• Toxicological Research
• /
• 제4권2호
• /
• pp.117-129
• /
• 1988

A sensitive method for the quantitation of oxandrolone in urine was developed using GC/MS. After oral administration of 10mg oxandrolone, oxandrolone excreted in urine as unchanged form was extracted in ether and derivatized to its O-TMS. Oxandrolone excreted in urine as glucuronide conjugated form was extracted after enzymatic hydrolysis and derivatized to its O-TMS. The amounts of oxandrolone-O-TMS was measured in GC/MS with selected ion monitoring. Calusterone, a structurally similar anabolic steroid, was employed as internal standard.

• 분석과학
• /
• 제8권4호
• /
• pp.829-834
• /
• 1995

Whole column coldtrapping(WCC) on a fused silica capillary (FSCC)combined with GC/MS analysis was evaluated for use in the investigation of volatile organic compounds(VOCs) in indoor air. Research had indicated that a temperature of $-80^{\circ}C$ is optimal for WCC. Samples were analyzed on a $50m{\times}0.2mm$ cross-linked 5% phenylmethylsilicone fused silica column. Liquid nitrogen was used as the coolant for the peak resolution significantly. The analysis can be performed quickly and conveniently. More than 112 of VOCs were determined in the samples from three typical indoor environment including: (1) a room which had just been decorated involving building materials and paints; (2)a kitchen used for Chinese cooking, and (3) a room had tobacco smoke. The method is could be readily applied to rapid sample screening for VOCs contamination surveys or initial investigations with its valid and simple sampling and analytical technique.

• 대한화학회지
• /
• 제41권4호
• /
• pp.186-197
• /
• 1997

성 호르몬으로서의 역할과 암 성장의 잠재적 저해 효과를 지니고 있는 에스트로겐의 대사체들을 동시에 분석하기 위하여 Serdolit AD-2 수지와 효소 가수분해, 액체-액체 추출방법을 이용한 전처리 과정을 확립하였으며, MSTFA/TMSCl 혼합액에 의해 trimethylsilylether 형태로 유도체화된 에스트로겐들을 GC/MS의 SIM(selected ion monitorning) 방법으로 동시에 분석, 정량할 수 있는 조건을 설정하였다. 그 결과 회수율은 80.97~97.81%이었고, within-a-day 및 day-to-day 분석에서의 RSD값은 각각 0.24~25.35%, 1.05~23.94%이었으며, 이 방법으로는 소변 내에 존재하는 19종의 에스트로겐 대사체들을 정량하여 한국인 정상인 참고치(여자:22~35세, 남자: 39~57세)를 설정하였다.

• 분석과학
• /
• 제23권5호
• /
• pp.477-484
• /
• 2010

항균제 및 자외선 차단물질, 유기인계 난연제 등과 같은 personal care products는 개인이 일상생활에서 광범위하게 사용하는 비누, 화장품, 치약 등에 포함된 합성유기화합물로 하 폐수 처리시설에서 완벽하게 제거되지 않고 생활하수에 포함된 상당수의 양이 환경 중으로 배출되고 있다. 외국사례의 경우 하천, 해양, 토양, 저질, 생물상 등 다양한 환경매체에서 검출되고 있으며, 잔류성 생물농축성이 있어 지속적으로 노출시 생태계 및 인간의 건강에 심각한 영향을 끼칠 우려가 있다. 본 연구에서는 수질환경시료 중 15종의 personal care products를 액-액추출하여 GC/MS로 분석하였으며, 방법검출한계는 $0.004\sim0.273\;{\mu}g/L$의 범위를 나타내었다. 하천수에서는 TCEP, TCPP 등 2종이 검출되었으며, 하수처리장 시료에서는 triclosan, 4-MBC, EHMC, BP-3, TCEP, TPP, TBEP 등 7종이 검출되었다.

• 분석과학
• /
• 제13권6호
• /
• pp.736-742
• /
• 2000

SPME/GC-MS 방법을 이용하여 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인의 혈액중의 함량을 측정하고 관상동맥질환과 호모시스테인의 함량과의 관계를 조사하였다. 혈액중의 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인은 관상동맥질환의 위해성에 대한 생체표식인자로 알려지고 있다. 관상동맥질환자들에 대한 이들의 함량분포는 호모시스테인의 경우 $18.47-33.38{\mu}mol/L$,메치오닌피 경우는 $30.16-55.72{\mu}mol/L$ 그리고 시스테인의 경우는 $183.16-387.32{\mu}mol/L$ 범위의 함량을 보였다. 이 방법은 시간과 노력이 절약되고 또한 용매의 제한 사용으로 훨씬 환경 친화적인 방법임을 시사하였다.

• 한국연초학회지
• /
• 제36권1호
• /
• pp.26-33
• /
• 2014

Simultaneous determination of crop protection agents(CPAs) in food are done with multi-residue methods, which are composed of sample clean-up, concentration, chromatographic separation and detection. Stir Bar Sorptive Extraction(SBSE) technique is used for sample preparation of various analytes in several fields. The aim of this study was to develop a sensitive and fast method based on SBSE followed by thermal desorption - gas chromatography - mass spectrometry(TD - GC/MS) to determine CPAs in tobacco sample. For the analysis of tobacco sample prior to the SBSE method, solvent extraction or ultrasound-assisted solvent extraction was performed. methanol was used as the extraction solvent. The extract was then diluted with water. Finally, the sample was subjected to SBSE. A method for fast screening of crop protection agents in tobacco using SBSE-TD - GC/MS has been developed. About 17 CPAs including organochlorine, organophosphorous and others were identified and quantified. This method showed good linearity and high sensitivity for most of the target CPAs. The method was applied to the determination of CPAs at ng/mL levels in tobacco sample. This method is simple, rapid and may be applied in detection of other components.

