• 제목/요약/키워드: GC/MS/SIM

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Headspace-GC/MS를 이용한 음료 중 벤젠 분석 (Analysis of Benzene in Beverages by Headspace-GC/MS)

  • 김은주;박상애;최동미
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.243-247
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    • 2007
  • 헤드스페이스-기체크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 음료류 중 벤젠을 분석하였다. 대상식품은 시중에 유통되는 과실쥬스 2종, 과실음료 6종, 착향탄산음료 11종, 혼합음료 55종, 추출음료 7종, 음료베이스 4종 등 총 85종이었다. 헤드스페이스의 상평형을 위하여 $40^{\circ}C$에서 30분간 교반하였으며 오븐온도는 초기 온도 $60^{\circ}C$에서 5분간 유지 후 $15^{\circ}C$/분의 비율로 $180^{\circ}C$까지 상승하였다. 내부표준물질로는 벤젠-d6을 사용하였다. 선택이온 m/z 51, 77, 78로 확인하였으며 선택이온 m/z 78에 대한 m/z 77의 반응세기비로 재검증하였다. 벤젠의 선택이온 m/z 78과 내부표준물질 벤젠-d6의 선택이온 m/z 84에 대한 피크 면적비로 정량하였다. 회수율은 $91{\sim}101%$이었으며, 정량한계는 $1{\mu}g/kg$이었다. 벤젠의 평균검출수준은 과실음료의 경우 $5{\mu}g/kg$, 착향탄산음료의 경우 $2{\mu}g/kg$, 혼합음료의 경우 $7{\mu}g/kg$, 추출음료의 경우 $7{\mu}g/kg$이었다.

식품용 염화비닐수지제 기구 및 용기.포장 중 부틸주석화합물의 모니터링 - GC/MS를 이용한 염화비닐수지제 식품용 랩 및 가스킷 재질 중 부틸주석화합물 잔류량 분석 (Monitoring of Butyltin Compounds in PVC Food Packaging - Determination of Butyltin Compounds in PVC Wrap and Gasket for Food Packaging by GC/MS)

  • 성준현;윤혜정;최현철;전대훈;엄미옥;김형일;박나영;이은준;이영자
    • 한국식품과학회지
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    • 제39권6호
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    • pp.715-720
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    • 2007
  • 국내 유통되는 PVC제 랩 3건 및 병마개 가스킷 26종에 대한 부틸주석화합물의 재질 중 잔류량을 조사하였다. Mono-n-butyltin(MBI), di-n-butyltin(DBT) 및 tri-n-nutyltin(TBT)에 대하여 sodium tetraethylborate로 ethylation 유도체화 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 사용한 분석방법의 검출한계는 $0.005\;{\mu}g/mL$였으며, $0.02-3.13\;{\mu}g/mL$의 농도범위에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 직선성, 90% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 총 29건의 시료에 대하여 분석한 결과 모든 시료에서 부틸주석 화합물은 검출되지 않았다.

유도체화 반응에 의한 현미 중 thiosultap의 분석 (Analysis of Thiosultap in Hulled Rice by Derivatization)

  • 최정희;도정아;윤혜정;박용춘;김재훈;최동미
    • 농약과학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.16-20
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    • 2010
  • Thiosultap은 중국에서 사용되고 있는 nereistoxin계 살충제로 국내에는 등록되지 않아 중국산 농산물 수입시 잔류 농약 안전관리를 위한 시험법 마련이 시급한 실정이다. 이에 본 연구에서는 현미 중 thiosultap을 염기조건에서 nereistoxin으로 유도체화하여 GC-FPD로 분석하는 시험법을 개발하였다. 산염기 분배를 이용한 정제 조건을 확립하였으며, 확립된 시험법에 의한 정량한계와 직선성을 측정한 결과 각각 0.05 mg $kg^{-1}$과 0.995$(r^2)$이었다. 무처리 현미에 thiosultap 0.5와 2.5 mg $kg^{-1}$을 처리하여 회수율을 측정한 결과는 $96.1{\pm}7.9\sim100.8{\pm}6.1%$로 양호한 결과를 나타내었다.

