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수열법에 의한 세라믹분말 합성 (Synthesis of ceramic particles by hydrothermal method)

  • 김판채;최종건
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.219-222
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    • 1996
  • 수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

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측두골 골절후 발생한 안면마비 환자의 안면신경감압술: 25명 환자들의 증례분석 (Facial Nerve Decompression for Facial Nerve Palsy with Temporal Bone Fracture: Analysis of 25 Cases)

  • 남한가위;황형식;문승명;신일영;신승훈;정제훈
    • Journal of Trauma and Injury
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    • 제26권3호
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    • pp.131-138
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    • 2013
  • Purpose: The aim of this study is to present a retrospective review of patients who had a sudden onset of facial palsy after trauma and who underwent facial nerve decompression. Methods: The cases of 25 patients who had traumatic facial palsy were reviewed. Facial nerve function was graded according to the House-Brackmann grading scale. According to facial nerve decompression, patients were categorized into the surgical (decompression) group, with 7 patients in the early decompression subgroup and 2 patients in the late decompression subgroup, and the conservative group(16 patients). Results: The facial nerve decompression group included 8 males and 1 female, aged 2 to 86 years old, with a mean age of 40.8. In early facial nerve decompression subgroup, facial palsy was H-B grade I to III in 6 cases (66.7%); H-B grade IV was observed in 1 case(11.1%). In late facial nerve decompression subgroup, 1 patient (11.1%) had no improvement, and the other patient(11.1%) improved to H-B grade III from H-B grade V. A comparison of patients who underwent surgery within 2 weeks to those who underwent surgery 2 weeks later did not show any significant difference in improvement of H-B grades (p>0.05). The conservative management group included 15 males and 1 female, aged 6 to 66 years old, with a mean age of 36. At the last follow up, 15 patients showed H-B grades of I to III(93.7%), and only 1 patient had an H-B grade of IV(6.3%). Conclusion: Generally, we assume that early facial nerve decompression can lead to some recovery from traumatic facial palsy, but a prospective controlled study should and will be prepared to compare of conservative treatment to late decompression.

유기질비료(有機質肥料) Bio-com 시용(施用)이 토양(土壤)의 미생물상(微生物相) 및 화학성(化學性)에 미치는 영향(影響) (Effect of Organic Fertilizer as Bio-com Application on the Changes of Soil Microorganisms, Gas Evolution, and Mineral-N Transformation in Submerged Condition)

  • 김정제;이상규
    • 한국토양비료학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.351-357
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    • 1987
  • 상품화(商品化) 되어있는 유기질비료(有機質肥料) Bio-com$^{(R)}$을 토양(土壤)에 시용시(施用時) 토양(土壤)의 pH, Eh, gas 생성(生成), Ammonia 화성율(化成率) 질산화성율(窒酸化成率) 및 미생물(微生物) 변화(變化)에 미치는 영향(影響)을 알기 위하여 일반농가퇴비(一般農家堆肥) 및 양송이 폐상퇴비등(等)을 비교(比較)하여 담수조건(湛水條件)에서 실내시험(室內試驗)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. 1. 삼요소구(三要素區)에 비(比)하여 각종(各種) 퇴비시용(堆肥施用)은 토양(土壤) pH를 상승시키는 경향(傾向)이 있었으며 Bio-com$^{(R)}$ 시용(施用)은 타공시유기물(他供試有機物)과 상이(相異)하지 않했다. 2. 시험후(試驗後) 토양(土壤)의 미생물수(微生物數) 변화(變化)는 삼요소(三要素) 혹은 각종(各種) 퇴비(堆肥)를 삼요소(三要素)와 병용(倂用)하므로서 현저(顯著)한 증가(增加)를 보였으며 농가퇴비시용구(農家堆肥施用區)에서 세균수(細菌數)의 증가(增加)가 현저(顯著)하였다. 3. Bio-com$^{(R)}$ 시용(施用)은 항온기간중(恒溫期間中) 질산화성율(窒酸化成率)을 증가(增加)시켰으며 그율(率)은 타처리(他處理)에 비(比)하여 수배정도(數培程度)높아서 밭작물재배지(作物栽培地)에 시용(施用)이 합리적(合理的)이었다. 4. Bio-com$^{(R)}$ 시용(施用)에 의한 gas의 생성(生成)은 일반퇴비(一般堆肥)나 양송이 폐상퇴비(堆肥) 시용(施用)과 비슷한 경향(傾向)을 보였고 $N_2O$의 생성(生成)은 삼요소시용(三要素施用)보다 낮은양(量)을 보였다.

