본 연구는 식품위생법과 약사법으로 관리 되고 있는 한방차 원료의 잔류농약 오염실태를 비교 조사하고자, 다성분 둥시분석법으로 총149건을 검사하였다. GC-ECD 와 GC-NPD를 이용하여 잔류농약을 검사한 결과 22건에서 24종의 농약 성분이 검출되었으며, 농산물에서 검출률은 20.3%, 한약재에서 검출률은 8.6%로 의약품 관리대상인 한약재보다 식품공전 규제대상인 농산물에서 검출률이 높았다. 주요 검출 품목은 구기자와 대추로, chlorpyrifos, chlorothalonil, hexaconazole 등 다양한 성분의 농약이 검출되었으며, 그밖의 천궁, 길경, 산수유, 감국, 황기 등에서 농약이 검출되었다. 검출 농약의 대부분은 유기인계(29.2%)였으며, 피레스로이드계(16.7%), 유기염소계(12.5%) 순으로 나타났다. 검출된 농약의 농도는 모두 기준 이하였으며, 식품공전 및 생약 등의 잔류오염물질 기준 적용이 가능하였다. 반면, 산수유, 천궁에서 다수의 농약이 다량 검출되었으나 천궁의 chlorfenapyr만이 0.05 mg/kg 기준이 설정되어 있고 나머지 성분은 가공계수적용 등의 문제로 기준 적용이 어려웠다.
본 연구는 2014년도 온라인으로 판매되고 있는 농산물의 잔류농약 실태와 안전성 평가를 시행하였다. 총 124건의 농산물(엽채류 98건, 엽경채류 26건)을 2014년도 3월부터 8월까지 6차례 20곳의 온라인 쇼핑몰을 통해 무작위로 수거 및 전처리 후 GC-ECD/NPD와 LC-MS/MS를 사용하여 208종의 농약을 분석하였다. 실험 결과 깻잎, 깻순, 부추, 쑥, 열무, 대파, 취나물 7종 11건(8.9%)의 농산물에서 11종의 농약 19건이 검출되었다. 농산물 중 2건(깻순, 쑥)에서는 잔류허용기준치 이상의 농약이 검출되었다. 검출된 농약의 EDI(Estimated daily intake)와 ADI(Acceptable daily intake)를 비교하여 안전성 평가를 시행한 결과 %ADI가 100%를 넘는 대상은 없었으나 클로로타로닐이 잔류허용기준치 이상 검출된 깻순에서는 95.7%의 결과를 보이는 등 안전성 관리가 필요한 실정이었다. 본 연구결과는 앞으로 국가 농산물 잔류농약 안전성 검사 정책 결정의 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 생각한다.
경기 북부 내 직거래 매장에서 유통 되는 농산물 207건을 수거하여 잔류농약의 실태를 조사하였다. 로컬푸드와 소비자생활협동조합(생협) 매장을 대상으로 일반농산물 94건, 친환경농산물 113건의 다소비 채소류를 수거하여 다종농약다성분 분석법으로 GC/ECD, GC/NPD, GC-MS/MS, LC/PDA, LC/FLD, LC-MS/MS를 이용하여 263종의 농약을 분석하였다. 잔류농약이 검출된 검체는 모두 로컬푸드 매장에서 수거한 일반 농산물로 14건의(6.8%) 시료에서 잔류농약이 검출되었고, 그 중 1건에서(0.5%) 잔류농약허용기준을 초과하였다. 총 16개 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 시금치, 얼갈이, 깻잎, 아욱, 오이, 부추, 미나리였다. 농약 검출량을 바탕으로 일일섭취추정량(EDI)과 일일섭취허용량(ADI)을 이용하여 위해성 평가를 하였으며, %ADI 값의 범위는 0.0134-61.6259%로 안전한 수준이었다.
본 연구는 물리.화학적인 특성이 서로 다른 37종의 농약 성분을 GC/MS/MS로 농약 성분별 MRM에 대한 동시다성분 분석법을 개발하였으며, 이 분석법에서 제시한 MRM을 이용하여 농산물 중 잔류하고 있는 농약성분의 정성 및 정량이 동시에 가능하게 하였고, 이 분석법은 기존의 장비(GC, HPLC, GC/MS 등)를 이용한 검사법에 비해 1건 처리 시 소요되는 분석시간이 짧으며(1건 분석 시 소요시간 30분 이내) 검사결과의 정확성에서 우수하였다. 잔류농약분석에 일반적으로 사용되는 GC-ECD 및 GC-NPD를 사용하지 않고 정성 및 정량이 동시에 가능한 GC-MS/MS를 사용하여 MRM mode를 이용한 농약성분의 동시 분석 및 분석법에 따른 validation을 실시하였다. 그 결과 real sample인 콩과 레몬의 경우 모든 농약에서 70% 이상의 회수율을 보였으며, correlation coefficient($r^2$)도 대부분의 농약에서 0.99 이상의 좋은 직선성을 나타내었다. 또한 분석법을 근거로 국내유통 중인 농산물의 잔류실태를 파악하기 위해 모니터링을 실시하였으며 검출된 농약성분에 한해서는 섭취하는 농약에 대한 위해도를 평가하였다. 국내의 대형시장에 유통되는 농산물 약 1,000여건을 수거하여 확립된 분석법으로 잔류농약 모니터링을 실시하였다. 그 결과 23개의 농산물에서 잔류농약이 검출되었는데 주로 엽채류에서 잔류농약이 검출되었고 금귤류에서 주로 검출된 과실류는 2.2%의 검출율을 보였다. 이 중 MRL을 초과하는 수준의 농약이 검출된 것은 엽채류 중 하나인 무 잎에서 검출되어 0.1%의 부적합율을 나타냈다. 검출된 농약과 그 검출량을 토대로 농약의 1일 섭취허용량(acceptable daily intake, ADI)을 바탕으로 음식을 통해 매일 섭취하는 농약이 사람에게 미치는 위해도를 평가한 결과 ADI 대비 $0.0000{\sim}0.3462%$의 현저히 낮은 수준으로 나타났다.
