 것이 spot A화합물(化合物)과 특이(特異)함을 알았다.