• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.398-408
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• 2015

번개탄과 같은 착화탄을 이용한 일산화탄소 중독사는 국내에서 빈번히 발생하고 있으며, 대부분이 자살과 관련되지만 타살의 가능성을 절대적으로 배제할 수는 없는 실정이다. 때문에 변사자와 사건 현장을 법과학적으로 철저하게 조사하여 변사자가 자살을 실행했다는 것을 입증해야 하며, 착화탄을 사용하여 자살을 했을 경우 착화탄이 접촉될 수 있는 손, 콧속 및 문고리 등에서 착화탄성분을 확인하는 것이 사건현장과 변사자와의 관련성을 입증하는데 매우 중요하다. 착화탄성분은 외관 및 화학적 조성을 토대로 확인할 수 있었으며, 판별분석을 통하여 검출된 착화탄성분이 검정색으로 관찰되는 목편과는 뚜렷하게 구별됨을 확인하였다. 자살을 입증한 사례에서 착화탄성분 분석을 위하여 실체현미경 및 주사형 전자현미경에너지분산형 X-선분석기(SEM-EDX)를 사용하였고, 일부 탄화된 수지상물질의 성분 분석을 위하여 현미경-적외선분광광도계(microscope-FT/IR) 및 열분해-기체크로마토그래프/질량분석기(Py-GC/MS)를 사용하였다. 또한 수면제 약물인 디펜히드라민을 위하여 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)를 사용하였고, 혈중 일산화탄소-헤모글로빈(CO-Hb) 농도 확인을 위하여 기체크로마토그래프(GC/TCD)를 사용하였다. 착화탄성분을 외관형상 및 화학적 성분을 토대로 손바닥 및 손잡이 등에서 확인하였으며, 특히 변사자의 콧구멍에서 착화탄성분을 검출함으로써 변사자가 자살을 위해 직접 불을 피웠음을 확인할 수 있었다. 일부 탄화된 검정색물질은 아크릴로니트릴스티렌 수지로 포장용 비닐가방에 널리 사용되는 재질로 착화탄을 운반할 때 사용된 것으로 추정되었다. 수면제 성분으로 디펜히드라민이 2.3 mg/L 검출되었으나 사망사건에서 검출된 농도 8-31 mg/L (평균 16 mg/L) 보다 훨씬 낮은 농도로 단지 수면을 유도했을 것으로 판단되었으며, 79%의 혈중 CO-Hb의 검출은 일산화탄소 중독이 사망원인이었음을 나타내었다. 위에서 언급된 절차들은 밀폐된 방 또는 차량 안에서 착화탄을 피워 사망한 일산화탄소 중독사에서 자살인지를 판단하는데 있어 매우 훌륭한 사례라 할 수 있을 것이다.

• 대한환경공학회지
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• 제37권12호
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• pp.668-673
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• 2015

마이크로파 열분해 시스템을 이용하여 Ce 담지량이 다른 알루미나 촉매의 $CF_4$ 분해에 대한 연구를 실시하였다. 마이크로파 발열체로는 실리콘카바이드를 사용하였다. 각 촉매의 결정상은 XRD로 관찰하였으며 $CF_4$의 분해율은 GC-TCD를 사용하였다. $500^{\circ}C$ 반응온도에서 10 wt% Ce로 개질화한 알루미나가 개질화하지 않은 알루미나에 비해 $CF_4$ 분해율이 높았다. 반응속도상수 k값은 $Ce(20)/Al_2O_3=Ce(0)/Al_2O_3 순이었다. XRD 패턴은 $Ce(0)/Al_2O_3$에서는 반응 전후의 차이가 나타나지 않았으며 $Al_2O_3$의 결정구조만 관찰되었다. 반면에 Ce를 담지한 촉매에서는 산화알루미늄와 산화세륨의 혼합형으로 나타났다. 본 연구의 결과 Ce를 담지한 $Al_2O_3$촉매는 Ce를 담지하지 않은 촉매에 비해 동일한 분해율을 가지면서 반응온도를 $200^{\circ}C$ 정도를 낮출 수 있음을 보여주었다. 또한 cerium sulfate의 적정비율은 5~10 wt%임을 보여주었다.

