이 연구는 발암 의심 물질인 nitrosamine 화합물의 유기 전구물질인 8종의 이차 지방족 아민 화합물의 분석 방법을 개선한 후, 지표수 및 수돗물에서의 농도 분포를 측정하고자 실시하였다. 여과한 물 시료(200 mL)에 10 M NaOH (8 mL)와benzenesulfonyl chloride (2 mL)를 첨가하고 $80^{\circ}C$에서 30분 동안 교반한 후, 10 M NaOH (10 mL)를 첨가하여 30분 동안 교반하였다. 실온으로 식힌 물 시료에 35 % HCl를 첨가하여 pH를 5.5-6.0로 조절한 후, dichloromethane (50 mL)을 가하여 진탕기로 30분 동안 추출하였고, 이 추출 과정은 한 번 더 반복하였다. 추출액(100 mL)을 0.05 M $NaHCO_3$ 수용액(15 mL)으로 씻어준 후 $Na_2SO_4$(4 g)로 건조하였다. 여과액은 회전증발기와 질소가스를 사용하여 0.1 mL까지 농축한 후, GC-MS로 이차 지방족 아민에 대해 분석하였다. 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)로 0.9969-0.9996이었다. 방법검출한계는 $0.01-0.20{\mu}g/L$이었고, 반복성 및 재현성은 RSD로 나타낼 때 모두 10 % 이내이었다(6.6-9.4 %). 퍼센트 오차로 나타낸 정확도는 $0.6{\mu}g/L$에 대해 2.4-6.1 %이었다. 확립된 분석 방법을 5개의 지표수와 82 개의 수돗물에 대해 분석하였다. Dimethylamine은 모든 물 시료에서 검출되었으며, 농도는 평균 $0.79{\mu}g/L$이었고 범위는 $0.20-2.54{\mu}g/L$이었다. 따라서 본 연구에서는 지표수 및 수돗물 중 이차 지방족 아민에 대한 분석 방법을 개선하였으며, 지역 및 계절별 농도 분포를 파악하였다.
우리나라의 실정에 적합하고 실용적인 순환 여과식 양식 시스템을 개발하여 package 형태로 개발하기 위하여 $2.5 m^3$ 규모의double drain 형태의 사육조와 침강성 고형물질을 제거하기 위한 침전조, 부유성 고형물의 제거를 위한 floating bead filter, 용존고 형물을 제거하기 위한 포말 분리기와 암모니아성 질소를 제거하기 위한 회전 원판 반응기를 조합한 순환 여과식 양식 시스템을 설계하고 제작하였다. 본 시스템에 평균 어체중 392.8g의 나일 틸라피아 173마리를 수용하여 일간 보충수를 사육조 용적의 $10\%$를 사용하여 14일간 어류사육을 실시한 걸과 사육조의 수질을 보충수와 거의 동일한 수질로 유지할 수 있었으며 사료계수 1.4, 일간 성장률 0.64를 얻을 수 있었다.
