• 제목/요약/키워드: GC-MS (SIM)

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Polyethylene-Polypropylene 혼합물의 저온 열분해에 의한 액화특성 (Liquefaction Characteristics of Polyethylene-Polypropylene Mixture by Pyrolysis at Low Temperature)

  • 조성현;최홍준;나병기;이봉희
    • 청정기술
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    • 제15권2호
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    • pp.109-115
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    • 2009
  • 폴리에틸렌-폴리프로필렌 혼합물의 열분해에 대한 시너지효과를 조사하기 위하여 폴리에틸렌(PE)과 폴리프로필렌(PP) 및 PE-PP혼합물의 저온열분해를 회분식 반응기를 이용하여 상압 및 $450^{\circ}C$에서 실행하였다. 열분해 시간은 20${\sim}$80분이었으며, 열분해로 생성된 성분은 한국석유품질검사소에서 고시한 증류성상온도에 따라 가스, 가솔린, 등유, 경유, 중유로 분류하였다. GC/MS에 의한 생성오일의 성분분석 결과 PE-PP 혼합에 의해서 새로운 성분이 검출되지 않았고 혼합에 따른 시너지효과 또한 나타나지 않았다. PE-PP 혼합물의 전환율과 각 생성물의 수율은 시료의 혼합비율에 비례하였다.

폐타이어 분쇄물의 자연발화현상에 대한 재연실험 및 열분석에 관한 연구 (A Study on Replay Experiments and Thermal Analysis for Autoignition Phenomenon of Shredded Waste Tires)

  • 고재선;장만준
    • 한국화재소방학회논문지
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    • 제26권6호
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    • pp.99-108
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    • 2012
  • 본 연구에서는 최근 빈번히 발생하고 있는 폐타이어의 가공 및 저장상황에서의 산화열에 의한 자연발화현상을 규명하기 위해 폐타이어 분쇄물에 대한 화재 재연실험과 가공 및 저장장소에서 수거한 화재 잔존물에 대한 면밀한 성분 분석 및 발화개시온도, 무게감량, 반응열 등을 분석하였다. 이를 위해 열축적이 용이한 폐타이어 분쇄물 2.5~15 mm 범위의 파쇄된 분쇄물을 대상으로 재연실험 및 DSC 및 TGA, DTA, DTG, GC/MS를 통한 열분석을 시행하여 자연발화의 가능성에 대한 과학적인 개연성을 부여하고자 하였다. 연구결과를 살펴보면 재연실험을 통하여 관찰한 결과 48시간 저장시에 온도의 급상승($178^{\circ}C$) 및 탄화현상, 연기발생이 관찰되었다. 또한 DTA, DTG 분석한 결과 $166.15^{\circ}C$에서 최초 중량감소가 일어나는 것으로 분석되었다. 아울러 DSC 및 TGA를 이용한 폐타이어 분쇄물 1(Unburnt)의 실험결과 $180^{\circ}C$ 부근에서 열분해를 시작하는 것으로 나타나 폐타이어의 발화 개시온도는 $160{\sim}180^{\circ}C$라고 말할 수 있다. 그리고 $305^{\circ}C$에서 최초 원료 무게의 10 % 중량감소가 있었고, 원료 무게의 50 % 중량감소는 $416^{\circ}C$로 분석되었다. 또한 GC/MS와 DSC를 이용한 산화성 및 자기반응성시험에 있어서는 1,3 cyclopentnadiene 등 산화성성분이 다량 검출되었지만 표준물질과 폐타이어 분쇄물과의 열분석실험결과 기준치 이하로 분석되어 자기반응성은 없는 것으로 분석되었다. 따라서 폐타이어의 산화열에 의한 자연발화현상을 방지하기 위해서는 분쇄시 열축적이 적거나 없는 냉동파쇄방식 등의 가공공정으로 전환유도를 고려해야하며 현재 파쇄 분쇄물을 대형 마대(500 kg)로 저장하는 방식에서, 마대를 소형화하여 분쇄물을 분산 저장하는 등의 방법으로 열축적을 방지해야한다.

