• Title/Summary/Keyword: GC/Ms

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산지별 호박(amber)의 IR 및 py/GC/MS 특성 분석 (Analysis of ambers with different origin by IR and py/GC/MS)

  • 박종서;임유진
    • 분석과학
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    • 제24권4호
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    • pp.256-265
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    • 2011
  • 호박유물의 적절한 보존방안 마련에 필요한 호박의 화학적 분광학적 특성을 Infrared (IR) 분석과 pyrolysis/GC/MS (py/GC/MS) 분석을 통해 조사하였다. 호박 시료는 Baltic, Chiapas, Colombian, Dominican, Fushun, Madagascar 호박 등 6개의 산지에서 총 14종을 확보하였다. 시료의 비파괴적 조사를 위해 IR 분석을 실시하였고, 고분자 구성 성분 조사를 위해 py/GC/MS를 $300^{\circ}C$ 열분해 온도에서 온라인 trimethylsilylation을 통하여 분석하였다. IR 분석에서는 대체적으로 산지에 관계없이 유사한 스펙트럼을 보였으나, 지문영역에서는 Baltic 호박의 경우 Baltic shoulder에 해당하는 $1250cm^{-1}{\sim}1150cm^{-1}$에서 흡수가 나타나는 등 각각의 산지별로 구분이 가능한 차별화된 IR 스펙트럼이 관찰되었다. py/GC/MS 분석에서는 succinic acid, pimaric acid 등 호박의 구성성분으로 알려진 물질들이 검출되었고, Baltic, Chiapas, Fushun 호박의 경우 산지 구분이 가능한 특정성분이 검출되었다. 이러한 결과는 발견 및 발굴 유물에서 호박을 확인하거나, 산지 및 제작기술 추정 등 고고과학적인 해석의 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

HPTLC와 GC/MS를 이용한 의약품의 데이타베이스화 및 생체시료에의 응용 (Constructing Database for Drugs and its Application to Biological Sample by HPTLC and GC/MS)

  • 유영찬;박성우;임미애;백승경;박세연;이주선;노동석
    • 분석과학
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    • 제13권2호
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    • pp.136-150
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    • 2000
  • 생체시료에서 미지 의약품의 검출을 위하여, 민감하고 선택적인 박층크로마토그래피인 자동화 점적기 및 자외선 스펙트럼 검출기를 장착한 고성능박층크로마토그라피(HPTLC)를 시도하였다. 205종의 의약품에 대한 Rf값과 자외선흡수스펙트럼(scan 200-360 nm)을 이용하여 HPTLC 데이터베이스를 구축하였으며, 또한 96종의 의약품에 대하여는 리도카인에 대한 상대적 머무름시간(relative retention time; RRT) 및 질량스펙트럼을 이용하여 GC/MS 데이터베이스를 구축하였다. 생체시료중 의약품성분은 고상추출법(Clean Screen ZSDAU020)으로 추출한 후, 이들 시료들을 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스에 적용시켜 검색한 결과 90% 이상의 매우 양호한 일치율로 검색할 수 있었으며, 이들 의약품들을 GC/MS로 확인하였다. 결론적으로, 우리가 구축한 HPTLC 및 GC/MS 데이터베이스체계는 생체시료에서 미지의 의약품성분을 검색하는데 매우 유용한 방법으로 사료된다.

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GC/MS를 이용한 잎담배 중 알칼로이드 함량 분석 (Determination of Nicotine and Other Minor Alkaloids in Tobacco Leaves by GC/MS)

  • 이정민;민혜정;김용하;이문수
    • 한국연초학회지
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    • 제27권1호
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    • pp.100-106
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    • 2005
  • To obtain the optimum condition for analysis of 10 alkaloids in tobacco leaves, such as nicotine, nornicotine, anatabine, anabasine, myosmine, cotinine, 2,3'-dipyridyl, $\beta-nicotyrine,\;\beta-nornicotyrine\;and\;\beta-formylnornicotin$, 5 types of extraction method were investigated by GC-FID and GC/MS. The optimum condition of alkaloid extraction was achieved by using methanol:dichloromethane(1:3, v/v) after NaOH treatment. The use of mass selective detector (MSD) provided unambiguous nicotine related alkaloid analysis. Alkaloids in various tobacco leaves were extracted with the optimum extraction condition and quantified by GC/MS/SIM mode. Compared with concentrations of alkaloids among the various tobacco leaves, the concentration of alkaloids was generally in the order burley > flue-cured > oriental tobacco. In flue-cured tobacco leaves, the order of concentration of alkaloids was nicotine > anatabine > nornicotine > $\beta-nicotyrine\;>\;\beta-formylnornicotine\; >\;myosmine\;>\;2,3'-dipyridyl\;>\;cotinine\;>\;anabasine\;>\;\beta-nornicotyrine$. However, in the case of burley and oriental tobacco leaves, the concentration of nornicotine was higher than that of anatabine.

