The development of ozone SRP (Standard Reference Photometer) designated as a G-7 project by the Korean Ministry of Environment began 1997 and is now nearly completed. With the completion of the ozone SRP we will not only acquire a qualification to participate in the international ozone calibration system but also enhance calibration credibility of ozone similarly to that of other ambient air pollution monitors. As the ozone SRP uses highly cleaned blank air that can be distinguished from general ozone analyzer, it is possible to reduce errors associated with the determination of ozone via elongation of the absorption length as long as 1 meter In addition, gas chopping method hat been adopted to cut down interference of other substances and time drift. Furthermore, the system has also been modified to minimize the strayed ultra-violet noise along the light path. In this paper, a new method for uncertainty evaluation has been introduced, which is guided by the ISO (International Standard Organization) GUM (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement) through assessments of the uncertainty type B (that was impossible to estimate before) as well as the uncertainty type A (based on statistics).
일반적으로 수자원분야에서 사용되는 기초 자료 중 하나인 유량측정 성과는 설계홍수량 산정, 지점의 수위-유량 관계곡선식 산정 등 유역의 이 치수를 위한 설계나 장 단기 계획을 수립하기 위한 기초자료로서 사용되어지고 있으며, 2차원 및 3차원 수치해석을 위한 입력 자료로 사용되고 있다. 유량측정의 성과는 이렇듯 다양한 방면으로 활용되어지고 있는 반면 현재 국내에서는 측정의 성과에 대한 신뢰성을 나타낼 수 있는 지표가 제시되고 있지 않은 상황이다. ISO(International Organization for Standardization) 및 BIPM, IFCC 등 6개 기구는 공동으로 측정 불확도 산정 지침서(GUM, Guide to the expression of Uncertainty in Measurement, 1993)을 제시하였고, 최근 WMO에서는 GUM 표준안을 하천 유량 측정 불확도 산정방법으로 공인하고 있다(JCGM 100, 2008). 이에 따라 본 연구에서는 최근 유량 측정에 활발하게 사용되고 있는 ADCP의 유량 측정 성과에 대한 불확도를 GUM 표준안 기반으로 평가하고자 한다. ADCP의 측정 방법은 고정측정 방식이고, 유속-면적법으로 계산된 유량에 대한 측정 불확도를 평가하였다. 실험은 실규모에서 유량을 제어할 수 있는 건설기술연구원 하천실험센터에서 수행되었고, 사용된 유속 측정 장비는 SonTek사의 micro-ADV와 ADCP M9을 사용하였으며, ADV로 측정된 결과를 참값으로 가정한 후 실험 및 분석을 수행하였다. GUM 표준안 기반의 불확도 평가를 위해 사용된 관계식 및 불확도 요인들은 선행 연구들을 기반으로 하되, 본 실험을 통해 분석된 수치로 변경하여 최종적인 ADCP 유량 산정 불확도를 평가하였다. 본 연구에서는 고정측정 방식 ADCP의 유량 측정 결과를 GUM 표준안에 적용하여 불확도를 평가하였으며, 추가적인 연구를 진행하여 일반적으로 사용하고 있는 이동측정 방식 ADCP의 유량 측정 결과에 대한 불확도를 평가할 수 있을 것으로 기대되며, 이러한 결과는 설계 홍수량 산정이나 수위-유량 관계 곡선식 산정 등 다양한 분야에 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
Ballscrews are important motion transfer and positioning units of industrial machinery and precision machines. Positioning accuracy of the feed drive system depends upon axial stiffness of ballscrew systems. As the nut stiffness depends upon preload and operating conditions, analytical modeling of the stiffness is performed through the contact and body deformation analysis. For accurate contact analysis, the contact angle variation between balls and grooves is incorporated in the developed model. To verify the developed mathematical stiffness model, experiments are conducted on the test-rig. Through the uncertainty analysis according to GUM (Guide to the expression of Uncertainty in Measurement), it is confirmed that the formulated stiffness model has over 85% estimation accuracy. After constructing the ballscrew DB, a quick turnaround system for the nut stiffness estimation has been developed in this research.
