The objective of this work is to determine the sugar profiles in commercial fruit juices, and to obtain chemometric characteristics. Sugar compositions of fruit juices were determined by HPLC-RID and GC-FID via methoxymation and trimethylsilylation with BSTFA. The appearance of multiple peaks in GC analysis for carbohydrates was disadvantageous as described in earlier literatures. Fructose, glucose, and sucrose were major carbohydrates in most fruit juices. Glucose/fructose ratios obtained by GC were lower than those by HPLC. Orange juices are similar to pineapple juices in the sugar profiles. However, grape juices are characterized by its lower or no detectable sucrose content. In addition, it was also found that unsweeten juices contained considerable level of sucrose. Chemometric technique such as principal components analysis was applied to provide an overview of the distinguishability of fruit juices based on HPLC or GC data. Principal components plot showed that different fruit juices grouped into distinct cluster. Principal components analysis was very useful in fruit juices industry for many aspects such as pattern recognition, detection of adulterants, and quality evaluation.
프탈레이트는 화장품 원료로서 사용되지 않지만 네일락카, 헤어스프레이 제품류 등에는 혼입 또는 오염에 의해 제품 중에서 검출되어 시민단체 등에 의해 지속적인 안전성 문제가 제기되고 있기에 이들 제품에 대한 정확한 함량분석은 매우 중요하다. 그러나, 대부분의 프탈레이트 시험은 수질 또는 환경시료 등에서 다량의 유기용매로 추출/농축하여 가스크로마토그래피-질량분광분석기(GC-MS)를 사용하여 미량의 함량을 분석하는 방법으로 화장품 분석에 적용하기가 쉽지 않으며 화장품 분석에 적용되는 공인시험법도 아직까지 없는 실정이다. 또한 질량분석기의 가격, 시료전처리 및 기기유지관리에 소요되는 비용과 시간이 적지 않아 일반적인 품질관리에 적용하기엔 부담이 적지 않다. 특히 프탈레이트의 ppm 수준 이하 농도 분석시에는 기기 및 기구, 시약 등의 오염에 의해 분석결과 수치가 높게 나타나는 문제점으로 인해 정확한 분석기술과 분석경험이 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 네일락카와 헤어스프레이 제품 분석에 적합하며 품질보증(quality-assurance ; Q.A)을 위한 시험에도 유용하도록 저비용의 범용적인 기기를 사용하면서 ppm 농도의 프탈레이트를 빠른 시간에 분석할 수 있는 방법을 설계하였다. 이 방법은 유기용매 사용량을 최소화하여 친환경적이며, 시료전처리 시간과 단계를 줄여 오염의 가능성을 최소화하며 저비용의 가스크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 사용하여 제품 내 $2{\sim}50{\mu}g/g(ppm)$ 농도의 프탈레이트를 검출하는 분석법으로 관련업체에서 매우 유용하게 사용될 수 있을 것이다.
밤꿀의 밀원이 되는 밤꽃에서 SDE 추출법과 GC-FID 및 GC/MS 분석방법으로 122종의 휘 발성 성분을 분리ㆍ동정하였다. 밤꽃의 휘발성분 조성은 전체 향기성분 중 alcohol류가 36.58%로 가장 높은 함량을 보였으며, 그 다음으로 15종의 hydrocarbon류, 20종의 terpene류와 유도체, 7종의 ketone류,24종의 aldehyde류, 12종의 ester류, 4종의 acid류, 3종의 furan류와 2종의 기타 화합물 순으로 구성되어 있음이 확인되었다. 밤꽃 휘발성분의 주성분은 전 체 peak area의 18.6%을 구성하는 1-phenylethanol과 (E)-geraniol, tricosane, heneicosane, benzyl alcohol, acetophenone, 2-phenylethanol 등으로 방향족 alcohol과 홀수탄소로 구성 된 포화탄화수소들이었다. 밤꽃 추출물의 휘발성분에는 밤꿀의 밀원을 판단할 수 있게끔 하는 marker로써 사용가능성을 지닌 1-phenyl-ethanol과 acetophenone이 주성분으로 구성되어있으며, 밤꽃의 특징적인 강한 동물취와 꽃향이 혼합된 형태의 향 특성은 nonanal 등에 기인한다고 판단되었다.