경주마 약물검사에서 testosterone 투여 여부표지자로서의 testosterone 대사체들에 대한 dehydroepiandrosterone의 비율 평가 (Evaluation of Testosterone Metabolites/Dehydroepiandrosterone As the Indicators of Testosterone Administration in Horse Doping)

  • 김진영;최만호;김상진;경진범;정봉철
    • 분석과학
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    • 제12권3호
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    • pp.190-195
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    • 1999
  • Testosterone cypionate (750 mg) 주사제를 말에 투여한 후 testosterone의 대사과정을 살펴보았다. 채취한 뇨에서의 추출물은 효소와 산에 의해 가수분해한 후 oxime-t-butyldimethylsilyl(oxime-TBDMS)의 형태로 유도체화하여 gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS)로 분석하였다. Testosterone의 체내 대사과정에서 생성되는 주요 대사체인 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\alpha}$-diol, $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$, $17{\beta}$-diol 그리고 $5{\alpha}$-androstan-$3{\beta}$-ol-17-one과 testosterone 및 DHEA의 구조는 표준물질과 질량스펙트럼을 비교하여 확인하였으며, 그들의 배설정도를 GC/MS의 selected ion monitoring (SIM) 방법으로 동시 분석하였다. 그 결과 본 실험방법에서 얻은 검정곡선은 정량 범위 내에서 직선성(r>0.984)을 나타내었고, 회수율은 86.3~94.7% 이었으며, 검출한계는 1~3 ppb 이었다. Testosterone의 배설정도는 주사제 투여 후 5일째 최고 농도에 이른 후 서서히 감소하였다. DHEA와 testosterone 및 그 대사체들의 비는 경주마 약물검사에서 testosterone의 투여 여부를 판단할 수 있는 방법으로 매우 유용함을 알 수 있었다.

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방아 추출물의 항산화 효과 (Antioxidative Activity of Extract from Bangah Herb)

  • 지옥화;양차범
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권6호
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    • pp.1157-1163
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    • 1996
  • 방아의 ether추출물을 중성, 페놀성, 산성 및 염기성 획분으로 분획한 다음 그들의 항산화 활성을 수소 공여능, 과산화물가, TBA가 및 흰쥐 간 microsome을 이용한 비효소적 지질 과산화 억제 활성 등으로 측정하고, 항산화 활성이 비교적 높게 나타나는 페놀성 획분과 중성 획분을 다시 소획분으로 분획한 다음 그중에서 항산화 활성이 강한 소획분성분을 GC/MS 및 NMR로 분석, 동정하였다. 페놀성 획분은 DPPH에 의한 수소 공여능, POV, TBA가 및 흰쥐 간 microsome의 지질 과산화 억제 활성 등 모두에서 높게 나타났으며, 중성 획분은 흰쥐 간 microsome의 지질 과산화 억제 활성에서 높게 나타났다. 페놀성 획분을 소획분으로 분획하였을 때 소획분 P-1, P-2 및 P-3에서 항산화 활성이 강하였으며, 특히 P-2는 합성 항산화제인 BHT나 천연 항산화물질로 알려져 있는 caffeic acid보다도 강하였다. 소획분 P-2를 TMS 유도체로 만들어 GC로 분석하였을 때 major peak 성분인 Peak I, II, III 및 IV 모두 TMS m/z 73를 base peak로 가지고 있어 4개의 peak 모두 -OH, -COOH기를 가지고 있는 것으로 확인할 수 있었다. 중성 획분의 소획분 중에는 N-2에서 강한 활성을 나타내었고 소획분 N-2의 주성분을GC/MS 및 NMR로 분석 한 결과 estragole로 확인되었다. Estragole의 흰쥐 간 microsome의 지질 과산화 50% 억제 농도는 $20{\sim}50\;{\mu}g/ml$로서 BHT보다는 약하였으니 caffeic acid, gallic acid와는 비슷한 수준의 항산화 활성을 나타내었다.

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솔잎가지 표면에 침착된 입자상 물질의 물리화학적 특성 및 대기오염 지표로서의 가능성 고찰 (Physicochemical properties of deposited particles on surface of pine leaves as biomarker for air pollution)

