Journal of the Institute of Electronics and Information Engineers
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v.50
no.8
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pp.162-167
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2013
X-ray or ${\gamma}$-ray spectroscopy systems are widely used for analyzing material characteristics. Pile-up pulses are very often encountered for several reasons in XRF systems. Thus, it is necessary to reject or recover pile-up pulses to accurately analyze the material under test. In this paper, a pile up pulse rejection and recovery method is presented for XRF systems using trapezoidal pulse shaping of the input signals. Since the proposed method is based on the trapezoidal pulse shaping method widely-used in XRF systems, only two counters and a few registers are needed to implement the additional function of pile-up pulse rejection and recovery. Consequently, the proposed system is much simpler than conventional pulse reconstruction systems. It is shown that the proposed method can detect and reject pile-up pulses exactly. It is also shown that the pile-up pulses can be recovered if some conditions are satisfied.
The polymeric compound [{Mo(NO)_2Cl_2}n] was prepared by reductive nitrosylation of NaNO_2 and acidified FeSO_4 with MoCl_5. The reactions of [{Mo(NO)_2Cl_2}n] with unidentate and bidentate ligands afforded neutral monomeric $[Mo(NO)_2Cl_2L_2(or L-L)] in high yield (80∼90%). 3,5-Lutidine, {\gamma}-Cyanopyridine, 1,2-Phenylenediamine, 1,10-Phenanthroline, sym-Diphenylethylenediamine, 9,10-Phenanthrenequinone, 1,3-Bis(diphenylphosphino)propane and 8-Hydroxyquinoline were used as coordinating ligands. The preparation and characterization of these dinitrosylmolybdenum complexes by elemental analysis, 1H NMR, infrared, and UV-Visible spectroscopy are reported. The infrared spectra indicate that in all of the compounds prepared, the NO groups occupy cis-positions in the octahedral group of ligands.
Solution conformation of cyclo-($Gln^1-Trp^2-Phe^3-{\beta}Ala^4-Leu^5-Met^6$), new NK-2 antagonist in dimethyl sulfoxide solution, has been determined by the use of two-dimensional nuclear magnetic resonance spectroscopy combined with simulated annealing calculations. The peptide exhibited converged structures with the atomic root-mean-square difference for the backbone atoms ($N,\;C^{\alpha},\;C'$) of all residues being 0.02${\AA}$ in the 25 annealed structures. The analysis of the structures indicated that the cyclic peptide has three intramolecular hydrogen bonds between $Met^6NH$ and ${\beta}Ala^4CO$, ${\beta}Ala^4NH$ and $Met^6CO$, $Phe^3NH$ and $Met^6CO$, and contain a type-I ${\beta}$-turn with Gln and Trp and ${\gamma}$-turn with Leu. The addition of an extra methylene group to Gly, i.e. P-Ala residue, may relax some unfavorable restraints in the cyclic backbone structure, hence enabling an additional hydrogen bond, which results in stabilizing one conformation.
Kim, Young-Youn;Lee, Ha-Jin;Namgoong, Sung Keon;Hong, Jong-Ki;Noh, Dong-Youn
Journal of the Korean Chemical Society
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v.44
no.6
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pp.513-517
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2000
As a precursor of tetrathiafulvalene (TTF) derivative, 5,6-dimethyl-1,3-dithiolo[4,5-b][1,4]dithiin-2-thione (compound 3) was synthesized by the unusual Lawesson's reaction. Depending upon the substituents such as dimethyl and diphenyl groups, two different products containing 1,4-dithiin and thiophene moieties, respectively, were obtained and characterized by $^{13}C$ NMR and high-resolution electron impact (HREI) mass spectroscopy. The formation of 3 was further characterized by X-ray structure analysis. Crystallographic data for 3: triclinic, space group P1, a=4.145(2)$\AA$, b=10.600(2)$\AA$, c=12.279(2)$\AA$, $\alpha$=71.440(10)$^{\circ}$, $\beta$=84.30(2)$^{\circ}$, $\gamma$=87.31(2)$^{\circ}$, Z=2 and R(wR$_2$)=0.0559(0.1416). The formation mechanism of two products was suggested and compared each other.
A new copper(II) complex, Cu(dpb)(NO$_3$)$_2$(H$_2$O) (dpb=2,2'-dipyridylbenzylamine) (1) was synthesized from the reaction of Cu(NO$_3$)$_2$·3H$_2$O and dpb in ethanol solution followed by recrystallization in acetonitrile. The structure of 1 was determined by X-ray diffraction methods. The single crystal structure was characterized as follows: space group P2$_1$/c, Z=4, a=12.501(9)$\AA$, b=9.231(10)$\AA$, c=17.119(6)$\AA$, $\alpha$=90$^{\circ}$, $\beta$=107.33(4)$^{\circ}$, $\gamma$=90$^{\circ}$, V=1885.8(2)$\AA^3$, R$_1$=0.0647, $_{w}R$_2$$=0.1866 for 3258 reflections. Compound was a typical paramagnetic copper(II) complex coordinated by 2,2'-dipyridylamine derivative ligand, which was confirmed by EPR, NMR, UV/VIS, and IR spectroscopy.
