• Archives of Pharmacal Research
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• 제17권3호
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• pp.175-181
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• 1994

The solid-phase extraction (SPF) with subsequent tert-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatization was investigated for the rapid profiling and screening of various carboxylated non-steroidal antiinflammatory drugs (NSAIDs) simultaneously in biological fluid samples. Compared to the conventional SPF in adsorption mode using Chromosorb 102, Chromosorb 107, Carbopak B and Thermosorb, the SPF in partition mode using Chromosorb P as the adsorbent, and ethyl acetate/methylene chloride as the eluting solvents provided hightest overall recovenies of the NSAIDs from aqueous solutions with good precision. The solid-phase extracted NASIDs were silylated with N-methyl-N-(tert-butyldimethylsily)trifuoroacetamide to TBDMS derivatives and directly analyzed by capillary gas chromatography and gs chromatography-mass spectrometry. The usefulness of the present method was examined for the profilling and screening of saliva, serum and urine samples for various NSAIDs simultaneously.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제19권2호
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• pp.194-196
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• 1998

The metabolism of dromostanolone (2α-methyl-5α- androstan-17β-ol-3-one) was studied in three adult volunteers after oral dose of 20 mg. Solvent extracts of urine obtained after enzyme hydrolysis were derivatized with MSTFA/TMCS and MSTFA/TMIS. The structures of intact drug and its metabolites were determined by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) in electron impact (EI) mode. The major metabolite (2α-methyl-5α- androstan-3α-ol-17-one), its 3β-epimer, parent compound, and several hydroxylated metabolites including intact drug were detected by comparing total ion chromatograms of control urine with that of the administered sample. Two epimers of 2α-methyl-5α- androstan-3,17β-diol were detected using selected ion monitoring. The maximum excretion of dromostanolone and 2α-methyl-5α- androstan-3α-ol-17-one was reached in 6.2-15 hr. The half-life of intact dromostanolone was 5.3 hr. About 3.0% of the administered amount was found to be excreted within 95 hr as unchanged form.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제14권4호
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• pp.160-165
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• 2023

Citronella oil, an essential oil extracted through steam distillation from the leaves and stems of Cymbopogon, is a natural complex substance (NCS) regulated by the Korean government for its use in insect repellents. The component ratios of NCSs like citronella oil vary due to differences in manufacturing processes and origins, presenting a challenge in identifying and quantifying these substances in consumer chemical products. This study analysed ten commercially available products of the most commonly used types of citronella oil, specifically Java and Ceylon types, using gas chromatography (GC)-mass spectrometry (MS) and GC with flame ionization detection (FID). Through chromatographic data, we aimed to determine the components that can qualitatively identify citronella oil and the indicator ingredients that can be used for content analysis.

• 한국식품과학회지
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• 제25권4호
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• pp.299-306
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• 1993

본 연구에서는 일부 한국산 식품의 식이섬유 함량을 Englyst 등의 비색법과 gas chromatography 방법에 의한 비전분 다당류 분석에 의하여 측정하였다. Gas chromatography 방법에 의한 비전분다당류의 측정 결과, 곡류와 두류의 비전분다당류에서는 glucose와 5탄당인 arabinose 및 xylose, 미역, 다시마와 채소류의 불용성 비전분 다당류에서는 glucose, 수용성 비전분 다당류에는 uronic acid가 주요당이었다. 또한, 김의 불용성 및 수용성 비전분 다당류에는 galactose가 상당량 함유되어 있었다. Englyst와 Cummings의 비색법(x)과 gas chromatography 방법(y)에 의한 비전분다당류 값의 상관관계는 곡류, 두류 및 채소류의 식품군에서 y=1.01x-0.52(r=0.997, n=9)로 좋은 일치를 보여주었다. 한편 AOAC 공정법에 의한 총 식이섬유 함량(x)과 Englyst와 Cummings의 gas chromatography 방법에 의한 비전분 다당류 함량(y)의 상관관계 y=0.55x+2.14(r=0.786, n=12)로서 상관관계가 낮았으나, AOAC 공정법에 의한 총 식이섬유 함량(x)과 비전분 다당류 함량에 lignin 함량을 합한 값(y)의 상관관계는 y=0.68x+0.64(r=0.903, n=12)이었다.