  • 정다위;최정희;이장호;이수용;이하은;박기완;심규영;이종천
    • 분석과학
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    • 제31권6호
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    • pp.247-258
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    • 2018
  • 본 연구는 대기오염 영향에 따라 주변의 오염도를 식물로 평가할 수 있는 여부를 고찰하기 위한 연구이다. 국내 자생하는 소나무의 1년생 솔잎가지를 대상 평가지표로 선택하였으며, 채취지점은 공단지역 주변의 공원 2곳, 상대적으로 오염원이 적다고 예상되는 도시지역 공원 2곳을 선정하였다. 대상 채취지점에서 소나무 10 그루 이상에서 지상 2 m 이상의 솔잎가지를 채취하였다. 채취한 솔잎가지 표면에 침착된 입자상 물질에 대한 분석항목은 입도분포, 전자현미경의 표면촬영, 먼지제거율, 납 등 중금속, 다환방향족탄화수소류(PAHs) 유기물질이었다. 초음파를 이용하여 탈착시킨 침착된 입자상 물질의 입도는 $0.4{\mu}m{\sim}200{\mu}m$ 범위로 나타났고, $10{\mu}m$ 이하의 입도는 20 % 수준이었다. 솔잎가지에 침착된 입자상 물질의 양은 평균 0.636 mg (0.450 mg~0.825 mg) 이었고, 강수장치에의한제거율은 평균 18.8 % (10.0 %~27.6 %)로 나타났다. 고주파전처리장치로 산전처리한 후 ICP/MS로 측정한 입자상 물질의 중금속 농도는 As 18.8~26.3 mg/kg, Be 0.08~0.13 mg/kg, Cd 0.06~0.08 mg/kg, Cr 4.91~17.8 mg/kg, Cu 5.26~405 mg/kg, Fe 1,930~2,670 mg/kg, Pb 3.03~28.1 mg/kg, Mn 26.9~42.8 mg/kg, Ni 2.66~10.4 mg/kg, Al 4,560~8,730 mg/kg, Ba 2,500~6,120 mg/kg, Rb 5.27~17.8 mg/kg, Sr 40.9~95.3 mg/kg, Zn 4,030~8,260 mg/kg 범위이었다. 침착된 입자상 물질의 세척액을 액-액 추출 정제한 후 GC/MS/MS로 분석한 PAHs의 농도는 ${\Sigma}PAH_{16}$은 1.179~12.396 mg/kg, ${\Sigma}PAH_7$은 0.147~0.741 mg/kg 범위이었다.

유자과피를 이용한 Oleoresin의 제조 조건 (Manufacture Condition of Oleoresin using Citron Peel)

  • 정진웅;이영철;이경미;김인환;이미순
    • 한국식품과학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.139-145
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    • 1998
  • 본 연구는 유자의 다양한 가공 및 이용 방안의 검토를 위하여 유자 부산물인 착즙 후의 과피를 이용하여 유자 oleoresin을 제조하기 위한 적정조건을 설정하였다. 먼저, 용매별(hexane, ether, dichloromethane, acetone, methane의 5종), 혼합 비율별, 추출온도 및 시간별에 따른 oleoresin추출시험 결과, 추출수율과 품질 등의 측면에서 추출용매로서는 methanol과 dichloromethane이 선정되었다. 이 때, 적정추출조건은 methanol을 사용할 경우, 용매첨가비율 1:10 (w/v), 추출시간 2시간, 추출온도 $60^{\circ}C$로 나타났으며, dichloromethane을 사용할 경우는 용매첨가비율 1:10 (w/v), 추출시간 4시간, 추출온도 $20^{\circ}C$의 조건으로 설정되었다. 이상의 적정추출조건에서 열풍 및 동결건조된 유자분말의 추출수율은 methanol을 사용했을 경우는 열풍건조한 시료가 35.79%, dichloromethane을 사용한 경우에는 동결 건조한 시료에서 6.16%로 추출수율이 높게 나타났다. 그리고 GC 및 GC/MS에 의해 향기성분을 분석한 결과, methnol에 의해 추출할 경우에는 총 32개의 성분이, dichloromethane에 의해 추출한 경우에는 총 29개의 성분이 확인되었으나, 향기성분의 종류 및 함량에서 보면 dichloromethane에 의해 추출한 동결건조 시료가 다른 시험조건에 비해 상대적으로 양호하게 나타났다. dichloromethane으로 추출한 동결건조 시료에 있어서의 유자 oleoresin의 주요 향기성분은 terpinene계 탄화수소인 limonene 및 ${\gamma}-terpinene$으로 이 들이 전체의 약 85% 수준으로 가장 많았으며, 그 외에 확인된 향기물질은 ${\alpha}-pinene,\;myrcene,\;terpinolene,\;{\beta}-farnesene$${\delta}-elemene$과 같은 hydrocarbon류와 alcohol류인 linalool이며, 확인되지 않은 물질의 peak area는 처리방법에 따라 다소 차이는 있으나 약 $2{\sim}3%$ 수준으로 확인되었다.