본 연구는 시화호 상류역의 한 정점에서 식물플랑크톤을 크기별로 구분하여 $^{13}C$추적자를 이용한 현장 배양실험을 통해 각각의 1차생산성을 측정하였다. 연구정점에서 평균 엽록소 a의 농도는 약 14 ${\mu}g\;L^{-1}$로 부영양 해역의 분류기준인 10 ${\mu}g\;L^{-1}$ 보다 높은 값을 보이므로, 이 해역은 부영양화 상태라고 판단한 수 있다. 배양 후의 입자성유기탄소와 엽록소 a의 농도비는 30이하로 유기탄소의 주요 기원은 식물플랑크톤이었다. 표층에서는 총 1차생산량이 가장 크지만, 저층에서는 20 ${\mu}m$보다 작은 식물플랑크톤의 1차생산량이 가장 크게 나타났는데 이는 동물플랑크톤의 제거에 의한 결과로 추측된다. 이번 일구정점에서의 기초생산 속도는 93.9 mgC m^{-2}\;d^{-1}$로 1997년 배수갑문 개방 전에 측정된 평균값 (3,972 mgC m^{-2}\;d^{-1}$)의 1/40수준이었으나 1993년 물막이 공사 이전에 측정된 평균값 (3.48 mgC m^{-2}\;d^{-1}$)보다는 높았다. 20 ${\sim}$ 53 ${\mu}m$ 크기의 식물플랑크톤이 1차생산에 51%의 기여를 하는 것으로 나타났으며, 동화계수가 가장 높게 나타나 이들의 생장속도가 가장 빠르다고 볼 수 있다. 본 연구를 통해서 시화호에서 처음으로 식물플랑크톤 크기에 따른 1차생산성을 $^{13}C$추적자를 사용하여 살펴보았다. 이 연구방법은 방사성 동위원소인 $^{14}C$에 비해 안전하며, 분자준수의 생산 유기물 조성을 규명한 수 있는 장점이 있어 향후 수권 생태계 물질순환 및 에너지흐름에 관한 연구에 다양하게 응용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 1-kestose, raffinose, nystose 및 $1^{F}-{\beta}-fructofura-nosylnystose$ 등 4종 올리고당 분석을 위하여 기울기용매가 가능 한 증기화광산란검출기를 사용하여 이동상 조성, 유속 등 최적 조건을 설정하였다. 설정한 분석조건을 이용하여 표준액을 농도별로 희석(50, 100, 200, 400, 800${\mu}g/mL$)하여 검량선을 quadratic curve로 작성한 결과 상관계수는 1-kestose(1.0000), raffinose(0.9999), nystose(1.0000), $1^{F}-{\beta}-fructofuranosylnystose$(1.0000)으로 나타났다. 또한 분석조건의 재현성을 측정하기 위하여 혼합표준액 200${\mu}g/mL$을 5회 주입한 면적 값의 RSD는 1-kestose(1.47), raffinose(8.98), nystose(0.77), $1^{F}-{\beta}-fructofuranosylnystose$(2.02)으로 나타났다. 또한 사용된 시료의 프락토올리고당의 측정된 함량 결정계수에 대한 t-검정결과 모든 표준당에 대해 상관이 유의(p<0.05)함을 알 수 있어 본 HPLC-ELSD방법에 의한 정량이 타당한 것으로 나타났다. 본 방법을 통하여 fructooligosacchrides 및 raffinose분석에 유용한 것으로 사료된다.
본 연구는 GC/MS를 이용하여 수질, 토양 및 저질 시료 중의 benzophenone (BP)을 분석하는 방법을 확립하고자 하였다. BP는 수질 시료 (100 mL)에서 n-hexane으로 추출하였으며, 토양 및 저질 시료 (10 g)에서는 먼저 메탄올로 추출한 후 hexane으로 다시 추출하여 농축시켜 분석하였다. 수질 시료 중의 BP 회수율은 71.4% 이상이었으며 토양에서의 회수율은 86.5-94.7%를 보였고 재현성은 19.8% 이하였다. 검정곡선은 상관계수 ($r^2$) 값이 수질과 토양 모두에서 0.998이상의 좋은 직선성을 보여주었다. 수질 시료의 경우 43지역 중 3지역의 수질에서 30-200 ng/L 농도 범위로 BP가 검출되었으며 토양과 저질 시료에서는 모든 지역에서 검출되지 않았다. 이 분석방법은 환경 중에 미량으로 존재하는 BP의 분석과 모니터링에 유용하게 사용할 수 있는 적합한 방법이라 사료된다.
Cellulose분해력이 높은 Cellulomonas flavigena NCIB 12901의 원형질체 융합을 위한 원형질체의 형성조건을 조사하여 본 결과 배양기간에 따라 원형질체의 형성율이 매우 달라져 대수증식기 말기보다는 중기때의 세포를 lysozyme처리하는 것이 더 효율적이며 lysozyme 400$\mu\textrm{g}$/$m{\ell}$ 농도로 6시간처리 하여 95% 이상이 형성됨을 관찰할 수 있었다. 또한 원형질체 형성확인법으로 osmotic shock에 의한 원형질체 계수법은 spheroplast의 형성과 원형질체의 형성이 구별되어 지지 않으므로 그 결과가 전자현미경상으로 직접 관찰된 결과와 일치하지 않는 경우가 있어 전자현미경으로의 관찰이 뒤따라야 하는 것을 알 수 있었다.
