본 한국원자력연구원에서는 국제열핵융합실험로(ITER)의 일차벽을 개발하기 위해 그라파이트 히터를 이용한 고열부하 시험시설 KoHLT-1(Korea Heat Load Test facility-1)을 구축하였으며, 현재 정상적으로 가동되고 있다. KoHLT-1의 주목적은 Be-CuCrZr-SS의 이종 금속이 HIP 방법에 의해 접합된 ITER 일차벽 mockup의 접합 건전성을 확인하는데 있다. KoHLT-1은 판형 그라파이트 히터, 냉각 jacket이 부착된 상자형 시험용기, 직류 전원, 냉각계통, He 기체 공급계통과 각종 진단계통으로 구성되어 있으며, 이 모든 시설은 Be 처리가 가능한 특수 정화계통이 설치된 실험실에 설치되었다. 그라파이트 히터는 두개의 시험 대상물 사이에 설치되며, 시험대상물과의 거리는 $2{\sim}3\;mm$이다. 시험 대상물의 크기와 요구되는 열유속에 따라 여러 가지의 그라파이트 히터를 설계, 제작하였으며, 전기 저항은 고온 운전 중에 $0.2{\sim}0.5{\Omega}$이 되도록 하였다. 히터는 100V/400 A의 직류전원에 연결되어 있으며, PC와 multi function module로 구성된 전류 조정계통에 의해 미리 프로그램되어 있는 패턴으로 전류를 자동 조절하게 된다. 두 시험대상물에 인가되는 열유속은 calorimetry법에 의해 냉각수의 입, 출구 온도와 유량을 측정하여 얻게 된다. 여러 가지 형태의 ITER 일차벽 Be mockups에 대해 고열부하 시험을 수행하였으며, 시험을 통하여 KoHLT-1 고열부하 시험 시설의 성능이 확인되었고, 24시간 이상의 연속 운전에 있어서도 그 신뢰성이 입증되었다.
순수한 CaO, Mn-doped CaO, Mn/CaO, K/CaO 촉매를 제조하고 이들의 메탄 활성화반응에 대한 촉매활성을 600∼800$^{\circ}C$ 온도영역에서 실험하여 산화칼슘의 촉매활성에 대한 망간과 칼륨의 첨가효과를 조사하였다. 촉매의 특성을 조사하기 위하여 X-선 분말회절분석(XRD), X-선 광전자분석(XPS), 주사전자현미경분석(SEM), 시차열분석(DSC) 및 열무게분석(TG)을 실시하였다. 촉매반응은 직결 기체크로마토그래피를 이용한 단방향 흐름 반응기로서 이루어졌다. 표준반응조건은 $p(CH_4)/p(O_2)=250$ Torr/50 Torr이며 반응기체의 주입속도는 30mL/min, 그리고 He 희석기체와 함께 전체압력은 1 atm이였다. 실험한 촉매들 중에서 6.3 mol% Mn-doped CaO 촉매가 가장 우수한 $C_2$ 선택성을 보였으며 775$^{\circ}C$에서 $C_2$ 선택성과 $C_2$ 수율이 각각 43.2%와 8.0% 이었다. 적은 양의 망간을 도프한 산화칼슘 촉매들은 망간의 양이 증가함에 따라 $C_2$ 선택성이 향상되는 경향을 보였으나 많은 양의 망간([Mn]>6.3 mol%)을 도프한 촉매에서는 $C_2$ 선택성이 감소하는 경향을 보였다. 금속이온이 도프되지 않은 6 wt.% Mn/CaO와 6 wt.% K/CaO 촉매는 700$^{\circ}C$에서 각각 13.2%와 30.9%의 $C_2$ 선택성을 보여 담지효과는 Mn보다도 K가 훨씬 우수함을 보였다. CaO와 Mn-doped CaO 촉매의 전기전도도를 $10^{-3}∼10^{-1}\;atm$의 산소분압 영역에서 측정한 결과 모두 p형의 전기적 특성을 보였으며 도프한 망간의 농도가 증가함에 다라 전기전도도는 감소하는 경향을 보였다. 촉매표면에 생성된 틈새형 산소이온이 메탄을 활성화할 수 있음을 제안하였고 틈새형 사소이온의 생성을 고체화학적 관점에서 논의하였다.