SDE 추출방법 과 GC-FID와 GC/MS 분석에 의하여 서로 다른 저장조건에서 부패된 양파의 휘발성 유기성분을 분석하였다. 생양파, 비가열부패양파, 반부패양파, 완전부패양파에서 각각 115, 143, 123, 137종의 화합물이 확인되었으며, 이들은 ester류, aldehyde류, ketone류, alcohol류, 황함유 화합물류들이었다. Dimethyl trisulfide, dimethyl disulfide, diprnpyl trisulfide, 3,5-diethyl-1,2,4-trithiolane는 생양파와 비가열부패양파에서 다량 확인되었으며, 양파가 부패도에 따라 휘발성 유기성분들 중 황함유 화합물류는 유의적으로 감소하였다. 황함유 화합물류를 제외한, 가열 후 반부패와 완전부패양파의 휘발성 유기성분은 주로 ester류, ketone류, alcohol류들이었으며, 특히 ketone류는 가열 후 완전부패 양파의 휘발성 유기성분의 구성에 큰 비중을 차지하고 있었다. 각각의 시료에는 170.3 mg/kg, 155.4 mg/kg, 121.2 mg/kg, 187.0 mg/kg 휘발성 유기 성분이 각각 함유되어 있었으며, 효소 불활성화에 의해 가열 후 반부패된 양파에서 휘발성 유기성분의 생성이 저하되었음을 알 수 있었으며,이를 계속하여 부패시킨 완전부패양파에서는 소량으로 함유되어 있던 휘발성 유기성분이 다시 증가되었음을 확인할 수 있었다.
청갓으로 만든 갓김치의 휘발성 화합물의 종류를 GC/FID와 GC/MSD를 사용하여 분리 동정하고, 발효 숙성 중 isothiocyanates와 그 유도체함량의 변화를 측정하였다. 청갓 김치의 수증기 증류물로부터 14종의 휘발성화합물을 분리, 동정하였으며 그 중 hexadecanoic acid를 비롯한 acid와 nitromethane등의 hydrocarbons류가 전체의 63%이상을 차지하였다. 갓의 특징적인 자극성 성분으로 알려진 isothiocyanates와 유도체들의 함량은 전체화합물의 30%로, 2-phenylethyl isothiocyanate가 주요성분이었고, 그밖에 benzothiazole 2-methylbenzothiazole, 2-(3H)-benzothiazolone 등이 동정되었다. 청갓 김치의 발효숙성 중 isothiocyanates와 그 유도체들의 상대적 함량 변화는 저장4일 이후부터 뚜렷하게 감소되었으며, 그 중 2-phenylethyl isothiocyanate경우 저장 7일째에 50%이상, 저장 14일째에는 80%이상 소실되는 것으로 나타났다.
Volatile flavor components of edible portion of leek(Allium tuberosum R.) were extracted by SDE(simultaneous steam distillation and extraction) method using the mixture of n-pentane and diethylether (1 : 1, v/v) as an extract solvent and analyzed by GC-FID and GC/MS. Identification of the volatile flavor components was mostly based on the RI of GC and mass spectrum of GC/MS. A total of sixty-five components from leek extract were classified as 28 sulfur-containing compounds, 12 aldehydes, 9 alcohols, 4 lactones and esters, 3 acids and hydrocarbons, and 2 miscellaneous compouds. The sulfur-containing compounds were predominant in leek extract. Dimethyl disulfide(19.47%) and dimethyl trisulfide(17.38%) were the main compounds and trans-1-propenyl methyl disulfide, trans-2-hexenal and methyl allyl disulfide were also detected large amounts in leek.
Cho, Yong-Han;Lee, Hye-Jin;Lee, Jung-Eun;Kim, Soo-Jung;Park, Kyungmoon;Lee, Do Yup;Park, Yong-Cheol
Journal of Microbiology and Biotechnology
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제25권5호
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pp.704-708
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2015
For the analysis of multiple-reaction intermediates for long-chain dicarboxylic acid biotransformation, simple and reproducible methods of extraction and derivatization were developed on the basis of gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID) instead of mass spectrometry. In the derivatization step, change of the ratio of pyridine to MSTFA from 1:3 to 9:1 resulted in higher peak intensity (p = 0.021) and reproducibility (0.6%CV) when analyzing 32 g/l ricinoleic acid (RA). Extraction of RA and ω-hydroxyundec-9-enoic acid with water containing 100 mM Tween 80 showed 90.4-99.9% relative extraction efficiency and 2-7%CV compared with those with hydrophobic ethyl acetate. In conclusion, reduction of the pyridine content and change of the extraction solvent to water with Tween 80 provided compatible derivatization and extraction methods to GC-FID-based analysis of longchain carboxylic acids.
In this study, we measured volatile organic compounds in Gimhae city, South Korea. We selected twenty site and measured volatile organic compounds in ambient air by passive sampler when at sampling intervals of two month from April to December 2005. Passive sampler was exposed for fifteen day in ambient air. And samples were analyzed by GC/FID for volatile organic compounds. The results of each measured functional zone, mean concentration of each compound measured were generally higher the industrial complex area and traffic pollution area than residental area. Each area showed similar pattern for the observation period. concentration of measured each compound were the following order: winter > fall > spring > summer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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