The polymeric compound [{$W(NO)_2Cl_2$}$_n$] were prepared by reductive nitrosylation of $WNaNO_2$ and acidified $WFeSO_4$ with $WWCl_6$ at room temperature. The reactions of [{$W(NO)_2Cl_2$}$_n$] with unidentate and bidentate ligands afforded neutral monomeric [$W(NO)_2Cl_2L_2$(or L-L)] in a relative high yields (70$\sim$90%). 3,5-lutidine, ${\gamma}$-cyanopyridine, 1,2-phenylenediamine, 1,10-phenanthroline, sym-diphenylethylenediamine, 9,10-phenanthrenequinone, 1,3-bis(diphenylphosphino)propane, 1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene and 8-hydroxyquinoline were used as coordinating ligands. These dinitrosyltungsten complexes were characterized by elemental analysis, $^1H$-NMR, infrared, and UV-visible spectroscopy are reported. The spectral data indicated that geometric structures of the products were cis-dinitrosyl-trans-dichloro-cis-$L_2$ of $C_{2v}$ symmetry.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2001.11a
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pp.35-35
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2001
agnesium Oxide (MgO) with a NaCI structure is well known to exhibit high secondary electron emission, excellent high temperature chemical stability, high thermal conductance and electrical insulating properties. For these reason MgO films have been widely used for a buffer layer of high $T_c$ superconducting and a protective layer for AC-plasma display panels to improve discharge characteristics and panel lifetime. Up to now MgO films have been synthesized by lE-beam evaporation, Molecular Beam Epitaxy (MBE) and Metalorganic Chemical Vapor Deposition (MOCVD), however there have been some limitations such as low film density and micro-cracks in films. Therefore magnetron sputtering process were emerged as predominant method to synthesis high density MgO films. In previous works, we designed and manufactured unbalanced magnetron source with high power density for the deposition of high quality MgO films. The magnetron discharges were sustained at the pressure of O.lmtorr with power density of $110W/\textrm{cm}^2$ and the maximum deposition rate was measured at $2.8\mu\textrm{m}/min$ for Cu films. In this study, the syntheses of MgO films were carried out by unbalanced magnetron sputtering with various $O_2$ partial pressure and specially target power densities, duty cycles and frequency using pulsed DC power supply. And also we investigated the plasma states with various $O_2$ partial pressure and pulsed DC conditions by Optical Emission Spectroscopy (OES). In order to confirm the relationships between plasma states and film properties such as microstructure and secondary electron emission coefficient were analyzed by X-Ray Diffraction(XRD), Transmission Electron Microscopy(TEM) and ${\gamma}-Focused$ Ion Beam (${\gamma}-FIB$).
The oxidation of NiAl(110) was investigated in the temperature regime between 300K and 1300 K using LEED (low energy electron diffraction), TPD (temperature programmed desorption) and HREELS (high resolution electron energy loss spectroscopy). The adsorption of N2O and O2 up to reconstructions. Stepwise annealing of the oxygen-saturated sample from 600 K to 1300K in UHV (ultra-high vacuum,) results in firstly the onset of randomly oriented then finally fairly well-ordered. 5 ${\AA}$ Al2O3 film with quasi-hexagonal periodicity. Ordered thicker oxide films of 18-30 ${\AA}$ seem to be grown on this interfacial oxide layer by direct oxidation of sample at elevated temperature between 1150 and 1300 K because of the LEED pattern consisting of new broad hexagonal spots and the previous 5 ${\AA}$ spots. Although the periodicity of surface oxygen arrays shows no significant change from an hexagonal close-packing, the O-O distance changes from ∼3.0 ${\AA}$ film to ∼2.9 ${\AA}$ for thicker oxides. with the appearance of Auger parameter, for the 5${\AA}$ film can be described better as an interfacial oxide layer. The observation of three symmetric phonon peaks can be also a supporting evidence for this phase assignment since thicker oxide films on the Same Ni2Al3(110) show somewhat different phonon structure much closer to that of the ${\gamma}$-Al2O3. The adsorption/desorption of methanol further proves the preparation of less-defective and/or oxygen-terminated Al2O3 films showing ordered phase transitions with the change of oxide thickness between 5 ${\AA}$ to 30 ${\AA}$.
Self-absorption is the most important factor affecting the accuracy of gamma spectroscopy measurements in environmental samples. In particular, it is affected by other factors such as the chemical composition of the sample, geometric shape, thickness, density, atomic number, distance between the sample and detector, energy of the emitted gamma photon, and humidity coefficient or percentage in the sample. To test the calibration method, a 450 ml CRM standard source (9 nuclide) Marinelli beaker was used. Five soil samples among environmental samples were measured by density by applying the corrected values. Therefore, it can be seen that the self-absorption value is more effective for somewhat large and low photon energy. In the case of environmental samples, it was confirmed that the overall energy peak efficiency through self-absorption of the source greatly depends on the density of the sample.
In this work, the conversion of crystalline cellulose into polyols in the presence of hydrogen was examined over noble metal (Pt, Ru, Ir, Rh, and Pd) catalysts supported on activated carbon. For comparison, Pt/${\gamma}-Al_2O_3$ and Pt/H-mordenite were also investigated. Several techniques: $N_2$ physisorption, X-ray diffraction(XRD), inductively-coupled plasma-atomic emission spectroscopy (ICP-AES), temperature-programmed reduction with $H_2$ ($H_2$-TPR) and CO chemisorption were employed to characterize the catalysts. The cellulose conversion was not strongly dependent on the types of the catalyst used. Pt/AC showed the highest yields to polyols among activated carbon-supported noble metal catalysts, viz. Pt/AC, Ru/AC, Ir/AC, Rh/AC and Pd/AC.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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