• 한국식품과학회지
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• 제26권3호
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• pp.221-225
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• 1994

1992년 6월부터 1993년 6월에 걸쳐 본원에 의뢰된 전라남도 내에서 유통된 쇠고기 30건, 닭고기 15건과 도축장에서 임의로 채취한 돼지고기 10건, 돼지신장 10건에 대해 HPLC법을 이용하여 설파제 잔류농도와 회수율을 분석하였다. 식육중 설파제 첨가 회수율은 sulfamerazine 71.7%, sulfamethazine 80.3%, sulfamonomethoxine 71.6%, sulfadimethoxine 70.9, sulfaquinoxaline 68.4%로 나타났으며 설파제 첨가 농도에 따른 회수율의 차이는 보이지 않았다. 총 65건중 국내잔류허용 기준치인 0.1 ppm을 초과한 경우는 한건도 없었으며, 일본 허용기준치인 0.005 ppm을 초과한 경우는 닭고기 2건(sulfamerazine 0.077 ppm, sulfamethazine 0.075 ppm)과 돼지신장 1건(sulfadimethoxine 0.052 ppm)으로 총 3건(4.6%)이었으며, 돼지고기에서는 검출되지 않았거나 극미량(<0.005 ppm) 검출된 경우라도 신장에서는 고기에서보다 높은 농도로 검출되어 고기보다 신장의 잔류농도가 높음을 알 수 있었다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제63권2호
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• pp.153-159
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• 2020

축산물 중 살균제 prochloraz 및 그의 대사체의 잔류량을 함께 정량분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하고자 하였다. 축산물 중 prochloraz의 잔류분의 정의가 'prochloraz와 2,4,6-trichlorophenol기를 포함하고 있는 대사산물의 합을 prochloraz로 함'이기 때문에 prochloraz 및 대사산물을 모두 2,4,6-trichlorophenol (2,4,6-TCP)로 분해시킨 후 GC/ECD로 정량하는 정밀 분석법을 확립하였다. 대표 축산물인 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유 및 계란 중 prochloraz 잔류분을 acetone으로 추출하고 2,4,6-TCP로 분해한 후 dichloromethane으로 분배하고 aminopropyl SPE로 정제한 다음 2,4,6-TCP를 정량하였다. 본 분석법을 통한 기기정량한계와 분석법정량한계는 prochloraz의 경우 각각 0.01 ㎍/mL과 0.02 mg/kg이었으며 2,4,6-TCP는 0.005 ㎍/mL과 0.01 mg/kg이었다. 2,4,6-TCP를 이용한 표준검량선은 0.005-0.2 mg/L 범위에서 결정계수(R²) ≥0.995으로 직선성을 확인하였다. 분석법의 회수율은 분석정량한계 및 정량한계의 10배 처리수준에서 실시하여 모두 90% 이상이었고 변이계수는 10% 이하이었다. 따라서, 본 연구에서 확립된 분석법은 축산물 중 prochloraz 및 대사체를 정량분석하는데 우수한 정확성 및 정밀도를 보였으며, 축산물 중 prochloraz 잔류분석을 위한 정밀시험법으로써 분석개발기준을 충족하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제24권2호
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• pp.182-187
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• 2009

작물을 데치거나 국을 끓여 먹는 과정에서의 잔류농약 경감을 조사하기 위해 비닐하우스에서 재배하면서 농약을 살포한 시금치 (bifenthrin, metalaxyl, procymidone), 근대(bifenthrin, imidacloprid), 아욱(bifenthrin, chlorpyrifos, imidacloprid)을 세척하고 물에 넣고 끓여(시금치: 1분, 3분, 5분, 근대: 3분, 6분, 9분, 아욱: 10분, 20분, 30분) 잔류농약 제거율을 조사하였다. Bifenthrin, procymidone은 세척에 의해 각각 $58{\sim}64%$, 82%제거되었고 끓임에 의해 제거율이 유효하게 변하지 않았다. Imidacloprid의 경우 근대에서 43%, 아욱에서 12%가 세척에 의해 제거되었으며 끓임에 의해 94%까지 크게 제거되었다. Metalaxyl, chlorpyrifos는 세척에 의해 각각 69%, 11%가 제거되었고 끓임에 의해 98%, 79%까지 유효하게 제거되었다. 한편 국을 끓여 먹을 때를 고려하여 끓이는 과정에서 사용된 물과 작물체를 합하여 제거율을 조사했을 때는 아욱의 imidacloprid와 chloropyrifos만이 끓임에 의해 효과적으로 제거되었고($12%{\rightarrow}34{\sim}40%$, $11%{\rightarrow}76{\sim}78%$) 다른 농약들은 세척과 차이가 없었다. 이러한 농약들은 작물체를 물에서 끓이는 과정에서 물로 이동되었으나 끓임에 의해 제거되지 않고 물속에 남아 있는 것으로 판단되었다.