GC에 의한 건어물 냄새성분중 질소화합물 분석과 다변량해석 (Multivariate Analysis and Gas Chromatographic Determination of the Smelly Nitro Compounds in Dried-Fishes)

  • 배선영;이동선
    • 대한화학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.105-112
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    • 1997
  • 건어물 중의 냄새나는 질소화합물을 증류동시 추출법으로 추출하여 GC-MS로 분석하였다. Amine의 equivalent chain length를 구하여 머무름시간으로부터 탄소수와 차수를 예측할 수 있었다. 새우, 멸치, 북어, 대구, 오징어, 문어, 쥐포, 병어포, 홍합, 조갯살 등 우리 나라에서 많이 식용되는 시료를 분석대상으로 하였다. Dimethylamine, trimethylamine, diethylamine 등은 건어물에서 검출되지 않았으나 methylamine, acetamide, thiazole, 2-hydroxy isopropylamine, N-methyl pyrroline, cyclohexylamine 같은 냄새나는 질소화합물들이 GC-MS로 확인되었다. 건어물의 냄새패턴을 식별하기 위하여 GC-MS 피크면적을 자료로 주성분분석을 적용하였다. 주성분분석에 의한 다변량해석은 건어물의 냄새패턴의 유사성과 이질성의 식별에 유익하다는 결론을 얻었다.

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Trimethylsilyl 유도체화 방법을 적용한 함초 추출물의 GC-MS 분석 (GC-MS analysis of Salicornia herbacea L. extracts with trimethylsilyl derivatization)

  • 이경인;이근직;윤영승
    • 한국해양바이오학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.96-102
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    • 2023
  • Salicornia herbacea, a noted halophyte, has been widely researched for its diverse physiological activities. The continuous exploration of its compounds is essential. This study employed gas chromatography (GC) coupled with mass spectrometry (MS) for qualitative analysis. This involved pretreatment including trimethylsilyl (TMS) derivatization of the S. herbacea extract, facilitating its GC analysis. Five compounds, including various fatty acids and β-sitosterol, were identified by direct analysis of the methanol extract of S. herbacea without pretreatment by GC-MS. Conversely, the analysis of the TMS-derivatized extract revealed 28 distinct peaks. Quantitative analysis further indicated that the predominant compounds in the S. herbacea extract were sugars and sugar derivatives, notably glucose, fructose, and glucitol. The collective concentration of these sugars and its derivatives amounted to 116.45 mg/g, representing 11.6% of the dry weight of the raw S. herbacea. Following sugars and their derivatives, fatty acids constituted the next most abundant group of compounds. However, the presence of amino acids and organic acids was relatively low.

중국 부추와 백석 부추의 휘발성 풍미 성분의 동정 (Identification of Volatile Flavor Components of Chinese chive and Baek-Seok Chie)

  • 이혜정;박희옥
    • 한국식품영양학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.539-543
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    • 1997
  • 중국부추 및 백석부추의 휘발성 풍미 성분을 분석하기 위하여 dynamic head space 방법으로 정유성분을 분리한 다음 GC 및 GC-MS를 이용하여 성분을 확인하였다. 즉 중국부추에서는 sulfide류가 20종, alcohol이 5종,benzene이 1종 그리고 aldehyde는 2종이 확인되었고 백석부추에서는 sulfide류가 19종, alcohol이 10종, benzene이 2종, 그리고 aldehyde는 1종, furan이 1종 확인되었다.