Analytical Method of Epichlorohydrin in Canned Beverages by Purge-and- Trap/GC

  • Lee Kwang-Ho;Kwak In-Shin;Kim Dyoung-Il;Choi Byoung-Hee;Kim Guy-Joung;Lee Chul-Won
    • 한국식품위생안전성학회:학술대회논문집
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    • 한국식품위생안전성학회 2001년도 The Asia-Pacific Conference on Reproductive Biology and Environmental Sciences
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    • pp.140-140
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    • 2001
  • A sensitive analytical method based on gas chromatograpy-mass spectrometry with a selected ion monitoring (GC/MS-SIM) with the purge-and-trap concentration and with headspace method (in limited applications) was developed for determining of epichlorohydrin in canned beverages coated with epoxy resin. The calibration curve in the range of $0.5\sim50ng$ had correlation coefficient greater than 0.998 and a detection limit of $0.l\mug/L$ was obtained using a sample volume of 20ml. The predominant ions of epichlorohydrin produced in MSD using electron ionization(EI) were m/z 57 ([M-CI]+) and 62/64 $([M-CH_2O]+)$. In survey of epichlorohydrin in thirty commercial canned beverage samples, none of them was detected.

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수질 시료 중의 Pesticide Priority Pollutants 동시분석에 관한 연구 (Simultaneous Analysis of Pesticide Priority Pollutants in Water Samples)

  • 김계영;김종혁;이석근
    • 대한화학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.590-598
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    • 1993
  • 미국의 환경청이 지정한 129종의 priority pollutants 중 16종의 유기살충제를 대상물질로 선정하여 수질시료 중의 극미량 분석방법을 연구하였다. 분석방법으로는 기체크로마토그래프-전자포획 및 기체크로마토그래프/질량분석기-SIM(selected ion moitoring)법을 검출방법으로 정하고, 시료용액의 추출 및 농축방법으로는 용매추출법(liquid-liquid extraction)과 고체상 추출법(solid-phase extraction)을 비교 연구하였다. 각 화합물들의 회수율, 상대표준편차 및 검출한계 등을 측정하여 EPA 분석법을 대체할 수 있는지의 가능성을 조사하였다.

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담수에 자생하는 수생식물에서 분리된 내생균류의 지베렐린 생산과 동정 (Gibberellins Production and Identification of Endophytic Fungi Isolated from Aquatic Plant in Fresh Water)

  • 유영현;강상모;최유미;이명철;김종국
    • 한국균학회지
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    • 제43권1호
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    • pp.71-76
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    • 2015
  • 수생식물 샘플은 낙동강과 금호강이 만나는 달성습지에서 자라풀을 채집하였다. 자라풀의 뿌리에서 내생균류를 분리하고 형태가 다른 균주를 관찰하여 최종적으로 16개 균주를 선발하였다. 내생균류의 배양여과액은 식물생장촉진활성 검정을 위하여 난장이벼에 처리하여 스크리닝하였으며, HD1008 균주가 식물생장촉진활성이 가장 높은 것으로 확인되었다. HD1008 균주의 배양여과액을 HPLC와 GC/MS-SIM을 이용하여 분석하였고, HD1008 균주가 식물호르몬인 지베렐린 $GA_1$ (1.2 ng/100 mL)과 $GA_4$ (5 ng/100 mL) 를 생산하는 것을 정량분석을 통하여 확인하였다. 또한, HD1008균주의 beta-tubulin 유전자 염기서열을 이용하여 동정에 이용하였으며, 분자적인 방법과 형태적인 방법으로 관찰하였을 때, 지베렐린을 생산하는 새로운 P. trzebinskii로 동정되었다.

생체시료 중 Octylphenol, Nonylphenol, Bis(2-ethylhexyl) phthalate의 동시정량 (Simultaneous Determinaton of Octylphenol, Nonylphenol, Bis(2-ethylhexyl) phthalate in Biological Samples)

  • 김종훈
    • 분석과학
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    • 제14권2호
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    • pp.95-102
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    • 2001
  • 쇠고기 돼지고기 속에 포함된 nonylphenol, octylphenol, bis(2-ethyltexyl) phthalate의 동시 정량방법을 연구하였다. 이 방법에서는 밀폐된 배양시험관에서 이염화메탄을 이용하여 추출하고 용매를 이소헥산으로 바꾸고 aminopropyl 칼럼(2g)을 이용하여 분리한 후 GC/MS-SIM 방법으로 분석하였다. 다중점보정을 위한 nonylphenol(NP), octylphenol(OP), bis(2-ethylhexyl) phthalate(BEHP)의 회수율에서 NP, OP는 $0.125-12.5{\mu}g/g$, BEHP는 $0.0125-12.5{\mu}g/g$ 범위에서 좋은 회수율을 보였다. 확립된 방법을 전주시와 전주시 근교 마트와 정육점에서 구입한 16점의 쇠고기 돼지고기 시료에 적용하였다. Nonylphenol은 4점의 시료에서 검출되었으며 bis(2-ethlhexyl) phthalate는 전 시료에서 검출되었고, 그 농도범위는 $0.06-0.24{\mu}g/g$$0.36-2.35{\mu}g/g$ 이었다. Octylphenol은 어떠한 시료에서도 검출되지 않았다. 이 방법은 매우 적은량의 생체 시료에도 쉽게 적용이 가능하였다.