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절임 방법과 소금 종류를 달리하여 제조한 절임 배추의 품질특성 비교 (Comparison of Quality Properties of Brined Baechu Cabbage Manufactured by Different Salting Methods and with Different Salts)

  • 최금혜;이가영;봉연주;정지강;문숙희;박건영
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제43권7호
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    • pp.1036-1041
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    • 2014
  • 본 연구에서는 절임 방법 및 소금의 종류에 따른 절임 배추의 품질특성을 비교, 측정하고 적절한 조건을 찾고자 하였다. 제간수 천일염을 이용하여 염수법, 혼합법, 건염법으로 절임 배추를 제조한 결과 건염법을 이용하여 제조한 절임배추가 줄기와 잎 간의 염도 차가 적고 비교적 균일하게 절여진 것으로 나타났으며, 적은 소금 사용량으로도 높은 염도를 나타내어 절임 시 사용되는 소금의 양을 줄일 수 있을 것으로 생각된다. 건염법으로 소금의 농도와 절임시간을 달리하여 절임 배추를 제조하였을 때 5%의 제간수 천일염을 사용하여 12~15시간 절임을 할 경우 적절한 염도를 나타내었으나, 절임시간이 길어질 경우 배추 조직의 탄력성 저하를 가져와 12시간 이상의 절임은 바람직하지 않은 것으로 나타났다. 건염법으로 정제염, 제간수 천일염, 죽염을 이용하여 절임 배추를 제조하였을 때 죽염을 이용한 절임 배추가 가장 높은 염도를 나타내었으며, 제간수 천일염, 죽염을 이용한 절임 배추에서 유의적으로 총호기성 세균수가 낮고 유산균 수가 높게 나타났다. 따라서 건염법으로 절임 배추를 제조할 경우 절임에 사용되는 소금의 양을 줄일 수 있으며 줄기와 잎 간의 염도 차가 비교적 균일한 좋은 품질의 절임 배추를 얻을 수 있는 것으로 보인다. 또한 배추절임 시 제간수 천일염과 죽염을 이용하면 절임 배추의 품질적인 측면을 향상시킬 수 있을 것으로 기대된다.

공동캡슐화를 이용한 Capsule 내외부의 분자량 분포 (Molecular Weight Distribution Inside and Outside Capsules Using Coencapsulating Technology)

  • 이기선;임현수
    • KSBB Journal
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    • 제16권4호
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    • pp.321-326
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    • 2001
  • 막의 특성을 이용하여 기질과 효소가 공존하는 캡슐을 제조하여 이 캡슐의 장점인 membrane의 pore size를 조절하면 올리고당을 분자량별로 유출시키는 것이 가능해짐으로 기질과 효소의 유출을 조절하여 생리활성이 높은 올리거당을 얻고, 생산된 올리고당의 단순한 분리.정제를 위하여, 그리고 효소의 재 이용 측면에서 encapsulation technology를 이용하여 올리고당을 생산하는 연구를 하였다. 제조된 capsule의 막 두께와 직경은 Olympus IX50 microscope를 이용하여 측정한 결과 막의 두께는 10 $\mu$m이었으며, capsule의 크기는 대략 3.0mm, $N_2$ gas를 이용할 capsule은 대fir 1.5 mm였다. 본 실험에 사용된 기질의 용액, 효소액, 반응액, alginate 용액을 pH 5.0으로 제조하여 사용하였기 때문에 막이 보다 견고하게 형성 할 수 있었으며, 제조된 capsule를 반응 용액 즉 2% acetic acid의 pH를 CaCO$_3$로 조절한 용액에 넣었기 때문에 막이 단단하게 형성되고 유지되는 것으로 판단된다. 기질의 사용에 있어서 작은 분자량을 갖는 기질은 효소와 분해 반응에 있어서 가수분해가 빨리 일어나기 때문에 보통 capsule 밖으로 유출된 올리고당의 분자량은 평균 M.W. 1,000이었다. 그러나 분자량이 큰 기질을 사용하였을 경우 평균 M.W. 1,000-3,500이었다. 막을 이루는 alginate의 점도에 의한 차이는 없었으며, 교반 속도에 의한 기질과 효소의 유출, 그리고 분해 반응에 따른 가수분해 산물인 올리고당의 유출에 있어 alginate 농도 0.5%, 교반 속도는 40 rpm이 가장 적당하였다. (12). Capsule에서 분해 반응 후 분해 산물인 올리고당의 이동을 빨리 하기 위하여 작은 size의 capsule를 제조하여 실험한 결과 3.0 mm보다 capsule 내부의 분자량 변화가 더 빨랐으며, capsule 밖으로 유출된 올리고당의 분자량 분석 결과 M.W. 3000-6000의 올리고당이 생성되었다. 반응 시간에 따른 capsule 내부의 잔류 효소 활성을 조사한 결과, 반응 8시간째에도 약 80% 이상의 효소활성을 나타내었다. Batch-type과 비교하여 capsule의 경우에는 반응이 끝난 후 capsule를 회수하여 효소를 재 사용할 수 있을 것으로 사료된다.