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잠두(Vicia faba L)가 생산하는 Brassinosteroid 활성물질 (Occurrence of Castasterone, Brassinolide and Methyl 4-Chloroindole-3-acetate in Immature Vicia faba Seeds)

  • 박근형
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제31권1호
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    • pp.106-113
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    • 1988
  • 벼의 lamina inclination test를 이용하여 미숙 잠두종자 추출물에 포함되어 있는 BR 활성물질을 검색하였다. silica gel chromatraphy에 의해 극성이 다른 두 활성구를 얻었다. 극성이 높은 활성구를 정제하여 GC/MS, GC/SIM 분석에 의해 활성본체를 castasterone과 brassinolide로 동정하였다. 또, 극성이 낮은 활성구에서 활성본체를 결정으로 분리하고 MS, NMR등의 분석에 의해 이 물질이 4-Cl-IAA-Me임 을 밝혔다.

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Determination of N. N-dimethylaniline in penicillins by GC-MS

  • Choi, Jung-Kap;Park, Man-Ki
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제4권2호
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    • pp.85-90
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    • 1981
  • A quantitative GC-MS spectrometric assay was used for the determination of residual N, N-dimethylaniline as a contaminant in commercial penicillin derivatives from various sources. The assay utilizes selective ion focusing to monitor in a GC effluent the molecular ions of DMA generated by electron impact ionization. This method includes dissolution of the sample in alkaline solution, extraction of organic base with cyclohexane and injection into GC-MS with a 3% OV-17 column. Levels of 50 ppb of DMA were easily measured with a coeffecient of varation less than 5 % and recoveries from spiked samples exceeded 97 %. The results of the determinations of DMA in various commercial penicillins were relatively free of this contaminant.

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GC/ECD 및 GC/MS를 이용한 트리클로산 정량분석에 관한 기초 연구 (Fundamental study on the development of the testing method of Triclosan with GC/ECD and GC/MS)

  • 정희재;이재인;권덕준;엄희정;최철호;최기인
    • 분석과학
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    • 제25권6호
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    • pp.410-415
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    • 2012
  • 본 연구에서는 현재 항균제, 세정제 및 살균제의 형태로 가장 많이 사용되는 물질 중 하나인 트리클로산에 대한 전처리 방법 및 정량분석 방법을 확립하기 위한 기초적인 연구를 수행하였다. 노말헥산을 추출용매로 하여 속실렛 추출기에서 8 시간 추출할 경우, 가장 높은 추출효율을 보였으며, 분석장비는 GC-ECD와 GC-MS 모두 양호한 분석결과를 보였다. 본 연구에서 조제한 종이 여과지 시료 및 솜 시료를 각각 30 개씩 분석한 결과, 높은 트리클로산 추출효율, 낮은 분석 편차, 일원배치법에 따른 분산분석 결과를 고려할 때, 본 연구에서 조제한 시료 및 본 연구에서 제시한 추출 및 분석방법은 종이 및 섬유시료 내 트리클로산 분석에 유효하게 적용할 수 있을 것으로 판단되었다.

열분해/GC/MS에 의한 아교의 분석 (Analysis of animal glue by pyrolysis/GC/MS)

  • 박종서
    • 분석과학
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    • 제28권3호
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    • pp.221-227
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    • 2015
  • 아교는 불화, 단청, 나전의 접착제 등 문화재에서 접착제로 광범위하게 사용되어 온 전통재료 이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR 등의 분광학적인 방법으로 이루어져 왔으나, 아교의 성분을 확인하 는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 시료의 열분해 산물을 통해 시료의 성분을 추정할 수 있어 합성수지 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 아교의 화학 성분을 파악하기 위한 기초 단계로서 열분해/GC/MS분석을 시도하였다. 열분해 온도, 시료량, 반복성과 같은 분석 조건을 검토하여 적절한 분석이 가능한 조건을 찾았고, 이 조건에서 아교의 열분해 산물을 일부 규명하였다. 또한, 국내외에서 시판되는 젤라틴과 아교의 열분해 분석을 통해 아교와 젤라틴, 아교와 아교 사이에 제품에 따른 열분해 산물 차이가 없음을 확인하였다. 이로부터 문화재에서 아교의 사용 여부를 확인하기 위한 분석법의 제시와 아교를 젤라틴으로 대체하는데 필요한 화학성분상의 기초자료 확보가 가능하였다.