• 제목/요약/키워드: GC/NPD

검색결과 114건 처리시간 0.024초

동결건조시 감압증류되는 인삼의 휘발성물질의 분리 (Isolation of Volatiles from Panax ginseng Root by Vacuum-Distillation with Freeze-Drying)

  • Park, Hoon;Sohn, Hyun-Joo;Cho, Byung-Goo
    • Journal of Ginseng Research
    • /
    • 제14권3호
    • /
    • pp.353-356
    • /
    • 1990
  • The isolation of volatile compounds by vacuum-distillation with freeze-drying was tested 1 with fresh ginseng roots. The roots were frozen at-8$0^{\circ}C$; they were dried at-4$0^{\circ}C$ tinder vacuum(40 tory), for 24 hours; and the ice condensed at the silrface of condenser in the freeze-dryer was thauved at room temperature. The ether extract of the resulting aqueous solution was analyzed by gas chromatography (GC) equipped with a flame ionization detector (FID) or a nitrogen-phosphorils detecto(NPD) and by gas : chromatography/mass spectrometry(GC/MS). More than forty peaks were observed in the CG(FID) profile. and more than ten peaks were observed in the GC(NPD) profile. Among them, thirteen components 1including one aldehyde, four hydrocarbons, two esters, folly alcohols, and two vyrazines were identified: six components the molesuiar ions of which were m/z, 204 were estimated to be a series of azulene compounds; and the other components unidentified were estimated to have molecular weights of lower than 254. Therefore, the freeze-drying technicue is thought to be usefu1 for the isolation of volatile compounds of such low molecufilar weights from vegetables, fruits and biological fluids as well as fresh ginseng roots under the tested conditions.

  • PDF

Capillary Column Gas Chromatography/Nitrogen Phosphorus Detector를 이용한 흥분제 및 마약성 진통제의 동시분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Stimulants and Narcotic Analgesics by Capillary Column Gas Chromatography with Nitrogen Phosphorus Detector)

  • 노동석;신호상;강보경;백형기;김승기;이정애;김영림;박종세
    • 대한화학회지
    • /
    • 제35권6호
    • /
    • pp.659-666
    • /
    • 1991
  • 질소를 함유한 흥분제와 마약성 진통제 18종류의 약물들을 gas chromatography-nitrogen phosphorus detector(GC-NPD)를 사용하여 human urine으로부터 동시에 신속하게 분석할 수 있는 최적조건을 찾기 위하여 pH 변화와 추출용매 변화에 따른 회수율을 조사하였다. pH 8.5에서 에테르를 추출용매로 사용하였을 때 가장 적은 방해영향과 가장 좋은 회수율을 나타냈다. NPD에 대한 각 약물들의 상대 감응인자를 구하였고, 이 상대감응인자는 약물이 가지고 있는 질소원자의 갯수가 증가할수록 작은 값을 나타냈다. 생체시료 중의 약물들을 신속하게 검정하기 위하여 내부표준물질인 diphenylamine에 대한 relative retention time(RRT)을 작성하였다. 상대머무름 시간은 0.1% 이하의 정밀도를 나타냈다.

  • PDF

유통 한약재의 잔류농약 모니터링 (Monitoring of Pesticide Residues in Herbal Medicines)

  • 이선화;김형수;김용무;김우성;원영준;채갑용;김옥희;박흥재;정성욱
    • 한국환경과학회지
    • /
    • 제15권8호
    • /
    • pp.811-817
    • /
    • 2006
  • We were carried out to monitor pesticide residues in herbal medicine. In Korea Pharmacy, these are no critics for pesticides except 5 kinds of organic chlorines (BHC, DDT, Aldrin, Endrin, Dieldrin) and heavy metals. We analysed 53 kinds of pesticides consisted of 14 kinds of organochlorines, 20 kinds of organophosphoruses, and 19 kinds of pesticides estimated endocrine disruptor on 373 samples consisted with 30kinds of herbal medicine. In this study, Domestic, Chinese and Japanese herbal medicines were tested with GC/ECD, GC/NPD and then confirmed with GC/MSD. Recoveries were 75$\sim$l10% in ECD detector and 76$\sim$97% in NPD detector. Detection limits were 0.004$\sim$0.064ppm in ECD detector and 0.006$\sim$0.094ppm in NPD detector. Organochlorines and others were not detected in samples.