새로운 합성 시약 nocotinaldehyde-4-phenyl-3-thiosemicarbazone(NPS)을 이용하여 Hg(II)의 추출 흡광광도 정량법을 검토하여 미량 Hg(II)의 최적 정량조건을 확립하였다. Hg(II)-NPS 착물은 pH가 3.0~10까지 넓은 범위에서 선택성을 가진 안정된 착물을 형성하며, chloroform을 추출용매로 사용하여 365nm에서 측정한 몰흡광계수는 $2.45{\times}10^4L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$이며, Hg(II)의 농도가 $0.2{\sim}18{\mu}g\;mL^{-1}$까지 Beer의 법칙을 만족하였다. 또한 본 분석법을 이용하여 두발(표준시료) 중의 수은을 분석하여 양호한 결과를 얻었다.
의료분야에서 방사선 진료기술의 발전에 따라 방사성폐기물의 수량은 급속히 증가하고 있다. 방사성폐기물에는 주로 PET/CT에 사용하는 $^{18}F$을 비롯하여 핵의학검사에 사용하는 $^{99m}Tc$ 등과 같이 반감기가 매우 짧은 방사성동위원소가 함유되어 있다. 이를 처분하기 위하여 국제원자력기구(IAEA)는 개인선량($10{\mu}Sv/y$) 및 집단선량(1 man-Sv/y)과 핵종별 농도에 근거하여 각각 폐기물의 규제해제기준을 제시(IAEA Safety Series No 111-P-1.1, 1992 및 IAEA RS-G-1.7, 2004)하였다. 이 연구에서는 IAEA 기준에 따른 방사능농도를 측정하기 위하여, $^{18}F$, $^{99m}Tc$, $^{123}I$, $^{125}I$ 및 $^{201}TI$ 관련 방사성폐기물을 수집하고 측정용기를 준비하였다. 그리고 MCA를 이용한 감마방사능 측정, 감마계수기를 이용한 감마방사능 측정, 베타입자 방출 핵종의 방사능 측정방법 및 절차를 수립하고, 표준물질을 제작하여 교정하였다. 측정결과를 근거로 방사능 감쇠 유도식을 산출하였으며, 이를 이론식과 대비하여 고찰하였다. 이 연구 결과는 ISO 표준으로 추진할 예정이다.
계란 중에 잔류하는 6 종의 글루코코티코이드 약물을 극미량으로 분석하는 방법이 개발되었다. 동시분석을 위한 시료 추출방법과 정제방법을 확립하였으며 액체 크로마토그래프와 질량분석기의 최적화 조건을 확립하였으며, 글루코코티코이드를 분석하기 위해서는 5 g의 계란에 초산 완충용액을 사용하여 시료의 pH를 5.2로 조절한 후 효소 가수분해를 위해 Helilx pomatia를 사용하였다. 혼합물을 원심분리하여 20 mL n-헥산으로 두 번 추출하였다. 다시 HLB 카트리지에서 메탄올에 의한 추출이 이루어진 후 연속해서 실리카 카트리지에서 메탄올/에틸아세테이트를 사용하여 정제하였다. 분석물질은 역상 HPLC/ESI-MS/MS로 분석하였으며 ESI는 음이온 모드를 사용하였다. 검정곡선의 상관계수는 0.99 이상을 나타내었고 검출한계는 $0.09-0.17{\mu}g/kg$ 이었으며 회수율은 55.7-69.8%이었다. 바탕 계란 중에서 실험된 유효성 검증방법에 근거하여 확립된 분석법은 계란 중 글루코코티코이드를 수 ${\mu}g/kg$ 농도까지 검출하는데 사용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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