• 제목/요약/키워드: GC-FPD

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가스크로마토그라피-염광광도검출기를 이용한 지방산의 신속간편한 정량 (A Rapid and Convenient Method for the Determination of Fatty Acid by Gas Chromatography-Flame Photometric Detector)

  • 조영현;박만기;이숙연
    • 약학회지
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    • 제29권5호
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    • pp.227-233
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    • 1985
  • A new method of determination of fatty acid using gas chromatography-flame photometric detector (GC-FPD) is described. Fatty acid was methylthiomethyl-esterified with methylthiomethy chloride in 1,8-diazabicyclo [5,4,0]-undec-7-ene catalyst and its concentration measured by GC-FPD with 3%OV-1 or 3% FS-1 column. The FPD responses of thirteen fatty acid methylthiomethyl esters were examined and were proportional to the concentration of the esters without regard to their chemical structures. Consequently it was possible to determine various fatty acid using one standard calibration curve by GC-FPD. We could rapidly and conveniently determine varous fatty acids using one standard calibration curve by GC-FPD. We could rapidly and conveniently determine 13 fatty acids in Ginseng Radix alba by this method.

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HPLC 및 GC에 의한 농약분석에서 전처리에 대한 연구 (Studies on Pretreatment for Analysis of Pesticides by Using HPLC and GC)

  • 오보영;배준현;강준길;김연두
    • 대한화학회지
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    • 제43권6호
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    • pp.663-669
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    • 1999
  • HPLC/UV 및 GC/FPD 법을 사용하여 환경수에 존재하는 Diazinon, EPN, Fenitrothion, Phosalon 및 Phosmet 등 5종의 유기인계 잔류농약을 분석하였다. 전처리 과정으로 고체상추출법(SPE)과 용매추출법(LLE)을 각각 적용한 결과, 회수율과 재현성에 있어, HPLC/UV에서는 용매추출법(LLE)보다 고체상추출법(SPE)이 더 우수하였고, GC/FPD에서는 고체상추출법(SPE)보다 용매추출법(LLE)이 더 우수하였다. 또 수돗물 및 하천수(와룡천)에 일정량의 유기인계 농약을 가하여 만든 합성시료중 각 성분을 분석한 결과, SPE-HPLC/UV 법에서는 회수율이 101%, % RSD는 4.3∼8.7이었고, LLE-GC/FPD 법에서는 회수율이 100%, % RSD는 3.2∼9.5이었다. 이 결과는 두 방법 모두 유기인계 잔류농약 분석에 이용할 수 있는 우수한 방법임을 제시하고 있다.

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GC/FPD를 이용한 $\beta$-락탐계 항생물질의 분석(I) (Determination of $\beta$-Lactam Antibiotics by Gas Chromatography with Flame Photometric Detector (I))

  • 박만기;조영현;양정선
    • 약학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.25-27
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    • 1984
  • Some $\betha$-lactam antibiotics-penicillins and cephalosporins-were determined by gas chromatography (GC) with flame photometric detector (FPD) which was selective and sensitive to sulfur-containing compounds. Methyl ester derivatives of carboxyl group in $\betha$-lactam antibiotics were prepared using 0.5Mmethyl iodide in methylene chloride and were taken for gas chromatography with 0.9% or 0.6% QF-1 on Chromosorb WAW-DMCS. We have found that it is possible to determine methyl esters of $\betha$-lactam antibiotics by GC/FPD.

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가스크로마토그라피-염광광도 검출기에 의한 혈장중 카르복실기 함유 약물의 정량 (Determination of Carboxyl Drugs by Gas Chromatography-Flame Photometric Detector)

  • 박만기;조영현;유무영;강탁림
    • 약학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.180-184
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    • 1986
  • Such carboxyl drugs as mefenamic acid, alclofenac, ketoprofen, cicloxilic acid and tolfenainic acid in rat plasma were determined by the gas chromatography flame photometric detector (GC-FPD). After methylthiomethyl (MTM) esterification with MTM-chloride in 1, 8-diazabicyclo [5.4.0] undec-7-ene (DBU) catalyst, determination of these drugs by this method was tried and compared with that by the GC-flame ionization detector (FID) method in respect to sensitivity and effect of inteferences. The results showed it was possible to analyze with accuracy by this method because of specificity of the FPD, although these drugs were not separated from interferences in plasma on GC column. The GC-FPD method was more sensitive than GC-FID method and the minimum detectable amount of monocarboxylic drugs on 3%, QF-1 column was about 15fmol/injection.