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Vacuum electrodeposition에 의한 팔라듐 합금 금속막 제조 및 수소 분리에 관한 연구 (Fabrication of a palladium alloy composite membrane by vacuum electrodeposition)

  • 남승은;이규호
    • 한국막학회:학술대회논문집
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    • 한국막학회 1998년도 추계 총회 및 학술발표회
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    • pp.96-98
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    • 1998
  • 1. 서론 : 팔라듐이나 이의 합금막들은 높은 선택적 투과특성으로 인해 수소 정제나 분리막 반응기와 같은 산업응용 분야에서 매우 높은 관심을 갖고 있다. 상업적으로 이용되고 있는 이러한 막들은 통상적인 metallugical process에 의해 제조괸 self-supported type으로 수소 투과 속도가 낮을 뿐만 아니라 팔라듐 등은 고가의 귀금속이므로 비경제적이다. 따라서 현재 대부분의 연구자들은 기계적 강도를 유지하기 의한 다공성 지지체 위에 얇은 금속 박막을 코팅함으로서 투과성을 높이는 동시에 경제적인 복합막 형태의 막을 만드는데 연구의 촛점을 맞추고 있다. 이러한 형태의 막을 제조하기 위한 금속 박막 제조법은 무전해 도금법(electroless deposition), 화학증착법(CVD), 스퍼터링(sputtering), 전해도금법(electrodeposition) 등이 시도되었다. 그러나 수소에 대한 우수한 선택적 투과 특성을 갖기 의해서는 대부분 5$\mu$m 이상의 두꺼운 막을 제조하였으며 이보다 얇은 막의 제조에 한계가 있기 때문에 이들 막에 대한 기체 투과 특성에 대한 연구결과는 많지 않다. 본 연구에서는 기존의 전기도금법을 응용한 소위 'vacuum electrodeposition' 이란 새로운 기술을 도입함으로써 우수한 선택적 투과성을 갖는 2$\mu$m 이하의 팔라듐 합금 박막 제조를 가능하게 하였다. 지지체 표면의 거칠음 정도, 평균 기공 크기 등의 지지체 성질의 조절에 의한 금속 박막의 핀홀을 최소화함으로써 질소와 같은 inert gas의 투과도는 거의 없게 유지하는 동시에 금속 박막 두께, 결정 구조(e.g. grain size), 합금 조성 등을 조절함으로써 수소의 투과도를 높이고자 하였다. 있다. 후자의 경우, 미량의 과산화수소수 (1~10,000 ppm)를 이용해 처리 해주는 방법의 경우 경제적으로 큰 장점이 있고, 처리가 단순하다는 장점이 있으나 과산화수소수 자체에 포함하고 있는 높은 impurit level, 그리고 처리후 장시간의 flushing time을 가져야 한다는 단점등이 존재 하고 있다.요구된다. 몰입이 가능하여 임계치가 저하된 것으로 여겨진다. 또한 광학적 이득의 존재는 이 구조에 의한 극단파장 반도체 레이저다이오드의 실현 가능성을 나타내는 것이다.548 mL에 비해 통계학적으로 의의 있게 적었다(p<0.05). 결론: 관상동맥우회로 조성수술에서 전방온혈심정지액을 사용할 때 희석되지 많은 고농도 포타슘은 fliud overload와 수혈을 피하고 delivery kit를 사용하지 않음으로써 효과적이고 만족할 만한 심근보호 효과를 보였다.를 보였다.4주까지에서는 비교적 폐포는 정상적 구조를 유지하면서 부분적으로 소폐동맥 중막의 비후와 간질에 호산구 침윤의 소견이 특징적으로 관찰되었다. 결론: 분리 폐 관류는 정맥주입 방법에 비해 고농도의 cisplatin 투여로 인한 다른 장기에서의 농도 증가 없이 폐 조직에 약 50배 정도의 고농도 cisplatin을 투여할 수 있었으며, 또한 분리 폐 관류 시 cisplatin에 의한 직접적 폐 독성은 발견되지 않았다이 낮았으나 통계학적 의의는 없었다[10.0%(4/40) : 8.2%(20/244), p>0.05]. 결론: 비디오흉강경술에서 재발을 낮추기 위해 수술시 폐야 전체를 관찰하여 존재하는 폐기포를 놓치지 않는 것이 중요하며, 폐기포를 확인하지 못한 경우와 이차성 자연기흉에 대해서는 흉막유착술에 더 세심한 주의가 필요하다는 것을 확인하였다. 비디오흉강경수술