• 한국식품과학회지
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• 제43권3호
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• pp.277-281
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• 2011

본 연구는 과실류에 잔류하는 ETU 분석을 위해 LC/APCI-MS를 이용하여 신속 정확한 분석법 검증을 실시하였다. 시료 중 존재하는 ETU 성분 추출로 사용된 용매는 $CH_2Cl_2$이며, 시료 전처리 시 cys-HCl 0.4 g, $Na_2CO_34g$을 사용할 때 최적의 회수율을 나타냈다. 분석 시 $C_{18}$ column으로 분리되어 나온 ETU의 머무름 시간대에서 어떠한 간섭현상도 보이지 않았으며 232 nm에서 최고의 흡수파장을 보였다. 귤 시료에 ETU를 첨가한 결과값의 직선성은 적합한 것으로 나타났다($R^2$=1). 정밀성과 정확성은 0.05-1.0 mg/kg에서 RSD$\leq$10%이며, 회수율은 평균 80% 이상의 결과를 보였다. 배, 포도, 바나나의 회수율도 마찬가지로 80% 이상으로 나타났다. 본 실험방법으로 시중에 유통중인 과실류를 구입하여 모니터링을 한 결과 ETU는 오렌지 과피에서 4건이 검출되었고 최고 잔류치는 $73.6{\mu}g/kg$ 이었다. 귤 과피는 3건 검출 되었고 최고 잔류치는 $29.8{\mu}g/kg$이었다. 본 연구의 과실류에 잔류하는 ETU 분석법은 시료 전처리에 필요한 시간을 줄일 수 있으며 전처리 단계를 간소화함으로써 오염도를 줄였다. 기존에 발표된 논문에 비해 전처리 시간은 약 20분 정도 소요되며, 분석 시 재현성, 정밀성 등을 고려할 때 과실류에 존재하는 ETU 분석법에 적합한 것으로 사료된다.

• 한국식품과학회지
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• 제44권3호
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• pp.293-299
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• 2012

어류 및 갑각류 중에 잔류하는 fluoroquinolone계 항균제를 조사하기 위하여 HPLC-FLD와 LC-MS를 이용하여 분석을 실시하였다. HPLC-FLD를 이용하여 분석하였을 때 검출한계와 정량한계는 각각 0.0030-0.0083, 0.0090-0.0252 mg/kg이었고, LC-MS는 각각 0.0019-0.0040, 0.0059-0.0122 mg/kg으로 나타났다. ofloxacin, norfloxacin, pefloxacin, ciprofloxacin and enrofloxacin의 회수율은 76.4-104.6% 범위로 분석되었다. 총 268건에 대하여 fluoroquinolone계 항균제의 잔류량을 조사한 결과 7.5%의 검출율을 나타내었고, 동자개 1건에서 enrofloxacin과 ciprofloxacin의 합이 허용 기준치인 0.1 mg/kg보다 높게 검출되었다. Ofloxacin, norfloxacin과 pefloxacin은 모든 시료에서 검출되지 않았고 ciprofloxacin과 enrofloxacin은 각각 3.4%와 6.7%의 검출율을 보였다. 어종별 검출율은 장어(2.6%), 미꾸라지(2.2%), 동자개(1.5%), 붕어(0.7%), 가물치(0.4%) 순서로 나타났다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.524-530
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• 2010