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Rhizopus japonicus 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효 과정 중 휘발성 향기성분 (Volatile Flavor Components in Mash of Takju prepared by using Rhizopus japonicus Nuruks)

  • 이택수;한은혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.691-698
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    • 2000
  • Rhizopus japonicus균을 파종하여 만든 누룩으로 담금한 탁주 술덧의 발효과정 중 휘발성 향기성분을 GC와 GC-MS를 사용하여 분석 동정한 결과 ester 24종, alcohol 19종, acid 9종, aldehyde 10종, 기타 4종 등 66종의 향기 성분이 동정 되었다. 동정된 향기성분 수는 담금일에 ester 14종, alcohol 12종을 비롯한 총 39종 이었으나, 발효 2일에 ester 6종, alcohol 4종을 포함한 17종이 추가 검출되어 56종으로 증가 되었다. 발효 12일에는 66종으로 향기 성분수가 최대에 달하였다. ethanol, 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol등 alcohol류 12종, ethyl acetate, ethyl caprylate, isoamyl acetate 등 ester류 14종 acetaldehyde 등 aldehyde 6종, pentanoic acid 등 acid 5종등 총 38종은 발효 전과정을 통하여 검출되었다. 향기 성분의 면적비율은 ethanol이 $76.2149{\sim}92.1155\;%$로 발효 전기간을 통하여 탁주 술덧에서 타 성분 보다 월등히 높았다. ethanol을 제외하고 발효 전과정을 통하여 면적비율이 높은 성분은 3-methyl-1-butanol, 2-methyl-1-propanol, ethyl caprylate, benzene-ethanol, 2,3-butanediol이었다. 이외 발효기간에 따라서 ethyl acetate, diethyl succinate, octanoic acid, acetic acid, isobutyl aldehyde 등의 성분도 동종 계열간의 향기 성분중 면적비율이 높게 나타나기도 하였다.

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Headspace Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry를 이용한 비타민드링크 제품 중 Benzene의 미량분석 (Determination of the presence of benzene in vitamin drinks using headspace - solid phase microextraction and gas chromatography - mass spectrometry)

  • 김종훈;이경민
    • 분석과학
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    • 제20권3호
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    • pp.237-245
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    • 2007
  • 현재 시중에서 판매되고 있는 비타민드링크 제품 중 20개사 31개 제품의 벤젠 함량을 headspace-solid phase microextraction(HS-SPME)법을 이용하여 GC/MS-SIM으로 분석을 하였다. SPME fiber는 $100{\mu}m$ PDMS를 사용하였다. 또한 정량방법은 표준물첨가법을 사용하였으며 40 mL vial에 용액 25 mL를 취하고 그 안에 자석젓개를 넣어 1200 rpm에서 교반시키고 4분 동안 흡착시킨 후 1분 동안 GC에서 탈착시켜 표준검량곡선을 작성하였다. 이 때 검량곡선의 상관계수 값은 0.999이상을 나타내었다. 검출한계는 시료를 분석할 때마다 산출하였는데 평균값이 0.56 ng/mL(${\pm}0.43$)이었으며 회귀식이 존재하는 농도의 범위는 0~40 ng/mL였다. 그 결과 시료 중 벤젠의 함유량은 nd~47.35 ng/mL의 농도의 범위였다. 전체 시료 중 15개의 제품에서 벤젠이 검출되었으며 그 중 5개의 제품에서는 벤젠의 함량이 먹는 물 수질기준인 10 ng/mL를 넘는 각각 16.99 ng/mL, 35.14 ng/mL, 16.03 ng/mL, 47.35 ng/mL, 14.28 ng/mL가 검출되었다.

Determination of trace icing Inhibitors (ether type) in free-floating fuels by gas chromatography-mass spectrometry

  • Shin, Ho-Sang;Ahn, Hye-Sil;Jung, Dong-Gyun
    • 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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    • 한국지하수토양환경학회 2003년도 총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.196-200
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    • 2003
  • A gas chromatography/mass spectrometric assay method was developed for the simultaneous determination of ethylene glycol monomethyl ether (EGME) and diethylene glycol monomethyl ether (DEGME) in spilled aviation fuels. Ethylene glycol monobutyl ether (EGBE) and ethylene glycol monoethyl ether (EGEE) were used as internal standard and surrogate, respectively. The sample preparation consists of back-extraction with 7 mL of methylene chloride after extraction of 50 mL of fuel with 2 mL of water. The extract was concentrated to dryness and dissolved with 100L of methanol and analyzed by CC-MS (SIM). The peaks had good chromatographic properties by using semi-polar column and the extraction of these compounds from fuel also gave high recoveries of 75 and 85 % with small variations for EGME and DEGME, respectively. Method detection limits were 1.3 ng/mL for EGME and 1.0 ng/mL for DEGME in spilled fuel. The method may be useful for fuel-type differentiation between kerosene and JP-8, which may originate from the storage tank.