건식분해에 의한 AAS법과 습식분해에 의한 ICP법을 이용하여 조제분유 중 칼슘 함량을 측정하는 과정중의 측정불확도를 비교산정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEMCITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. AAS에 의한 칼슘 측정시 uncertainty source로서 시료의 무게, 시료의 최종전량, 시료의 희석 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. Uncertainty source의 개별구성요소인 uncertainty component는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석 및 시료의 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 정밀성, 재현성 및 안정성 등이 작용하였으며 A type 또는 B type으로 불확도를 산정하였다. ICP에 의한 칼슘 측정시 uncertainty souce와 component는 시료의 희석부분을 제외하고 AAS와 동일하게 작용하였다. 칼슘함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 칼슘함량을 측정한 결과 AAS법에 의한 결과값과 ICP법에 의한 결과값은 각각 $359.52{\pm}23.61\;mg/100g$, $354.75{\pm}16.16mg/100g$으로 측정되었다. 2가지 방법 모두 인증 값인 칼슘함량 $367{\pm}20mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 측정불확도를 시험담당자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많다. 그러나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 최종 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 그 인자들을 최소화하여야 할 것으로 사료된다. 즉, 측정불확도는 불확도인자 설정과 계산에 있어서 다양한 방법이 제시될 수 있으므로 수치화된 결과값 그 자체보다는 표준시약의 소급성 유지, 시험기구의 교정 관리, 시험실 환경 관리, 분석기기의 최적상태 유지 및 개인숙련도 향상 등과 같은 노력을 통해 시험결과의 품질을 최상으로 유지하는 척도로 활용되어야 할 것으로 사료된다.
본 연구에서는 국내 농산물 중 중금속의 기준규격 설정이 증가되고 있는 추세이므로 농산물 중 미량의 중금속을 분석함에 있어 발생될 수 있는 측정불확도 및 오차 요인을 규명하는 것은 매우 중요한 업무이다. 따라서 이들을 평가하고, 분석 방법 등을 개선하며 오차를 최소화하여 신뢰성 있는 결과를 얻기 위해서는 측정불확도의 산출이 요구된다. 본 연구에서는 측정불확도 인자로 표준품의 무게, 순도, 분자량, 표준용액 제조, 시료무게, 검정곡선, 회수율 등을 불확도 인자로 선택하였으며 이들은 저울 및 피펫, 부피플라스크의 안전성, 분해능, 재현성, 표준품의 순도, 분석기기의 재현성 등이 결과에 영향을 미칠수 있었다. 측정불확도 산출 시 GUM과 EURACHEM에 근거하여 결과를 확인하였으며 각 인자들을 A-type 또는 B-type으로 산출된 표준불확도 값을 확인하여 합성불확도를 산출하였다. 토마토 페이스트를 분석한 결과 카드뮴은 $0.106{\pm}0.015$(mg/kg), 납은 $0.302{\pm}0.029$(mg/kg)로 산출되었다. 확장불확도(U)는 카드뮴 0.015(k=2.09, 신뢰수준 95%), 납 0.029(k=2.16, 신뢰수준 95%)의 결과를 나타내었다. 토마토 페이스트 중 중금속을 분석함에 있어 불확도에 영향을 줄 수 있는 인자는 회수율과 반복측정, 검량곡선, 샘플농도 순으로 확인되었으며, 이를 통해서 시험원들은 분석 시 불확도가 높게 나오는 실험과정에 좀더 세심한 주의가 요구된다. 측정불확도 결과 판단 시 측정된 불확도 값과 더불어 표준시약의 소급성유지, 시험기구의 교정, 실험자의 숙련도 향상 등을 통해 실험결과의 오차를 줄이는 노력이 필요하며, 측정불확도에 영향을 미치는 요인들이 축적된다면 오차 등을 감소시키는 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.
인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
HPLC를 이용하여 조제분유 중 비타민 A 함량을 분석 할 경우 표준품 분취량 및 시료의 샘플 분취량에 따라 달라지는 불확 도 크기를 산정하기 위하여, 분석결과에 영향을 주는 여러 가지 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 측정 불확도의 원인으로서 측정량 계산에 사용되는 시료의 무게, 시료의 최종전량, 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. 측정 불확도 원인의 개별구성요소는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 재현성 등이 작용하였으며, 반복측정된 값을 통계적인 방법에 의해 구할 수 있는 불확도는 A type, 그리고 교정성적서, 제조자의 시방서, 공개된 정보 및 상식에서 얻을 수 있는 모든 정보를 이용 하여 구할 수 있는 불확도는 B type으로 구분하여 불확도를 산정하였다. 