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열탈착-저온농축-GC/FID/FPD에 의한 도시 생활폐기물 매립장에서 방출되는 휘발성 유기화합물의 측정에 관한 연구 (Determination of Volatile Organic Compounds emitted from Municipal Solid Waste Landfill Site by Thermal Desorption-Cryofocusing-GC/FID/FPD)

  • 김만구;정영림;서영민;남성현;권영진
    • 분석과학
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    • 제14권3호
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    • pp.274-285
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    • 2001
  • 본 연구는 ppb와 ppt 정도의 농도 수준으로 존재하고 있는 대기 중 휘발성 유기화합물을 분석하기 위해 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD를 개발하였다. 그리고 고체흡착제가 충진된 흡착관과 자체 제작한 휴대용 가스채취기를 사용하여 강원도 춘천지역에 위치한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 배출되는 VOCs를 채취하였다. 저온농축방법으로는 분석컬럼을 직접 저온 농축하는 on-column 저온 농축장치와 0.8mm loop를 이용한 저온농축장치를 서로 비교 검토해 보았다. On-column 저온농축법은 loop에 비해 분리능은 좋으나 흡착관에 채취한 시료를 저온농축할 때 요구되는 50 psi의 높은 탈착압력으로 인해 흡착관의 SwageLok fitting이 마모되어 가스가 새는 문제점이 발생하였다. 이에 반해 탈착압력을 낮추고 탈착유량을 늘리기 위해 설계한 loop 경우에는 탈착압력이 0.4 psi로 on-column에 비해 매우 낮아 가스가 새는 것을 방지할 수 있었다. 열탈착-저온농축-GC/FID/FPD로 분석한 근화동과 혈동리 생활폐기물 매립장에서 검출된 물질로는 toluene, xylene, ethylbenzene등 탄화수소류와 악취물인 styrene, limonene, dimethyl disulfide 등이 검출되었다. 그리고 매립지에서 방출되는 VOCs는 매립되는 폐기물의 조성과 매립기간에 따라 다르게 나타났다. 검출된 화합물은 저온농축-GC/MS를 이용하여 확인하였다.

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GC/FPD를 이용한 환경기초시설 폐기물의 대기중 황계열 악취물질 배출특성에 관한 연구 (Determination of Major Reduced Sulfur Gases Emitted from Wastes Stored in Environmental Facility Using GC/FPD)

  • 이태윤;이제근;이준기
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제10권2호
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    • pp.37-43
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    • 2009
  • 우리나라는 경제발전과 더불어 하수종말처리장과 음식물쓰레기처리시설의 수가 꾸준히 증가해왔다. 이들 시설들은 상수원 수질보전과 음식물쓰레기 재활용과 같은 긍정적인 역할을 수행하지만 한편으로는 심각한 악취문제를 유발해 인근주민들의 쾌적한 생활을 해치고 있는 실정이다. 이에 본 연구에서는 부산시 환경기초시설에서 발생되고 있는 탈수슬러지케잌 및 음식물쓰레기샘플을 채취, 황화수소 발생 가능량을 예측함과 동시에 발생 가능량이 많을 것으로 나타난 1개 시료를 선정하여 실험실 규모의 Flux Chamber 실험을 통해 대기 시료를 포집하여 GC/FPD분석을 실시, 혐기성 상태일 때 이들 처리장폐기물에서 대기 중으로 배출하는 황계열 악취물질에 대한 배출농도 측정결과를 제시하고자 하였다. 황화수소발생량이 가장 많은 시료는 녹산 하수처리장의 슬러지 샘플로 농도가 156.18mg/kg이었고, GC/FPD로 분석을 실시한 결과를 토대로 악취농도지수(Odor Quotient)를 산정해 본 결과 개별 악취물질중 $CH_3SH$(methylmercaptan)이 총악취농도지수에서 차지하는 비율이 47.3%로 가장 주요 악취원인물질로 나타났다.