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재래식 간장의 제조조건이 ethyl carbamate 생성에 미치는 영향 (Dependence of Ethyl Carbamate Formation on the Fermentation Variables in Korean Traditional Soysauce)

  • 정현정;권훈정
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제13권2호
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    • pp.92-98
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    • 1997
  • 본 연구에서는 식품내의 ethyl carbamate 전구체와 그 형성에 영향을 주는 인자들을 규명하고자 하였다. 일반적으로 제조조건 보다는 원료 메주가 간장의 ethyl carbamate 형성에 기여도가 크나, 같은 메주로 제조한 간장의 경우, 저장 기간에 따라 생성이 증가하며 빛에 의해 그 농도가 감소하는 것이 관찰되었다. 따라서, 가정에서 간장을 담을 경우 전통적인 방법 인 빛을 쪼여 주며 보관하는 주의가 필요하다고 사료된다. 원료 메주에 따른 차이는 원료 콩의 화학적 조성도 관여를 하겠으나, 발효에 관여하는 미생물의'종류와 그에 따른 대사과정, 대사량의 차이에 의한 영향도 무시할 수 없으리라 사료된다. 따라서 이러한 기전들을 밝혀내기 위하여 앞으로 연구가 계속 진행되어야 할 것으로 사료된다.

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하수슬러지와 토양 중 다핵방향족 탄화수소의 정량 (Analysis for 16 Polynuclear Aromatic Hydrocarbons (PAH) in Sewage Sludge and Soil)

  • 김종훈
    • 분석과학
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    • 제13권3호
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    • pp.357-367
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    • 2000
  • 하수슬러지와 토양시료 중 16가지의 다핵방향족 탄화수소(PAH)를 KOH와 $CHE_3OH$에 녹인 용액으로 Soxhlet 추출후 내부표준물질로 2-ethylantracene을 이용하여 GC/MS-SIM 방법으로 분석하였다. 12종의 PAH가 하수슬러지에서 검출되었고 공업지역 하수슬러지 중 가장 특징적인 화합물은 naphthalene($0.78{\mu}g/g$), 도시 하수슬러지에서는 pyrene($0.26{\mu}g/g$)이었으며, 총 PAH는 각각 $1.74{\mu}g/g$$1.19{\mu}g/g$이었다. 논 토양과 밭 토양에서의 PAH는 phenanthrene을 포함한 8종이 검출되었으며 그 농도범위는 $0.01-0.04{\mu}g/g$이었고, 총 PAH의 양은 각각 $0.19{\mu}g/g$$0.22{\mu}g/g$이었다. 논 토양 중의 총 PAH함량에 비하여 공업지역과 도시지역 하수슬러지 중의 총 PAH양은 각각 9.2배와 6.3배가 높게 나타났다.

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Diurnal Variation in Endogenous Gibberellin Levels of Rice Shoots

  • Hwang, Sun-Joo;Hamayun, Muhammad;Kim, Ho-Youn;Kim, Kil-Ung;Shin, Dong-Hyun;Kim, Jang-Eok;Kim, Sang-Yeol;Lee, In-Jung
    • Journal of Crop Science and Biotechnology
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    • 제10권3호
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    • pp.163-166
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    • 2007
  • Diurnal changes in levels of endogenous gibberellins(GAs) were investigated in three rice cultivars i.e. Sangjubyeo, Shingeumobyeo(photo-neutral) and Chucheongbyeo(photosensitive). The rice cultivars were grown under a 12-hr photoperiod and endogenous GA levels were assayed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS-SIM) every 3 h for 24 h. The endogenous bioactive $GA_1$ and its immediate precursor $GA_{20}$ contents were significantly different in both photosensitive and photo-neutral rice cultivars, though less pronounced differences were observed for endogenous $GA_{12},\;GA_{53},\;GA_{19}$, and $GA_8$ levels with in the three rice cultivars. The levels of bioactive $GA_1$ and its immediate precursor $GA_{20}$ were significantly higher in Chucheongbyeo than in the other two cultivars. In Chucheongbyeo, the $GA_1$ contents increased significantly from 11.00 to 17.00 o'clock, thus indicating a correlation with light. In Shingeumobyeo, $GA_1$ contents slightly increased during morning hours, while a similar hike in $GA_1$ contents was observed for Sangjubyeo during evening hours. $GA_{19}$ was found to be the most abundant GA form in the three rice cultivars. Our results suggested that GA production in rice depends upon the response potential of rice cultivars and that light positively correlated to GA production in photosensitive rice cultivar.

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