• 대한환경공학회지
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• 제35권4호
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• pp.240-246
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• 2013

$SF_6$는 지구온난화지수가 가장 높은 중요한 온실가스이다. 본 연구에서는 마이크로파 조사에 따른 산화알루미늄이 혼합된 실리콘카바이드의 SF6 제거실험을 실시하였다. DRE (Decomposition and Removal Efficiencies)실험은 3,000 ppm의 $SF_6$를 사용하여 GC-TCD를 통하여 분석하였다. 산화알루미늄의 함량이 10~30 wt%까지 $SF_6$의 제거효율은 증가하였으나 산화알루미늄의 함량이 40~50 wt%에서 제거효율이 감소하였다. 특히 $900^{\circ}C$ 이상 에서 SiC-$Al_2O_3$ (20 wt%)와 SiC-$Al_2O_3$ (30 wt%)는 99.99%의 $SF_6$ 제거효율을 보여주었으며 SiC-$Al_2O_3$ (30 wt%)가 $700^{\circ}C$에서 96.72%의 제거효율을 보여주었다. 마이크로파 조사량과 산화알루미늄의 함량을 고려시 SiC-$Al_2O_3$ (30 wt%)가 $SF_6$ 제거에 가장 적절하였다. 본 연구의 결과로 마이크로파에 의한 $SF_6$ 제거시 SiC에 $Al_2O_3$의 함량 조절이 중요할 것으로 사료되어진다.

• 대한환경공학회지
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• 제39권6호
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• pp.325-331
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• 2017

Monoethanolamine (MEA)으로 함침한 ZSM5와 Molecular Sieve 13X (MS13X)에 대한 이산화탄소 흡착실험을 실시하였다. 이산화탄소 흡착효율은 U자관 컬럼 반응기를 사용하였으며 GC/TCD로 분석을 하였다. 흡착제별 흡착온도는 $30{\sim}80^{\circ}C$에서 흡착능을 평가하였다. 개질화된 흡착제의 표면특성을 알기 위해 BET분석, $N_2$ 흡 탈착, XRD, FT-IR분석을 실시하였다. 표면분석결과 함침된 아민은 흡착제 내 결정의 형성에 영향을 주지 않으며 아민으로 함침된 MS13X의 BET표면적은 $718.335m^2/g$에 $19.945m^2/g$으로 감소하였다. 이 결과는 MS13X의 기공부피에 아민 분자가 채워짐으로써 질소흡착을 제한하는 것으로 보인다. MS13X-MEA는 ZSM5-MEA비해 이산화탄소 흡착능의 개선효과가 있었으며 이는 물리적 흡착과 화학적 흡착에 의한 것으로 사료된다. 또한 MS13X-MEA의 이산화탄소 흡착능은 MS13X에 비해 $60{\sim}80^{\circ}C$의 온도에서도 증가됨을 보여 주었다.

• 청정기술
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• 제17권4호
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• pp.389-394
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• 2011

바이오가스로부터 이산화탄소와 질소를 제거하기 위한 흡착공정은 많이 논의되고 있다. 특히 흡착공정 중에서 압력변동흡착(Pressure swing adsorption)공정은 에너지소모가 적고 가격이 경제적이기 때문에 기체의 분리와 정제를 위한 공정으로 적절하다. 물리적 흡착을 사용하는 PSA공정은 흡착과 탈착이 가능하다. 각 cycle단계의 구성은 가압, 주입 및 흡착, 압력 균등화, 감압 및 세정으로 이루어져있다. 본 실험에서 PSA공정은 이산화탄소와 질소를 제거하기 위한 흡착제로 zeolite 13X와 carbon molecular sieve (CMS)로 구성되어 있으며, 혼합 가스의 농도는 $CH_4/CO_2/N_2$ (75:21:4 vol%)의 비율을 갖고 있다. 각각 zeolite 13X와 CMS는 선택적으로 혼합가스로부터 질소와 이산화탄소를 흡착하여 분리하고 제거한다. 또한 CMS의 경우는 빠르게 분산되는 이산화탄소의 처리량이 높다. 상부탱크, 하부탱크, 주입탱크의 가스 조성은 TCD 검출기를 이용하는 gas chromatography (GC)에 의해서 측정되었다.

• 한국환경과학회지
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• 제20권7호
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• pp.873-879
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• 2011

Adsorption experiment of carbon dioxide was performed on MCM41 silica impregnated with two kinds of EDA(ethylenediamine) and MEA(monoethanolamine). The prepared adsorbents were characterized by BET surface area, X-ray diffraction and FT-IR. The $CO_2$ capture study was investigated in a U type packed column with GC/TCD. The results of XRD for MCM-41 and amine-impregnated MCM41 showed typical the hexagonal pore system. BET results showed the MCM 41 impregnated amine to have a surface area of 141 $m^2/g$ to 595 $m^2/g$ and FT-IR revealed a N-H functional group at about 1400$cm^{-1}$ to 1600$cm^{-1}$. The $CO_2$ adsorption capacity on EDA and MEA was as follow: MCM41-EDA30 > MCM41 -EDA40 >MCM41-EDA20 >MCM-EDA10 and MCM41-MEA40 >MCM41-MEA30 > MCM41-MEA20> MCM41-MEA10. The MCM41-EDA30 showed the highest adsorption capacity due to physical adsorption and chemical adsorption by amino-group content. The results suggest that mesoporous media with EDA is effective adsorbent for $CO_2$ capture from flue gases.