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비냉각형 선농축 방식에 의한 대기 중 휘발성 황화합물의 분석방법 개발 (Development of an Analytical Approach to Measure Volatile Sulfur Compounds Using a Non-Cryogenic Preconcentration Method)

  • 김기현;이강웅
    • 한국대기환경학회지
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    • 제13권5호
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    • pp.355-360
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    • 1997
  • The atmospheric concentration of dimethylsulfide (DMS), known as the predominant volatile organic. sulfur compound, is determined at subnanogram level by a combined application of non-cryogenic preconcentration method and gas chromatography with flame photometric detection (GC/FPD). The volatile DMS in air is preconcentrated using a trapping tube containing adsorbent like Molecular Sieve 5A (or gold-coated sands). The tube is then connected to the GC/FPD system via a six-way rotary valve, thermally desorbed at 40$0^{\circ}C$, separated on OV101 column, and detected by a flame photometric detector. The DMS peak elutes at about 2.5 mins and is integrated electronically. The analytical precision, if expressed in terms of relative standard error, is around 5%. The detection limit of our GC/FPD system is ca 1 ng of DMS. Details of our analytical system are presented.

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GC-FPD를 이용한 염산에페드린 및 그 관련물질의 정량 (Determination of Ephedrine Hydrochloride and its Analogs by GC-FPD)

  • 박만기;조영현;이용문;노일협
    • 약학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.214-219
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    • 1986
  • A gas chromatographic procedure is described for the quantitative analysis of ephedrine hydrochloride, pseudoephediiiie hydrochloride and norephedrine hydrochloride in pharmaceutical preparations. The procedure was based upon the determination of thioureas formed from amines and phenylisothiocyanate. The recoveries of ephedrine, pseudoephedrine and norephedrine from pharmaceutical preparations were 100.7(S.E. 0.9), 99.5(0.8), 99.1(0.8) and 99.1%(O.9), respectively. The high accuracy and precision of this assay were inherent in the flame photometric detectors normally used in gas chromatography.

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GC/FPD에 의한 대기 중 황화합물 농도분포에 관한 연구 (A Study on the Distribution of Atmospheric Concentrations of Sulfur Compounds by GC/FPD)

  • 양성봉;유미선;황희찬
    • 분석과학
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    • 제16권3호
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    • pp.240-248
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    • 2003
  • 공업지역에서 악취원인물질로 잘 알려진 황화물은 매우 낮은 최소 후각감지농도를 나타낸다. 여러 악취발생원 주변의 대기 중 미량의 황화합물을 아르곤에서 농축시켜 선택성과 감도가 우수한 불꽃 광도 검출기 (FPD)가 장착된 가스크로마토그래프를 이용하여 측정하였다. 25% ${\beta}$,${\beta}$-Oxydipropionitrile, 60/80 Chromosob W가 저온농축을 위한 흡착제로 되었으며 이를 충전 유리컬럼의 충전제로도 사용하였다. 악취시료의 농축량은 0.1~3.0L 범위에서 채취장소에 따라 달리하였다. 주거지역과 사업장 부지경계선상에서의 공기 및 하수처리장과 같은 공업지역 내 사업장의 배출구 가스 중의 휘발성 황화합물의 농도를 측정하였다.

GC/FPD에 의한 천연가스 중 황 함유 부취제의 정량 (Determination of Sulfur-Containing Odorants in Natural Gas by Gas Chromatography/Flame Photometric Detection)

  • 최용욱;김종훈;최건형;신성식
    • 분석과학
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    • 제7권3호
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    • pp.349-359
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    • 1994
  • 천연가스 중의 부취제 농도를 분석하기 위한 기체 크로마토그래피 방법에 대하여 연구하였다. TBM(tertiarybutylmercaptan) 및 THT(tetrahydrothiophene)를 포함한 8종의 부취제를 OV-101 컬럼상에서 거의 완전히 분리하였다. 수소 유속, 공기 유속 및 검출기 온도와 같이 FPD의 응답에 영향을 미치는 몇 가지 상호 관련된 파라미터들의 최적 조건을 구하였다. TBM과 THT의 검정곡선을 투과한 장치를 이용하여 작성하였다. 이러한 분석방법을 천연가스 공급관 내의 혼합 부취제인 TBM과 THT를 정량하는 데 적용하였다. 부취수준과 부취제 농도와의 상관관계를 구하기 위한 냄새 측정기의 유용성에 대하여 알아보았다.

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