• 농약과학회지
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• 제13권3호
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• pp.133-147
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• 2009

토양 중 농약잔류량을 신속하고 저렴하게 분석할 수 있는 다성분 동시분석법을 개발하기 위하여 작물체 중 잔류농약분석법 및 개별성분 분석법을 조사하고 확인하여 기기분석 조건을 확립하였고 분배과정의 용매별 효율성을 조사한 결과는 다음과 같았다. 국내사용농약 중 GC로 분석 가능한 성분 180 성분에 대하여 검출기별 감응성 검토결과 ECD의 경우 84 성분 및 NPD의 경우 113 성분이 예상검출한계 $0.01\;mg\;kg^{-1}$ 이하이었으며 ECD와 NPD를 종합하면 148 성분이었다. 검출한계 $0.05\;mg\;kg^{-1}$ 이하인 농약성분은 ECD 137 성분 및 NPD 170 성분이었고, 두 검출기의 결과를 종합하면 179 성분이 예상 검출한계 $0.05\;mg\;kg^{-1}$ 이하이었다. 농약성분 peak의 분리도와 분석소요시간을 고려하여 선정한 기기분석 조건에서의 머무름 시간 분포를 살펴보면 대부분의 성분이 시료주입 후 10 분에서 40 분 사이에 검출되어 적절하게 분포되었으나, 20 분과 30 분사이의 머무름 시간대에는 90 여 성분이 분포하여 많은 성분이 충분히 분리가 되지 않을 것으로 판단되었다. 분배과정의 회수율은 dichlorornethane이 가장 우수하였으며, 그 다음은 ethyl acetate/hexane 혼합용매, ethyl acetate 순으로 각각 시험대상 성분의 90%, 85% 및 81%가 70-120% 범위의 회수율을 나타내었다. 따라서 dichlorornethane을 두 분배용매체계로 대체하는 것이 가능할 것으로 사료된다.

• Applied Biological Chemistry
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• 제12권
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• pp.43-51
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• 1969

우리나라 주요 식품들의 단백질 아미노산 함량을 최근에 와서 크게 실용화되고 있는 GLC 방법에 의해 분석함에 있어서 GLC의 기술적 재평가를 하고자 시험 하였든바 1. 우선 여러식품들의 단백질 질소함량을 조사하여 GLC 분석에 필요한 시료량을 정하였으며 2. GLC에 주입한 17종 아미노산들이 대하여 조사한 결과 Arginine, Cystine, Histidine, Tyrosine을 제외한 13종만이 주입한 량에 비례하여 detector response 를 얻었다. 3. 13종 아미노산에 대한 RMR 치(値)를 얻었다. 4. 아미노산에 대한 recovery 검정(檢定)을 하였든바 거의 100% 가까이 recover되었으며, 가수분해가 recovery에 미치는 영향을 조사하였든바 별 영향이 없었음을 알았다. 5. GLC와 ion-exchange chromatography 분석법을 비교시험하였든바 백어포 시료에 있어서는 Threonine과 Asparagine만이 두 방법에서 거의 같게 나왔고 다른 아미노산들은 GLC에서 보다 많은량이 나타났다. 6. 각식품들에 대한 단백질 아미노산함량을 측정하였든바 식품종류에 따라 그리고 보리 및 대두에 있어서는 품종에 따라서도 아미노산 함량이 다르게 나타났다.

• 분석과학
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• 제13권6호
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• pp.722-730
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• 2000

감자와 토양 중에서 pyrethroid계 살충제인 cyfluthrin의 반감기와 잔류농도를 기체 크로마토그래피로 조사하였다. 감자시료는 n-hexane으로 분리, 농축하여 Sep-Pdk 실리카겔 컬럼 상에서 aretonitrile과 acetone 혼합액으로 정제하였으며, 전자포획검출기가 장착된 기체 크로마토그래피(GC-ECD)로 분석하였다. 0.01과 $0.1{\mu}g$의 표준물 첨가 실험결과 회수율은 85-87%이였고, 검출한계는 0.005ng 이였다. 토양시료는 acetone과 dichlorormthane으로 추출하여 농축하였으며, n-hexane으로 재용해하여 Sep-Pak 컬럼으로 정제한 후 GC-ECD로 분석하였다. 0.01과 $0.1{\mu}g$ 표준물 첨가 실험 결과 85-91%의 회수율을 얻었으며, 검출한계는 0.005 ng이였다. Cyfluthrin의 반감기는 미사질식토의 경우 실내에서 25일, 야외에서는 0.6일이었으며, 미사질양토의 경우에는 실내에서 38일, 야외에서는 0.5일이었다.