클로람페니콜은 미생물과 박테리아들의 활동을 억제시킴으로써 동물 치료에 효과적인 축산 항생제 중의 하나이다. 그러나 사람에게 재생 불량성 빈혈과 같은 치명적인 부작용이 발생하여 식용으로 사육하는 동물들에 대한 클로람페니콜의 사용을 유럽을 포함한 많은 나라에서 금지하였다. 본 연구에서는 돼지고기 시료 중 클로람페니콜을 분석하기 위하여 동위원소희석 액체크로마토그래피-질량분석법(IDLC/MS/MS)을 이용하여 정확하고 정밀한 정량분석을 하였다. 돼지고기 시료중의 클로람페니콜은 에틸아세테이트로 추출하였으며, 회수율을 높이기 위하여 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였다. 액체크로마토그래피/질량분석기는 전기 분무 이온화 장치(Electrospray Ionization, ESI)를 장착하여 음이 온 모드로 선택반응분석법(Selected Reaction Monitoring mode)에서 수행하였다. 클로람페니콜의 분자이온 $[M-H]^-$이온이 조각이온인 $[M-H-(HCOCl)]^-$로 가는 m/z 321 ${\rightarrow}$ 257와 동위원소의 m/z 326 ${\rightarrow}$ 262 채널을 선택하여 분석하였다. 클로람페니콜을 약 0.2, 1, 10, $25\;{\mu}g$/kg의 농도가 되도록 첨가한 돼지고기 시료로부터 제조값과 측정 분석값을 비교하여 검토한 결과, 측정값들은 불확도 범위 내에서 제조값과 일치함을 보였다. 또한 IRMM(Institute for Reference Materials and Measurement)의 클로람페니콜 분석용 돼지고기 시료인 인증 표준물질 BCR 445를 분석한 결과, 본 실험의 측정값은 불확도 범위 내에서 인증값과 일치함을 보였으며 불확도의 경우에는 IRMM이 제공한 값보다 훨씬 향상된 값을 보였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제8권4호
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• pp.231-240
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• 1993

This study was carried out to find out the content of injurious heavy metals, such as mercury, lead, cadmium and arsenic of marine fish which had been captured in adjacent sea of Korea. From March, 1 to April, 30 in 1993. 60 sample of fishes were collected the adult fish and young fish. These samples were analyzed by the Mercury Analyzer and Inductively Coupled Plasma Emission Spectro Analyzer. The results of the study were summarized as follows: (1) The content of mercury in Therafra chalcograma was 0.112$\pm$0.034 ppm which was higher than other fishes, but Pseudosciaena manchurica and Pampus argenteus had lower (P<0.05). Although lead content of Trichiurus lepturus was 0.359$\pm$0.056 ppm, which was higher than other fishes. The lead content of Theragra chalcograma had lower to the almost same level. The cadmium content of the Theragra chalcograma was 0.069$\pm$0.010 ppm which was higher than other samples, but Pseudosciaena manchurica had 0.039$\pm$0.020 ppm to lower level. Though there was some fluctuation in the arsenic content which was 0.433~3.752 ppm, the arsenic content of Therafra chalcograma was 3.752$\pm$2.873 ppm which was the higher than any other fishes. But there are not statistical significances. (2) Heavy metal content by the maturity of the fishes: Mercury content of the old Pseudosciaena manchurica was 0.055$\pm$0.15 ppm comparing to the young's result of 0.030$\pm$0.009 ppm (P<0.05). Though there were some differences according to the maturity, but thee was no statistical significance. (3) In view of the correlation of the heavy metal content, for Pseudosciaena manchurica, high correlation was founded to r=0.6437 between mercury and cadmium (P<0.05). Though the content of mercury, arsenic cadmium and lead had positive correlation (r=0.2725) and negative correlation (r=-0.3958), but there was no significance at all. The other fishes were not found correlation between the heavy metal content. Positive correlation was found between age with mercury in Pseudociaena manchurica (r=0.7018, P<0.05). The negative correlation of age with lead content in the Pseudociaena Manchurica was signigicant (P<0.05). The correlation coefficient was r=-0.7623. The age with mercury content in Coloabis saira had high correlation (r=0.7201, P<0.05). Through the above analysis, it can get conclusion that injurious heavy metal content of the fishes in Korea such a mercury, lead, cadmium and arsenic were at the level of natural content. At present, guidelines of maximum residue level allowed at foreign countries about the injurious heavy metal have been used according to the kinds of fish but our government guideline for the marine fishes in only total mercury below 0.7 ppm and lead below 2 ppm. So more aggressive guidelines for the allowance level of heavy metals in marine fishes are required for the safety of foods.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권2호
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• pp.83-90
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• 2010

