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Cationic Cure of Epoxy Resin by an Optimum Concentration of N-benzylpyrazinium Hexafluoroantimonate

  • Lee, Jong-Keun;Park, Yusong;Jae-Rock lee;Park, Jaekyeung
    • Macromolecular Research
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    • 제10권1호
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    • pp.34-39
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    • 2002
  • Cure behavior of an epoxy resin was investigated at different cure temperatures (110, 120, 130, 140, and 150 $^{\circ}C$) and cure times in the presence of 2 wt% of an N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) cationic catalyst by means of differential scanning calorimetry (DSC) and dynamic mechanical analysis (DMA). The glass transition temperature ( $T_{g}$) and chemical conversion (x) at the different temperatures were determined from DSC thermograms. The $T_{g}$ and x vs. In time data were superposed up to $T_{g}$ = 10$0^{\circ}C$ and x = 0.70 by shifting horizontally at a reference temperature of $T_{g}$ = 13$0^{\circ}C$. It is interesting that the $T_{g}$ and x of the superposed data increase rather slowly in the early stage of cure and rapidly thereafter. Therefore, the increase of the $T_{g}$ and x can be divided into two regions; $R_{I}$= -18.4(= $T_{go}$ ) ~5$^{\circ}C$ and $R_{II}$ = 5 ~ 10$0^{\circ}C$ in $T_{g}$, and $R_{I}$ : 0~0.24 and $R_{II}$ : 0.24~0.70 in x. The $R_{I}$ is closely related to the initiation reactions between BPH and epoxy and between hydroxy group and epoxy in this epoxy/catalyst system. From the kinetic analysis of the $T_{g}$-shift, activation energy was 12.5 kcal/mol. The relationship between $T_{g}$ and x was also considered. The gelation and vitrification times for different cure temperatures were obtained from DMA curves.urves. DMA curves.urves.

동해안 홍조 지누아리사촌(Grateloupia acuminata) 식물의 조직배양 (Tissue Culture of Grateloupia acuminata (Rhodophyta) from the Eastern Coast of Koea)

  • 김형근;박중구
    • 한국양식학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.216-221
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    • 2006
  • 유용 해조류인 지누아리사촌(Grateloupia acuminata Okamura) 사분포자체의 실내배양에서 조직 절편의 재생과 각상체의 성장에 대한 온도와 조도의 영향을 분석하였다. 조직절편에서 얻은 재생엽에서 사분포자를 얻고 이것은 기부반상근과 직립엽체로 발전하였다. 온도별 반상근의 성장은 배양 1주후에 온도 $25^{\circ}C$ 조도 $80{\mu}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}$의 조건에서 $275{\mu}m$로 가장 좋았다. 그러나 고온도의 조건에서는 3주후에 더 이상 생장하지 않았다. 반상근에서 직립엽체로 발전하는데 온도 $10^{\circ}C$에서는 3주 걸린 반면 $5^{\circ}C$에서는 4주간 걸려 저온도에서 성장이 천천히 나타났다. $15^{\circ}C$의 동일 온도조건에서 조도의 영향은 $80{\mu}mol{\cdot}m^{-2}{\cdot}s^{-1}$의 조건에서 반상근의 성장과 분화가 잘 이루어졌다. 통기배양에서 직립엽체는 4개월 후에 6.5cm크기의 엽체로 자랐다. 또한 사분포자에서 암, 수배우체가 형성되었으며 여기에서 사분포자체를 확보하게 되므로 배양실험을 통해 지누아리사촌의 생활사 과정을 완성하였다.

금속 알콕시드를 이용한 투명 결정화유리의 저온 합성 (1) Li2O·1.7Al2O3·8.6SiO2 다공성 겔체의 합성 (Low Temperature Preparation of Transparent Glass-Ceramic Using Metal-Alkoxides (1) Synthesis and Properties of Porous Monolithic Gel in Li2O·1.7Al2O3·8.6SiO2)

  • 전경수;탁중재
    • 공업화학
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    • 제18권6호
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    • pp.568-574
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    • 2007
  • 투명결정화 유리의 전구체로서 균열이 없는 $Li_2O1{\cdot}7Al_2O_3{\cdot}8.6SiO_2$ 조성인 다공성 괴상 겔을 formamide를 첨가한 알콕시드 용액으로부터 sol-gel방법으로 합성하였다. 겔 합성에서 겔화 활성화 에너지, 비표면적, 습윤겔의 완전 탈수에 필요한 온도, 기공의 부피 및 기공크기와 분포를 측정하였고, 겔의 결정화온도를 검토하고자 시차열분석을 실시하였다. 겔화의 활성화에너지는 가수분해에 필요한 물의 첨가량에 따라 13~14 kcal/mol 범위를 나타내고, 물의 첨가량이 가수분해시 필요한 이론량의 3배 이상일 경우, $70{\sim}75^{\circ}C$, 건조속도 0.1~0.3 %/h에서는 겔의 균열을 방지할 수 있어 안정한 괴상 겔을 제조할 수 있었다. $180^{\circ}C$에서 건조한 겔체는 비표면적, 기공부피 및 기공크기분포는 $239.40m^2/g$, 0.001~0.03 mL/g 그리고 1~122 nm 반지름의 미세구조로 된 투명 겔체로서 다공질 물질임이 확인되었고, 건조겔의 시차열분석 결과 $800^{\circ}C$ 부근에서 1차 발열피크, $980^{\circ}C$ 부근에서가 2차 발열피크가 확인되어 결정화가 일어남을 알 수 있었다.