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토양 중 잔류된 Tolclofos-methyl의 인삼(Panax ginseng C. A. Meyer)에 대한 이행 및 잔류 특성 (Translocation of Tolclofos-methyl from Ginseng Cultivated Soil to Ginseng (Panax ginseng C. A. Meyer) and Residue Analysis of Various Pesticides in Ginseng and Soil)

  • 김지윤;김해나;;허성진;정햇님;김장억;김권래;허장현
    • 농약과학회지
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    • 제18권3호
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    • pp.130-140
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    • 2014
  • 본 연구는 tolclofos-methyl의 잔류양상을 이해하기 위하여 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로 tolclofos-methyl의 흡수 이행특성을 평가하고자 하였으며, 인삼에 대하여 tolclofos-methyl 농약이 사용 금지된 이후인 2013년에 국내 주요 인삼재배지인 홍천, 철원, 풍기, 금산 지역의 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)을 채취하여 다성분 분석방법으로 분석함으로써 잔류현황을 파악하여 tolclofos-methyl의 안전관리에 기여하고자 하였다. 인삼재배지 토양 중 tolclofos-methyl의 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로의 흡수이행특성을 평가하기 위하여 tolclofos-methyl 50% 수화제 일정량을 $5.0mg\;kg^{-1}$ 수준으로 토양에 혼화 처리하였다. 혼화처리한 토양을 Wagner pot에 채운 뒤 묘삼을 정식하였으며 흡수 이행특성을 파악하기 위해 분기별(2013년 4월, 6월, 9월, 12월, 2014년 3월)로 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)를 채취하여 GC/MS로 분석하였다. 분석시료 중 tolclofos-methyl의 정량한계(LOQ, Limit of Quantitation)는 $0.02mg\;kg^{-1}$이었고, 회수율은 LOQ의 10배 및 50배 수준으로 3반복 수행하였으며, 70.0 %~120.0 %의 유효회수율 범위를 만족하였다. 토양 중 tolclofos-methyl의 잔류량은 2013년 4월 채취 시 $4.26mg\;kg^{-1}$이었으며, 2014년 3월 채취 시 $0.06mg\;kg^{-1}$으로 크게 감소하였다. 인삼 뿌리의 경우 tolclofos-methyl의 잔류량은 2013년 6월 채취 시 $7.09mg\;kg^{-1}$에서 2014년 3월 채취 시 $1.54mg\;kg^{-1}$으로 감소하였으며, 인삼 잎 줄기 또한 2013년 6월 채취 시 $0.79mg\;kg^{-1}$에서 2013년 9월 채취 시 $0.69mg\;kg^{-1}$으로 감소하였다. 인삼 재배지 토양 및 인삼 중 잔류농약 모니터링을 위하여 홍천, 철원, 풍기, 금산 지역에서 2013년 8월~9월에 채취한 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)을 다성분 분석법으로 분석하였다. 채취한 시료(뿌리, 잎 줄기)를 분석한 결과, pyraclostrobin, trifloxystrobin 등 총 50종의 농약이 $0.01{\sim}15.01mg\;kg^{-1}$ 수준으로 검출되었다. 검출 빈도는 pyraclostrobin 성분이 10.0% (24건)로 가장 많았으며, trifloxystrobin 6.3% (15건), tebuconazole 6.3% (15건) 순이었다. Tolclofos-methy의 경우 인삼 뿌리에서 $0.01{\sim}0.05mg\;kg^{-1}$수준으로 검출(4건, 6.6%)되어 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 본 연구로 이행특성을 확인한 결과, 토양 중 tolclofos-methyl이 잔류할 경우 인삼의 생육기간 동안 인삼(뿌리, 잎 줄기)으로 이행됨을 확인하였으나, 잔류양상을 살펴보면 인삼의 수확시기에는 잔류될 우려가 매우 낮을 것으로 판단되었다. 또한 국내 주요 인삼재배지역(홍천, 철원, 풍기, 금산)의 인삼재배지 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기) 중 tolclofos-methyl의 잔류현황을 파악한 결과 낮은 잔류량과 검출 빈도를 확인할 수 있었다. 특히 토양과 인삼 지상부(잎 줄기)에서는 전혀 검출되지 않았다. 본 연구결과를 통하여 인삼재배지 토양 및 인삼(뿌리, 잎 줄기)에 대하여 tolclofos-methyl의 잔류농약 안전성에 대한 문제가 지속적으로 개선될 것이며, 이에 대한 안전성은 확보될 수 있을 것으로 판단된다.