• 대한화학회지
• /
• 제38권10호
• /
• pp.726-733
• /
• 1994

대기부유분진(air particulate material)중에 존재하는 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAH)를 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 대기부유분진 시료를 10ml의 초임계유체($N_2O$ )로 30분간 추출 후 별도의 전처리와 농축과정 없이 GC/MS에서 분석하여 분석시간과 분석과정을 단축 및 단순화하였다. 시료로서 NBS 대기부유분진 인증표준기준물질(certified particulate reference material, CRM)1649와 서울의 도심에서 채취한 대기부유분진 시료를 이용하여 기존의 추출법 및 분석방법과 비교하였다. 그 결과 본 분석방법은 기존의 분석법에 비해 회수율은 상대적으로 작았으나 재현성이 좋았으며 분석과정이 간단하고 분석시간이 현저히 단축됨을 알 수 있었다.

• 대한환경공학회지
• /
• 제31권1호
• /
• pp.64-69
• /
• 2009

수돗물에서 geosmin과 2-MIB에 의한 곰팡이와 흙냄새는 소비자들에 대한 수돗물불신의 주된 요인이다. 따라서 geosmin과 2-MIB의 조기 검출 및 분석방법은 이취미 문제를 예방하는데 있어서 중요한 부분이다. 본 연구에서는 교반막대 추출법 (SBSE)과 GC/MS를 이용하여 geosmin과 2-MIB의 분석방법에 대하여 살펴보았다. 용매를 사용하지 않고 시료를 추출하는 SBSE 방법을 최적화하여 수중의 geosmin과 2-MIB를 분석하는데 적용하였다. 실험 결과 SBSE 방법은 간단하고 신속한 분석이 가능하여 소량(10~20 mL)의 시료를 사용하여 한 번에 많은 시료를 동시에 분석할 수 있었다. 그리고 SBSE 방법은 높은 회수율과 재현성을 보였다. 검출한계는 1~2 ng/L 이었으며 정량한계는 3~6 ng/L 이었다. 무엇보다도 SBSE는 수중의 geosmin과 2-MIB를 분석하는 데에 매우 신뢰성이 있고 실용적인 방법이라고 판단된다.

• 한국환경보건학회지
• /
• 제28권1호
• /
• pp.21-29
• /
• 2002

To identify and evaluate the dichlorobenzidine(DCB)-DNA adducts in liver cell and bladder epithelial cells by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM, we orally exposed the dichlorobenzidine(20mg/kh body wt./day) to male Sprague-Dawley rats(l85$\pm$10g) for 14 days. Two kinds of DCB-DNA adduct(A1 and A2) were found at the same site of thin layer chromatogram of $^{32}$ P-postlabeling method in liver cells and bladder epithelial cells. In liver cells, relative adduct labeling(RAL) $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 34.1$\pm$3.71 and 69.9$\pm$5.02, that of adduct A2 were 74.1$\pm$10.1 and 105.1$\pm$10.1 on 10 and 14 days after treatment, respectively. And in bladder epithelia cells, RAL $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 5.92$\pm$1.60 and 15.9$\pm$1.31, that of adduct A2 were 9.81$\pm$2.81 and 22.8$\pm$1.79 on 10 and 14 days after treatment, respectively. DCB metabolites formed DNA adducts were monoacetyl-dichlorobenzidine(acDCB) and diacetyl-dichlorobenzidine(di-acDCB), which was identify by gas chromatography/mass spectrometry-scan ionization mode(GC/MS-SIM), after hydrolysis of DCB-DNA adducts isolated from live cells and bladder epithelial cells. The base peak of acDCB were 252 and 294 m/z, and that of di-acDCB were 252, 294 and 336 m/z. In conclusion, the exposed DCB formed two kinds of DCB-DNA adduct, the proximate materials of that were acDCB and di-acDCB in liver and bladder epithelial cells. And the above GC/MS-SIM method was found the DCB-DNA adducts could be monitoring by gas chromatography.

• 농약과학회지
• /
• 제4권1호
• /
• pp.1-10
• /
• 2000

이 연구는 뇨시료 중에서 검출될 수 있는 9종의 농약에 대하여 HP-1 capillary column(25 m ${\times}$ 0.2 mm I.D., $0.33{\mu}m$ film thickness)을 사용하여 GC/MS/SIM방법으로 동시에 분리 정량할 수 있는 분석방법을 확립하였다. 9종의 농약에 대한 뇨시료로 부터의 추출은 pH 7.0에서 diethyl ether를 사용한 LLE 방법으로 대체로 높은 회수율과 10%이하의 상대표준편차를 나타내었다. SIM 방법으로 얻은 농약의 표준검정곡선은 농도범위 $4.0{\sim}1,000$ ppb에서 직선성이 양호하였고 정량한계는 $0.4{\sim}2.0$ ppb를 나타내었다. 실제로 농약을 살포한 다음 24시간 동안 배설된 뇨시료 중에서 각 농약 물질에 대한 parent form은 모두 검출되지 않았으며, phenthoate를 포함하는 농약을 살포한 후 채취된 뇨시료에서 대사체로 예상되는 ${\alpha}$-hydroxybenzeneacetic acid를 확인하였다.