Presence of Rhodanese in the Cytosolic Fraction of the Fruit Bat (Eidolon helvum) Liver

  • Agboola, Femi Kayode;Okonji, Raphael Emuebie
    • BMB Reports
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    • 제37권3호
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    • pp.275-281
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    • 2004
  • Rhodanese was isolated and purified from the cytosolic fraction of liver tissue homogenate of the fruit bat, Eidolon helvum, by using ammonium sulphate precipitation and CM-Sephadex C-50 ion exchange chromatography. The specific activity was increased 130-fold with a 53% recovery. The $K_m$ values for KCN and $Na_2S_2O_3$ as substrates were $13.5{\pm}2.2\;mM$ and $19.5{\pm}0.7\;mM$, respectively. The apparent molecular weight was estimated by gel filtration on a Sephadex G-100 column to be 36,000 Da. The optimal activity was found at a high pH (pH 9.0) and the temperature optimum was $35^{\circ}C$. An Arrhenius plot of the heat stability data consisted of two linear segments with a break occurring at $35^{\circ}C$. The apparent activation energy values from these slopes were 11.5 kcal/mol and 76.6 kcal/mol. Inhibition studies on the enzyme with a number of cations showed that $Mg^{2+}$, $Mn^{2+}$, $Ca^{2+}$, and $Co^{2+}$ did not affect the activity of the enzyme, but $Hg^{2+}$ and $Ba^{2+}$ inhibited the enzyme.

BiFe3첨가에 따른 저온소결 PSN-PZT세라믹스의 유전 및 압전 특성 (Dielectric and Piezoelectric Properties of Low Temperature Sintering PSN-PZI Ceramics with BiFe3 Substitution)

  • 류주현;정광현;정영호
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제17권5호
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    • pp.492-496
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    • 2004
  • In this study, (0.96 -x)(PSN-PZT)-xBF-0.04 PNW+0.3wt%MnO$_2$+0.6wt%CuO ceramics were fabricated with the variations of the amount of BiFeO$_3$substitution and sintering temperature for the development of modified ceramics which can be sintered in the low temperature($\leq$100$0^{\circ}C$ ), and their microstructural, dielectric and piezoelectric characteristics were investigated. As the amount of BiFeO$_3$ substitution was increased, the density, mechanical quality factor(Q$_{m}$) and electromechanical coupling factor(k$_{p}$) showed the maximum value at each of sintering temperature. At sintering temperature of 98$0^{\circ}C$ and BiFeO$_3$substitution of 2 mol%, the density, dielectric constant and electromechanical coupling factor(k$_{p}$) showed the maximum value of 7.84 g/㎤, 1415 and 0.49, respectively. And at sintering temperature of 95$0^{\circ}C$ and BiFeO$_3$substitution of 3mol%, mechanical quality factor showed the maximum value of 1062. 1062.

$CaF_2$ 첨가에 따른 $TiTe_3O_8$ 세라믹스의 마이크로파 유전특성 (Microwave Dielectric Properties of $TiTe_3O_8$ Ceramics with addition at $CaF_2$)

  • 이문기;김재식;최의선;류기원;이영희
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 2003년도 하계학술대회 논문집 C
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    • pp.1589-1591
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    • 2003
  • The microwave dielectric properties of $TiTe_3O_8-CaF_2$ ceramics were investigated. All sample of $TiTe_3O_8-CaF_2$ ceramics were prepared by the conventional mixed oxide method, and sintered in the temperature of $730^{\circ}C{\sim}750^{\circ}C$. The structural properties of $TiTe_3O_8-CaF_2$ ceramics were investigated by the X-ray diffractor meter. According to the X-ray diffraction patterns of $TiTe_3O_8-CaF_2$ ceramics, the major phase of the cubic $TiTe_3O_8$ were presented. In the case of $1molTiTe_3O_8-0.1molCaF_2$ ceramics sintered at $740^{\circ}C$ for 5hr., the bulk density, dielectric constant, quality factor were $2.8g/cm^3$, 39.1, 36.100GHz, respectively.