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발효해삼의 항산화 및 면역강화 기능성 물질의 분석 (Examination of Antioxidant and Immune-enhancing Functional Substances in Fermented Sea Cucumber)

  • 김삼웅;김가희;김범철;이유빈;이가빈;갈상완;김철호;방우영;방규호
    • 생명과학회지
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    • 제34권7호
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    • pp.485-492
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    • 2024
  • 해삼은 고형분의 50% 이상이 단백질이며, 그 외 기능성 물질로써 사포닌, 뮤코다당류 등 다양한 생리활성 물질들을 보유하고 있다. 해삼 성분을 미생물의 효소로써 분해하기 위해 Bacillus 및 유산균 유래 각종 효소의 활성을 분석하였다. 분석된 균주 중에서, B. subtilis K26은 protease의 활성과 xylanase의 활성이 가장 높았으며, cellulase의 활성도 비교적 높은 것으로 나타났다. 따라서 해삼과 정제수를 동일 비율로 혼합하고 멸균한 후 B. subtilis K26를 접종하여 발효를 실시하였다. 그 결과 1.5-7.5시간에서 가장 높은 잔존 아미노산의 함량이 평가되었으며, 잔류고형분도 비교적 낮게 나타났고, 발효취도 적게 나타났다. 발효해삼분말을 부탄올로 추출하여 사포닌 함량을 측정한 결과 1.12 mg/g로 나타났다. Chondroichin sulfate 함량은 5.11 mg/g 생해삼으로 평가되었으며, 총 폴리페놀 함량은 6.95 mg gallic acid equivalent/g 생해삼, 총 플라보노이드 함량은 3.69 mg quercetin equivalent/g 생해삼 등으로 평가되었다. 발효해삼의 항산화효능은 0.59 mg ascorbic acid equivalent/g 생해삼으로 항산화능력이 우수한 것으로 평가되었다. 다른 한편으로 발효해삼액의 DNA 손상 보호효과는 발효액의 농도 의존적으로 생성되었으며, 매우 저 농도에서 매우 우수한 효과가 있는 것으로 평가되었다. 이상의 결과로 볼 때, 해삼발효액은 아미노산, 사포닌, 페놀류, 콘드로이친 황산, 플라보노이드류 등에 기인하여 우수한 항산화능력과 DNA 손상 방지능력이 있는 것으로 제의된다. 따라서, B. subtilis K26의 발효해삼액은 인체에 있어서 산화억제, 면역증강 및 근 개선 식품으로 가능성이 높은 것으로 추정된다.