표준품을 100 mg 계량하여 1,000 mg/L 로 제조하고 다시 적절한 농도로 희석하여 산출한 결과는 627 ${\pm}$ 33 ${\mu}$g R.E./100 g 이었고, 10 mg을 계량하여 100 mg/L 로 제조하여 산출한 경우는 627 ${\pm}$49 ${\mu}$g R.E./100 g 으로 측정 및 계산되었다. 시료량을 약 1 g, 2 g, 또는 5 g으로 차등을 준 결과 및 불확도는 각각 622 ${\pm}$ 48, 627 ${\pm}$ 33, 491 ${\pm}$ 23 ${\mu}$g R.E./100 g 으로 나타났다. 시료량이 커짐에 따라 불확도의 값이 적어지나 시료 5 g의 경우에는 결과값에 이상이 있음을 알 수 있듯이, 정확한 분석을 위해 식품공전에 명시되어 있는 시료량을 취하는 것에 주의해야 할 것이다. 비타민 A 함량 분석의 결과값에 영향을 주는 주요인자로 전처리 과정중의 검화와 액액분배 과정으로 파악되었으며, 이는 시험자의 숙련도에 따라 결과값의 편차가 발생할 수 있는 실험단계이다. 본 연구에서는, 회수율 실험의 결과와 인증표준물질의 표기값에 만족하였으므로, 검화와 액액분배에서 발생될 수 있는 오차를 최소화시킨 결과값을 도출 한 것으로 사료된다. 따라서 정확한 결과값을 도출하기위해 분석자의 숙련도 향상에 충분한 고찰이 필요할 것이다. 또한 도출된 결과값이 갖는 불확실성을 나타내는 측정불확도는 시료의 전처리 및 기기분석을 통하여 결과를 도출하는 과정 중 발생할 수 있는 모든 불확도인자를 산출하여 합성하였다. 본 연구의 결과에 의하면, 비타민 A의 정확한 분석결과를 산출하고 불확도를 최소화하기 위해 표준품은 0.1 g을 계량하여 적절한 농도로 희석 사용해야하며, 시료량은 조제분유의 경우 약 2g 정도 취하여 vitamin A를 검화하고 추출해야함을 알 수 있었다. 즉, 검화 플라스크에서 검화를 할 경우의 시료량은 vitamin A 함량에 따라 그 시료량을 달리하여 분석을 수행하여야 한다. 그리고 USP(retinyl acetate 30 mg/g) 표준품과 같이 농도가 낮은 표준품의 경우에는 최소한 0.1 g 이상을 계량하여 모용액을 제조하여 사용하여야 표준용액 제조 및 검량선에 의한 오차를 최소화할 수 있을 것으로 사료된다. 측정불확도에 대하여 시험자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많으나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자들을 파악하고 이중 영향이 큰 주요인자들을 집중 관리하여, 그 인자들을 최소화하는 방법을 끊임없이 모색하여야 최종 시험 결과의 오차를 크게 줄일 수 있을 것으로 사료된다.
최근 기후변화 위기에 따른 대책으로 하천 유량 모니터링이 제시될 정도로 유량자료의 중요성이 확대되고 있다. 하천의 유량자료는 수자원개발 및 하천 방재의 중요한 기초자료로 이용되기 때문에 유량 산정 결과에 대한 신뢰도 즉, 측정 불확도를 정량적으로 제시하기 위한 연구는 오래 전부터 많은 연구자들에 의해 수행되었다. 1963 ~ 1970년에 영국 및 미국의 다수 하천의 유량 측정자료를 활용하여 국제표준화기구(ISO)에서 제시한 ISO 748이 대표적인 지침서이다. 현재 국내 유량조사 업무에서도 ISO 748의 측정 불확도 평가 방식을 이용하여 유량 측정 결과의 신뢰도를 제시하고 있다. 하지만 하천 유량조사는 현장 상황과 측정 인력의 경험 등에 따라 차이가 크게 발생할 수 있으며, 최근 첨단 센서를 활용한 유량 측정 기법들이 다수 개발되어 사용 중일 뿐만 아니라 측정 불확도 평가 체계를 GUM(Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement)으로 변화해가고 있는 추세 등을 고려하였을 때 기존의 ISO 748에서 제시한 유량 측정 불확도 평가 방법에 대한 재검토에 대한 요구가 증대되고 있다. 특히 국내에서 홍수 시 유량 조사 방법으로 가장 많이 사용하고 있는 부자법의 경우 ISO 748에서 제안한 방법으로 측정 불확도를 제시하고 있지만 실제적으로 현장 상황을 고려하지 못하고 있는 것이 사실이다. 예를 들어 육안으로 관측하기 어려워 부자의 유하거리를 직선으로 가정함에 따른 불확도를 포함하지 못하고 있고, 부자가 유하하는 동안 부자의 흘수가 일정하지 않음에 따른 불확도를 포함하지 못하고 있다. 특히 부자 투하 측선과 유량 측정 단면을 부자가 지나가는 측선이 다름에 따른 불확도는 반드시 포함되어야 하지만 고려할 방법이 없어 아직까지 반영되지 못하고 있는 실정이다. 이에 본 연구에서는 부자를 이용한 유속 측정 불확도 산정에 있어서 그동안 ISO 748에서 정량적으로 고려하지 못한 불확도 인자들에 대하여 영상기법을 활용한 실험적 검토를 통해 정량적인 평가 기준을 제시하고자 한다. 이를 위해 실제 하천 규모의 흐름을 재현할 수 있는 안동하천실험센터의 직선수로에서 다양한 수리조건에 대한 부자를 이용한 유속 측정을 실시하여 측정 불확도를 산정하고자 한다. 본 연구 결과는 향후 부자를 이용한 유량 측정 불확도 평가 방법을 개선할 수 있고, 더 나아가 부자를 이용한 유량 측정 방법의 문제점을 개선할 수 있기 때문에 정확도를 향상에 크게 기여할 수 있을 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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