• 한국가스학회:학술대회논문집
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• 한국가스학회 1997년도 추계학술발표회 논문집
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• pp.260-265
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• 1997

가스분석에서의 극미량 성분분석은 반도체산업의 발달과 더불어 매우 중요하다. 이 실험에서는 가스분석에서 범용으로 사용되는 열전도도 검출기를 장착한 가스크로마토그라피와 액체질소트랩을 이용하여 헬륨과 수소중의 일산화탄소와 메탄성분을 분석하였다. 농축법으로 결정된 미지 시료의 농도를 다른 종류의 검출기와 비교분석하였다. 이 방법에 의해서 결정된 농도는 허용된 오차 범위에서 만족할 만한 결과를 보여 주었다.

• 한국환경과학회지
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• 제22권1호
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• pp.83-89
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• 2013

Silicon carbide with aluminium oxide was used to remove the sulphur hexafluoride ($SF_6$) gas using microwave irradiation. The destruction and removal efficiencies (DREs) of $SF_6$ were studies as a function of various decomposition temperatures and microwave powers. The decomposition of $SF_6$ gas was analyzed using GC-TCD. XRD (X-ray powder diffraction) and XRF (X-ray Fluorescence Spectrometer) were used to characterize the properties of aluminum oxide. DREs of $SF_6$ were increased as the microwave powers were increased. Additive aluminium oxide on SiC increased the removal efficiencies and decreased the decomposition temperature. The XRD results show that the ${\gamma}-Al_2O_3$ was transformed to ${\alpha}-Al_2O_3$ during $SF_6$ decomposition by microwave irradiation. It was found that the best material to control $SF_6$ was SiC with $Al_2O_3$ 30 wt% in consideration of microwave energy consumption and $SF_6$ decomposition rate.

• 한국환경과학회지
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• 제22권7호
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• pp.847-853
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• 2013

Functionalized adsorbent has been synthesized by piperazine(Pz) on activated carbon. Quantitative estimations of $CO_2$ were undertaken using gas chromatography with GC/TCD and the prepared adsorbents were characterized by BET surface area and FT-IR. It was also studied effect of various parameters such as piperazine loadings and adsorption temperature. The specific surface area decreased from $1212.0m^2/g$ to $969.8m^2/g$ by impregnation and FT-IR revealed a N-H functional group at about $1400cm^{-1}$ to $1700cm^{-1}$. The $CO_2$ adsorption capacity at $20^{\circ}C$ and $50{\sim}100^{\circ}C$ was as follow: AC > Pz(10)-AC> Pz(30)-AC> Pz(50)-AC at $20^{\circ}C$ and Pz(10)-AC > AC > Pz(30)-AC> Pz(50)-AC at $50{\sim}100^{\circ}C$. Therefore, for high temperature flue gas condition, the Pz(10)-AC showed the highest adsorption capacity due to physical adsorption and chemical adsorption by amino-group content. The results suggest that activated carbon impregnated with Pz is an effective adsorbent for $CO_2$ capture from real flue gases above $50^{\circ}C$.

• 분석과학
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• 제33권2호
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• pp.68-75
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• 2020

We have developed 10 μmol/mol nitrogen and oxygen certified reference materials (CRMs) in helium, as a SI-traceable gas standard for a quantifying of impurities in pure gases for the first time in Korea. The standard gas mixtures of nitrogen and oxygen were prepared in 5000 μmol/mol and sequentially were diluted to 250 μmol/mol and 10 μmol/mol according to the gravimetric preparation. In each dilution step, two cylinders of CRMs were prepared. The verification of internal consistency among the prepared gas mixtures was performed by using GC-TCD. The amount fractions and those expanded uncertainties (k = 2) of nitrogen and oxygen in the standard gas mixtures were (10.12 ± 0.08) μmol/mol and (10.18 ± 0.08) μmol/mol for nitrogen, and (9.88 ± 0.06) μmol/mol and (9.94 ± 0.06) μmol/mol for oxygen, respectively. We have conducted a purity assessment of two commercial helium gases using developed CRMs. As the results of the purity assessment, nitrogen and oxygen were detected by (1.66 ± 0.03) μmol/mol and (0.31 ± 0.02) μmol/mol, respectively, as the impurities in one of the pure helium.