HF-LPME를 이용한 수용액 시료중의 카페인 분석 (Analysis of caffeine in aqueous sample by hollow fiber-liquid microextraction (HF-LPME))

  • 인치연;김택제;명승운
    • 분석과학
    • /
    • 제21권2호
    • /
    • pp.84-92
    • /
    • 2008
  • 속빈 섬유-액상 미량추출법(hollow fiber-liquid phase microextraction, HF-LPME)과 기체 크로마토그래프/질소-인 검출기(GC-NPD)를 사용하여 사람의 뇨와 여러 가지 음료 중에서 극미량의 카페인을 분석하는 방법을 확립하였다. 수용액 시료로부터 카페인의 양을 측정하기 위해서 속빈 섬유의 길이, 추출용매의 종류, 교반효과, pH 및 염석효과 등 여러 가지 실험적인 파라미터를 변화시켜서 최적의 조건을 확립하고자 하였다. 검정곡선의 회귀계수($r^2$)는 0.9994이상이었으며, 평균 상대 회수율은 102%(n=3)이었으며, 기기검출한계는 2.5 ng/mL, 정량한계는 10 ng/mL이었다. 확립된 HF-LPME 방법은 생물학적 시료, 음식물, 환경시료 중에서 카페인의 농도를 측정하기에 편리하고 정확한 방법이 될 것이다.

수삼과 홍삼농축액 중 유기인계와 유기염소계 농약의 잔류 (Residue of Organophosphorus and Organochlorine Pesticides in Fresh Ginseng and Red Ginseng Extract)

  • 김정호
    • 한국환경농학회지
    • /
    • 제26권4호
    • /
    • pp.337-342
    • /
    • 2007
  • 본 연구에서는 경북의 풍기와 상주에 있는 인삼재배포장에서 직접 시료를 채취하고, 이를 이용한 홍삼농축액제품을 제조하였다. 수삼과 홍삼농축액 중 유기인계와 유기염소계 농약을 GC-NPD와 GC-ECD로 각각 정량분석 하였으며 GC-MSD로 정성분석을 실시하여, 식품의약품안전청이 2007년 1월1일부터 시행한 농약잔류허용기준에 따라 안전성을 평가하였다. 풍기 수삼에서 유기인계 농약은diazinon을 비롯한pyrimethanil, tolclofos-methyl, metalaxyl, diethofencarb, parathion, cyprodinil, tolylfluanid와 kresoxim-methyl이 모두 불검출 되었다. 그러나 상주 수삼에서는 tolclofos- methyl이 평균 $0.054{\pm}0.008\;mg/kg$ 검출되어 수삼의 농약잔류허용기준 0.3mg/kg의 $18{\pm}2%$ 수준이었다. 풍기와 상주 수삼에서 유기염소계 농약은 BHC, DDT의 이성질체와 aldrin, azoxystrobin, captan, cypermethrin, deltamethrin, dieldrin, difenoconazole, endosulfan-sulfate, endrin, fenhexamid, quintozene, ${\alpha}-endosulfan$, ${\beta}$-endosulfan도 검출 되지 않았다. 한편 풍기와 영주의 인삼으로 제조한 홍삼농축액 중에도 유기인계와 유기염소계 농약은 모두 검출 되지 않았다.

GC/NPD를 이용한 정신분열증 환자의 혈중 Haloperidol 정량분석 (Determination of Haloperidol Serum Levels in Psychiatric Patients with Gas Chromatography-Nitrogen Phosphorus Detection)

  • 백만정;강보경;이경옥;신호상
    • 분석과학
    • /
    • 제11권3호
    • /
    • pp.161-166
    • /
    • 1998
  • 정신질환 치료에 가장 폭넓게 사용되는 haloperidol(HAL)의 혈중농도 분석법이 개발되었다. 이 연구를 위하여 gas chromatography/nitrogen-phosphorus detection(GC/NPD)을 이용하였으며, bromoperidol을 내부표준물질로 사용하였고, 시료전처리 방법으로써 diethylether를 추출용매로 사용하는 3단계 추출법을 사용하였다. 이 과정에 있어서 추출효율은 15 ng/mL에서 $67.5{\pm}1.9%$이었고, 1~40 ng/mL 범위에서 상관계수 $r^2=0.999$인 좋은 직선성을 얻었으며, 혈청을 2 mL 사용했을 때 검출한계는 0.5 ng/mL이었다. 정신분열증 환자의 혈청내 HAL을 분석하기 위하여 이 방법을 적용하였다. Haloperidol decanoate(HD)를 정신분열증 환자에 근육주사한 후, 2주와 4주째의 HAL level을 조사한 결과 4주째에 HAL의 농도가 2주째보다 29.6% 낮게 나타났다. 제시된 방법은 낮은 검출한계와 높은 선택성을 나타냈다. 그러므로 본 연구 방법은 혈청내 HAL의 미량분석과 모니터링에 이용될 수 있을 것이다.