광주지역에서 유통되고 있는 한약재 153건 (국내산 89건, 중국산 64건)에 대해 잔류농약, 중금속, 이산화항 함유량 등 유해물질 잔류 실태를 조사하였다. 유통한약재에 대해 잔류농약 200종을 검사한 결과, 구기자, 천궁 등 7건에서 잔류농약 성분이 검출되었으며, 원산지별로는 국내산 5건, 중국산 2건이었다. 이 중 천궁 2건은 endosulfan이 한약재 잔류허용기준치를 초과하여 부적합으로 판정되었으며, 나머지 5건에서 검출된 chlorothalonil등 8종의 농약성분은 현재 기준이 설정되지 않은 상태이다. 중금속인 Pb, As, Hg의 경우 잔류허용치를 초과한 검체는 없었으며, Cd의 경우는 잔류 허용치인 0.3 mg/kg를 초과하여 부적합으로 판정된 검체가 3건으로, 천궁 1건 (0.373 mg/kg), 창출 2건 (0.364, 0.351 mg/kg)이었으며, 3건 모두 중국산 이었다. 이산화황의 경우, 전체 153건 중 구기자 5건, 황기 2건이 부적합 제품이었으며, 이 중 구기자 4건은 1,000 mg/kg이상으로 높게 검출되어 유통되는 한약재의 지속적인 모니터링 및 안전관리 대책이 절실히 요구된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제25권2호
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• pp.91-99
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• 2010

시금치에서 부적합 빈도가 높은 농약성분 중 시금치에 대한 안전사용기준이 설정되어 있지 않은 azoxystrobin과 안전사용기준이 설정되어 있는 cholrpyrifos에 대하여 재배 및 저장기간에 따른 잔류량 변화, 세척방법에 따른 제거 효과를 실험하였다. 시금치에서 azoxystrobin의 생물학적 반감기는 파파 품종과 월동 품종이 각각 3.8일, 3.2일이였고, chlorpyrifos는 4.7과 3.8일이였다. 회귀식을 이용하여 MRL이하로 잔류량이 떨어지는 시점을 예측한 결과, 파파와 동 품종에 처리한 azoxystrobin는 각각 9.7일, 9.4일이였고, chlorpyrifos는 49.2일과 42.5일이였다. 저장기간 중 azoxystrobin의 예상 반감기는 노지 상태의 생육기간 반감기와 비교해 품종별로 약 2.8~8.9배 더 길었으며, chlorpyrifos를 처리한 파라와 월동 품종의 예상반감기도 생육기간의 반감기와 비교해 약 2.7~3.9배 더 긴 반감기를 나타내었다. 세척방법에 따른 azoxystrobin의 제거율은 데치기 방법이 단독 방법으로는 가장 효과적인 방법이었으나, chlorpyrifos는 1가지 이상의 방법을 조합하는 것이 더 효과적이었다. 세척에 의한 품종별 잔류농약 제거율은 azoxystrobin이 9.6~90.0%, chlorpyrifos가 17.7~85.8%였다.

• 한국축산식품학회지
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• 제23권2호
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• pp.122-127
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• 2003

본 연구는 유화형 소시지 제조시 이용되는 원료육에 대해 돼지 심장근으로부터 획득한 근원섬유 단백질 추출물인 수리미 유사물의 대체첨가가 제품의 품질특성에 미치는 영향을 구명하고자 수행하였다. 그 결과, 원료육에 대해 15% 수리미 유사물을 대체한 처리구가 대조구에 비해 가열감량은 유의적(p<0.05)으로 낮게 나타났고, 보수력은 유의적(p<0.05)으로 높게 나타났다. 전단가 및 경도에 있어서도 수리미유사물의 대체처리구가 대조구에 비해 유의적(p<0.05)으로 낮게 나타났다. 육색에 있어 명도(L)는 수리미유사물을 대체한 처리구가 대조구에 비해 유의적(p<0.05)으로 낮게 나타났으며, a, b값은 유의적인 차이가 나타나지 않았다(p>0.05). 한편, 관능검사 결과 대조구와 처리구간에 향미와 불쾌취에 있어 유의적인 차이가 나타나지 않았지만, 전체적인 기호도에 있어 15% 수리미유사물 대체처리구가 유의적(p<0.05)으로 높은 점수를 얻었다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, 유화형 소시지제조시 돼지 심장근에서 획득한 근원섬유 단백질 추출물을 원료육 대비 15%까지 대체하더라도 가열감량을 낮춰 제품 수율을 높일 뿐만 아니라 보수력을 높이고 조직감을 부드럽게 하여 기호성을 증진시키는 효과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.