본 연구는 경기도에서 유통 중인 수입과실류에 대한 잔류농약 분석을 수행하였다. 총 22품목 124건의 시료를 구입하여 GC/NPD-ECD, TOF/MS, UPLC/PDA 및 HPLC/FLD, LC/MS/MS를 이용하여 218종 잔류농약을 동시 다성분 분석법으로 분석한 결과 18건의 과실에서 잔류농약이 0.003~0.3 mg/kg 범위로 검출되었으나 기준초과 시료는 없었다. 과실의 부위별 특성에 따른 잔류농약정도를 알아보기 위해 농약이 검출된 과실류 중 14건에 대하여 분리 실험을 실시하였으며, 그 결과 과피 14건에서 0.03~1.5 mg/kg, 과육의 경우 2건에서 검출한계 미만으로 나타났다. 실험결과 모두 잔류농약허용기준 이내에서 검출되어 정상적인 방법으로 섭취할 경우 위해도는 매우 낮은 수준이었다. 그러나 미량이라도 장기간 섭취시 인체에 유해할 수 있으며, 검출빈도가 높은 성분들이 검출되므로 수입과실에 대한 지속적이고 체계적인 모니터링이 필요하겠다.
This paper presents applicability of Fenton oxidation to perchloroethylene(PCE) contaminated soil. The initial concentration of PCE was 187mg/kg and Fenton oxidation conditions were 1.0M $H_2O_2$ and 0.5M $Fe^{2+}$. More than 97% of PCE decomposition and 98% of dechlorination were obtained within 5 hrs. It was found that the decomposition of PCE by Fenton oxidation was followed pseudo first order and its reaction coefficient was 0.78 $hr^{-1}$. GC-MS and GC-ECD analysis of reaction intermediates confirmed only the presence of trichloroacetic acid(i.e., 1.0% of initial PCE concentration). Under Fenton oxidation conditions, it was proposed that PCE was decomposed not simultaneously but one by one.
The degradation characteristics of TCE by Ferrate(VI) oxidation have been studied. Ferrate(VI) were prepared by electrochemical method. The degradation efficiency of TCE in aqueous solution was investigated at various pH values, Ferrate(VI) doses and aqueous solution temperature values. GC-ECD was used to analyze TCE. TCE was degraded rapidly by ferrate(VI) in aqueous solution, Also, the experimental results showed that TCE removal efficiency increased with the increase of Ferrate(VI) doses. The effect of pH was investigated and the maximum degradation efficiency was obtained at pH 7. And intermediate products were identified by GC-MS techniques. Ethyl Chloride, Dichloroethylene, Chloroform, 1,1-dichloropropene, Trichloroacetic acid and Trichloroethane were identified as a reaction intermediate, and $Cl^-$ was identified as an end product.
The degradation characteristics of TCE by Ferrate(VI) oxidation have been studied. The degradation efficiency of TCE in aqueous solution was investigated at various pH values, Ferrate(VI) doses, initial concentrations of TCE and aqueous solution temperature values. GC-ECD was used to analyze TCE. The optimum conditions of TCE degradation were obtained pH 7.0 and $25^{\circ}C$ in aqueous solution. Also, the experimental results showed that TCE removal efficiency increased with the decrease of initial concentration of TCE. And intermediate products were identified by GC-MS techniques. Ethyl Chloride, Chloroform, Ethylene, 1,2-dichloroethane and 1,1,2-trichloroethane were identified as a reaction intermediate, and $Cl^-$ was identified as an end product.
The degradation characteristics of perchloroethylene by ferrate(VI) oxidation have been studied. The degradation efficiency of perchloroethylene in aqueous solution was investigated at various values of ferrate(VI) dosage, pH, initial concentration of perchloroethylene and aqueous solution temperature. GC-ECD has been used to analyze the changes of perchloroethylene concentration. The optimum conditions of perchloroethylene degradation were obtained at pH 7.0 and $25^{\circ}C$ of aqueous solution temperature. Also, the experimental results showed that perchloroethylene removal efficiency increased with the decrease of initial concentration of perchloroethylene. Lastly intermediate products were identified by GC-MS techniques. Trichloroethylene and chloroform were identified as reaction intermediates.
In the present study, the degradation characteristics of Lindane by Advanced Oxidation Processes(UV/$H_2O_2$, Photo-Fenton process) were studied. The degradation efficiency of Lindane in aqueous solution was investigated at various initial pH values, Fenton's reagent concentrations and initial concentrations of Lindane. GC-ECD was used to analyze lindane. Lindane has not been degraded without application of AOPs over two hours. But, approximately 5% of lindane was degraded with UV or $H_2O_2$ alone. Lindane with UV/$H_2O_2$ process showed approximately 7% higher removal efficiency than $H_2O_2$ process. In the UV/$H_2O_2$ process, the pH values did not affect the removal efficiency. The optimal mole ratio of $H_2O_2/Fe^{2+}$ for lindane degradation is about 1.0 in Photo-Fenton process. Also, the experimental results showed that lindane removal efficiency increased with the decrease of initial concentration of lindane. Under the same conditions, the order lindane of removal efficiency is as following : Photo-Fenton process > UV/$H_2O_2$ process > $H_2O_2$ process. In addition, intermediate products were identified by GC-MS techniques. Than PCCH(Pentachlorocyclohexene) was identified as a reaction intermediate of the Photo-Fenton process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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