  • PDF

한방차 원료의 잔류농약 조사연구 (Survey of Multi Residual Pesticides in Materials of Korean Traditional Herbal Tea)

  • 김난영;김영숙;김명길;정홍래;김윤성;김한택;이선우;채경석;윤미혜
    • 농약과학회지
    • /
    • 제16권1호
    • /
    • pp.28-34
    • /
    • 2012
  • 본 연구는 식품위생법과 약사법으로 관리 되고 있는 한방차 원료의 잔류농약 오염실태를 비교 조사하고자, 다성분 둥시분석법으로 총149건을 검사하였다. GC-ECD 와 GC-NPD를 이용하여 잔류농약을 검사한 결과 22건에서 24종의 농약 성분이 검출되었으며, 농산물에서 검출률은 20.3%, 한약재에서 검출률은 8.6%로 의약품 관리대상인 한약재보다 식품공전 규제대상인 농산물에서 검출률이 높았다. 주요 검출 품목은 구기자와 대추로, chlorpyrifos, chlorothalonil, hexaconazole 등 다양한 성분의 농약이 검출되었으며, 그밖의 천궁, 길경, 산수유, 감국, 황기 등에서 농약이 검출되었다. 검출 농약의 대부분은 유기인계(29.2%)였으며, 피레스로이드계(16.7%), 유기염소계(12.5%) 순으로 나타났다. 검출된 농약의 농도는 모두 기준 이하였으며, 식품공전 및 생약 등의 잔류오염물질 기준 적용이 가능하였다. 반면, 산수유, 천궁에서 다수의 농약이 다량 검출되었으나 천궁의 chlorfenapyr만이 0.05 mg/kg 기준이 설정되어 있고 나머지 성분은 가공계수적용 등의 문제로 기준 적용이 어려웠다.

가스 크로마토그래피를 이용한 수입농산물 중 국내 미등록 농약의 다성분 동시분석법 적용 (Gas Chromatographic Method for Multiresidue Analysis of Unregistered Pesticides in Imported Agricultural Commodities)

  • 이지원;강정균;권혜영;노진호;진용덕;이제봉;홍수명;김택겸;조남준
    • 농약과학회지
    • /
    • 제19권3호
    • /
    • pp.161-173
    • /
    • 2015
  • 본 연구는 한국의 주요 농식품 수입대상국인 중국과 동남아국가에서 사용하고 있는 국내 미등록 농약 중 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석 가능한 농약 24종에 대하여 농산물안전성 분석을 위한 다성분 잔류분석법을 확립하고자 오렌지, 현미, 바나나를 대표 농산물로 선정하여 식품공전상의 다종농약 다성분 동시분석법 적용 시험을 실시하였다. 시료의 추출은 acetonitrile을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 Florisil SPE cartridge를 이용해 정제한 다음, GC/ECD 및 GC/NPD로 기기분석 하였다. 분석법의 유효성 확인을 위해 농산물 시료에 첨가농도 0.02~0.05, 0.2 mg/kg 수준에서 위의 분석법을 적용하여 회수율 실험을 진행하였으며 분석법의 정량한계는 0.02~0.05 mg/kg, 직선성은 0.05~5 mg/kg 범위에서 $R^2$ > 0.99 이상으로 나타났다. GC/ECD로 분석한 평균 회수율은 공통적으로 분석되지 않은 3성분(ethiprole, picloram, sulcotrione) 및 회수율 초과한 성분을 제외한 농약에 대해 0.02(0.05) mg/kg 수준에서 70.3%~114.1%로 나타났고, 0.2 mg/kg 수준에서 71.9%~117.6%로 나타났다. GC/NPD로 분석한 평균 회수율은 0.02 mg/kg 수준에서 71.2%~119.9%, 0.2 mg/kg 수준에서 82.7%~115.0%로 나타났으며 20% 이내의 변이계수 조건을 충족시켰다. 잔류분석의 확인분석을 위해 GC/MS를 이용하여 GC/ECD 및 GC/NPD로 분석된 성분에 대한 total-ion chromatogram (TIC)을 획득하고 각 성분의 mass spectrum을 해석하여 각 성분의 재확인을 위한 이온을 선정하였다. 본 연구에서 검토된 농약 24종 중 19종은 식품공전상의 잔류농약분석법의 적용이 가능하여 수입농산물의 분석에 사용될 수 있을것으로 판단된다.

Multi-Pesticide Residue Method for Analysis of Organochlorine and Organophosphorus Pesticide

  • Bonghun Lee;Woo
    • 한국환경과학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국환경과학회 1997년도 가을 학술발표회 프로그램
    • /
    • pp.37-39
    • /
    • 1997
  • Pesticide residues were extracted with 70% acetone and transferred to dichloromethane. Extracts were applied to open-column chromatography with florisil and alumina-N, The final extract was analyzed by gas chromatography with electron-capture detector(GC/ECD) and nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD). Recoveries of the 17 organochlorine pesticides were ranged from 60.8 to 84.9% and those of 15 organophosphorus pesticides, from 70.5 to 100.0%(except phosmet and azinphos-methyl). The minimum detectable levels of this analytical method were low (0.021-0.058 mg/kg).

  • PDF