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Poly(ether ether sulfone)의 합성과 술폰화의 최적조건 (The Synthesis of Poly(ether ether sulfone) and Optimum Condition of Sulfonation)

  • 손원근;박수길
    • 공업화학
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    • 제9권2호
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    • pp.249-254
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    • 1998
  • 본 연구에서는 열안정성 양이온 교환수지로 sulfonated poly(ether ether sulfone) (SPEES)을 합성하였고, SPEES는 hydroquinone과 dichlorophenyl sulfone으로 poly(ether ether sulfone) (PEES)을 합성한 후 술폰화 되었다. FT-IR 스펙트럼 분석으로부터 $1140cm^{-1}$에서 $SO_2$의 비대칭 신축진동에 의한 흡수피크가 나타나고, $621cm^{-1}$에서 S-C 진동에 의한 흡수피크가 나타나는 것으로 보아 술폰화가 되었음을 알 수 있다. IR 흡광도에 의해 얻어진 술폰화의 최적조건은 반응시간 3시간, 반응온도 $30^{\circ}C$, chlorosulfonic acid의 농도가 150 mol%이었다. 최적조건으로 술폰화된 PEES의 IR 흡광도에 의해 계산된 이온교환용량은 6.2 meq/g이었고, 적정에 의해 얻어진 이온교환용량값과 유사하였다. 또한 금속이온이 흡착되었을 때 SPEES의 morphology는 작은 뇌, 혹, 좁쌀같은 형태가 나타나며, 표면의 조직은 더욱 조밀해진다.

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TiO$_2$ 첨가에 의한 불투명한 실리카 에어로겔의 합성 및 특성화 (Preparation and Characterization of Opacified Silica Aerogels Doped by TiO$_2$)

  • 손봉희;현상훈
    • 한국세라믹학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.159-166
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    • 1999
  • 티타니아가 첨가된 불투명한 실리카 에어로겔의 물성 및 열처리에 따른 미세구조 변화가 연구되었다. 부분가수 분해된 TEOS-이소프로판을 용액에 titanium isopropoxide를 첨가한후 겔화시킨 습윤겔을 초임계건조(25$0^{\circ}C$, 1250 psig)하여 모노리스 타입 에어로겔을 합성하였으며, SiO2-10 mol% TiO2 에어로겔의 밀도와 기공율은 각각 0.23 g/㎤와 90% 이었다. 초임계건조시 티타늄의 함량이 증가함에 따라 수축율이 증가할 뿐만 아니라 티타니아는 anatase 상으로 상전이됨과 동시에 입자 응집에 의해 100~800nm 크기의 cluster로 에어로겔 내에 균일하게 분포되었다. 불투명한 에어로겔은 8$mu extrm{m}$ 이하의 적외 영역에서 순수 실리카 에어로겔에 비하여 매우 낮은 광투과율과 $600^{\circ}C$까지 높은 미세구조 안정성을 보여주었다.

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방향족 고리를 갖는 액정폴리우레탄의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of Liquid Crystalline Polyurethanes Containing Aromatic Ring Moiety)

  • 이종백
    • Elastomers and Composites
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    • 제48권2호
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    • pp.141-147
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    • 2013
  • 메소겐(Mesogen) 단위가 포함되어 있지 않는 para- 형태의 1,4-phenylene diisocyanate (1,4-PDI)와 2,6-bis(${\omega}$-hydroxypentoxy)naphthalene (BHN5) 또는 1,4-bis(${\omega}$-hydroxypentoxy)benzene (BHB5)을 단일과 공중합폴리우레탄을 부가중합에 의해 합성하였다. 모든 공중합폴리우레탄에서는 전단변형의 측정에서 단방성 액정상을 나타내었다. 예를 들면, 고유점도가 $[\eta]$=0.32 dL/g인 폴리우레탄 Poly(50/50, mol%)은 $223^{\circ}C{\sim}211^{\circ}C$에서 냉각 시 액정성을 나타내었다. 그러나 두 개의 단일폴리우레탄에서는 DSC (Differental Scanning calorimeter) 측정 및 편광현미경 관찰에서도 액정상을 전혀 관찰 할 수 없었다. 합성된 폴리우레탄의 액정성은 시차주사열량분석기, 편광현미경과 X-ray에 의해 확인하였다.

황화수소 산화세균인 새로운 Thiobacillus sp.의 분리 및 특성 (Isolation and Characterization of a New Hydrogen Sulfide-Oxidizing Bacterium Thiobacillus Sp.)

  • 차진명;이인화
    • 미생물학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.252-257
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    • 1994
  • 황화수소 산화세균인 Thiobacillus sp.를 전남 화순의 폐탄광수에서 분리하였다. 분리된 균주는 그람음성의 운동성이 있고, 포자를 형성하는 간균이었으며, 환원된 무기 황화합물을 산화하여 에너지원으로 사용하는 호기성 통성 화학합성 영양균이었다. 분리균주는 thiosulfate를 첨가한 기본배지에서 유기물을 동화하며 성장하였고, 에너지원으로 사용된 thiosulfate는 32mM 이상의 농도에서는 오히려 기질억제 인자로 작용하여 균의 성장을 억제하였다. 최적 thiosulfate 농도는 32mM이었다. DNA의 G+C 함량은 65.0mol%이고, 세포내 주요 지방산중 비순산화 지방산은 16:1+7$_{cyc}$, 16:0과 수산화 지방산은 3-OH 12:0을 가지며, $C_{18}$의 미동정 가지형의 지방산도 포함하고 있었다. Ubiquinone system은 Q-9을 가지고 있었다. 위와 같은 생리생화학적 특성 결과로부터, 본 분리균주는 Thiobacillus sp. iw.의 새로운 종으로 판단하였다.

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