• 한국응용곤충학회지
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• 제13권4호
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• pp.235-243
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• 1974

산지별로 채취된 쌀, 보리, 밀에 함유된 잔류농약(유기수은제 및 유기감소제)을 Dithizone법과 GLC법으로 비교분석한 바 이에서 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. Recovery는 유기수은에 있어서 TLC법$93\%$.에 비하여 GLC법$98\%$이 양호했고, 유기감소제는 GLC법으로 평균 약 $93\%$였다. 2. 시료중 유기수은의 잔류수준은 Dithizone법으로 쌀에 있어서 ND-0.053, .보리는 ND-0.051, 밀은 ND-0.033pm이었고, GLC법으로는 쌀은 trace(less than 0.002ppm)-0.036, 보리는 trace-0.030, 밀은 trace-0.025ppm으로 GLC법이 다소 낮은 수치였다. 3. 유기감소제의 잔류수준은 GLC법으로, 쌀에 있어서 BHC(trace-0.0090ppm), DDT(ND-0.0001ppm), Aldrin(trace-0.0032ppm), Heptachlor(race-0.0031ppm), Dieldrin(ND-0.0092ppm), Endrin(ND-0.0057ppm)이었는데, 수은화합물과 모두 공인최대허용량에 월등히 미달되는 안전수준이었다. 4. Column packing은 유기수은분리에는 $10\%$-DEGS/chromosorb-W,A,W., 유기감소제에는 $3\%$-DC-200/chromosorb-W,A.W.,가 적당하였는데, 유기수은제의 injection sample의 조제에 있어서 ?를 겸한 정제와 reduced glutatione에 의한 유출처리는 ghost peak의 소거와 성분 peak의 완전분리에 효과가 컸으며 검출감도도 높았다.

• 한국식품과학회지
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• 제20권5호
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• pp.732-735
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• 1988

식용유의 향미 안정성을 측정하기 위하여 가스크로마토그래피를 이용하여 유지시료의 윗 공간내에 있는 총 휘발성물질, 산소 및 수소의 양을 측정하였다. 유지의 산패가 진행됨에 따라 총 휘발성물질의 양과 수소의 양은 유의적으로 증가하였으며, 두 값 사이의 상관계수는 0.95이상으로 높게 나타났다. 이러한 상관관계는 유지의 향미 안정성을 측정하기 위하여 가스크로마토그래피를 반복하여 실험할 필요없이 시료 윗 공간내의 수소와 산소의 양을 한 칼럼을 사용하여 동시에 측정함으로써 유지의 향미안정성을 나타내는 지료로써 수소와 산소의 함량이 사용될 수 있음을 시사하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제4권1호
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• pp.24-28
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• 1972

Synthetic food preservatives were analysed in foods collected in Seoul area on Aug. 10, 1971. Sorbic acid, benzoic acid, dehydroacetic acid and butyl p-hydroxybenzoate were determined by the simultaneous gas chromatography using FID at $200{\circ}C$ and a column of Chromosorb W coated with 5% $DGS{\sim}1%\;H_3PO_4$. The recovery rates of each preservative were from 76.7% to 96.3%. The calibration curves show linearity within a range from 0.3 to $2.5{\mu}g$ of standard preservatives. The results obtained were as follows: 1) Benzoic acid was used as well as butyl p-hydroxybenzoate in soy. 2) Sorbic acid was not found in soy. 3) From all breads and biscuits benzoic acid was found as trace. 4) Detected preservatives were below the range of permitted limit. 5) From 2 soy among 15 samples dehydroacetic acid was found.