고정층 상압 흐름 반응기에서 메탄의 부분산화반응를 수행하여 메탄으로부터 수소제조 위한 촉매의 활성도를 평가하였고, BET, XPS, XRD를 사용하여 촉매의 특성을 분석하였다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 BET 표면적, Horvath-Kawaze의 기공부피와 기공폭, t-플롯 미세기공 면적과 부피는 각각 $284m^2/g$, $0.233cm^3/g$, 3.9 nm, $30m^2/g$$0.015cm^3/g$과 $396m^2/g$, $0.324cm^3/g$, 3.7 nm, $119m^2/g$, $0.055cm^3/g$이었다. 촉매는 히스테리시스가 잘 발달된 IV형 임을 $N_2$-흡착등온선으로부터 확인할 수 있었다. XPS분석으로부터 SPK에 Ti와 Zr이 부분 치환된 Ti-SPK과 Zr-SPK의 Si 2p과 O 1s 피크는 SPK의 Si 2p와 O 1s 피크 보다 낮은 결합에너지 쪽으로 화학 이동함을 알 수 있었고, 촉매표면의 Pd의 산화상태는 $Pd^0$와 $Pd^{+2}$이었다. XRD의 결정 피크는 반응 전에 무정형인 촉매가 반응 후에는 결정상으로 변함을 보여주었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매의 메탄의 전화율과 수소의 선택도는 973 K, $CH_4/O_2$ = 2, GHSV = $8.4{\times}10^4mL/g_{cat}{\cdot}h$. 반응조건에서 각각 77, 84%와 78, 72%이었고, 반응 시작 후 3일까지도 촉매의 활성이 거의 일정하게 유지되었다. Pd(5)/Ti-SPK과 Pd(5)/Zr-SPK 촉매는 메탄의 부분산화반응에서 활성도와 열 안정성 및 물리화학적 성질이 우수하였다.
중기공성 층상화합물의 촉매 담체를 제조하고, 메탄으로부터 수소를 제조하기 위한 활성도를 평가하기 위해서 고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매상에서 메탄의 부분산화반응를 수행하였다. 또한, BET, TEM, TPR를 사용하여 촉매 및 담체의 특성을 분석하였다. 촉매 담체인 실리카 지주 $H^+-kenyaite$(SPK) 와 $H^+-magadite$(SPM)의 BET 비 표면적은 각각 $760m^2/g$와 $810m^2/g$ 이었고, 평균기공크기는 각각 3.0 nm와 2.6 nm 이었다. $N_2$-흡착등온선은 히스테리시스가 잘 발달된 IV형이었으며, TEM으로 중기공성 층상화합물이 잘 만들어졌음을 확인할 수 있었다. Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매는 973 K, $CH_4/O_2=2$, $1.25{\times}10^{-5}g-Cat.hr/ml$의 반응조건에서 각각 90%, 87%의 수소의 수율를 얻을 수 있었으며, 약 60시간 까지도 높은 수소 수율을 유지하였다. Ru(3)/SPK와 Ru(3)/SPM 촉매의 TPR 피크는 각각 453K와 413K의 근방에서 비슷한 환원도를 보여주었다. 이러한 분석자료로부터 SPK와 SPM은 산화반응의 촉매 담체로서 구비조건(비 표면적, 열안정성, 평균기공크기 등)를 갖추고 있음을 알 수 있었다.
고정층 반응기에 충진한 $NaClO_2$에 의한 NO 산화특성을 온도와 가스조건 그리고 공간속도 등을 변화시켜가며 알아보았다. $NaClO_2$와 NO의 반응은 온도에 크게 의존함을 알 수 있었다. $110^{\circ}C$까지 $NaClO_2$와 NO의 반응성은 천천히 증가하고 그 이후의 온도에서는 빠르게 증가하였으며 $170^{\circ}C$ 부근에서 가장 높은 반응성을 나타내는 것을 확인하였다. 하지만 $190^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 $NaClO_2$가 NaCl, $NaClO_3$, 상전이하여 NO와의 반응성이 나타나지 않았다. $NaClO_2$와 NO 반응의 주 생성물은 $NO_2$였으며 가스상 형태의 ClNO, $ClNO_2$ 등이 부산물로 나타났다. 이는 $NaClO_2$에 의한 NO의 산화물인 $NO_2$와 $NaClO_2$가 반응하여 가스상 부산물인 OClO를 생성하고, 생성된 OClO가 잔류하는 NO를 $NO_2$로 산화시키며 발생되는 Cl에 의한 것임을 확인하였다. 이와 함께 수분 및 산소의 변화는 NO 산화에 주는 영향이 미미하다는 것을 알 수 있었다.
금속산화물이 담지된 허니컴 형상의 플라즈마-촉매 반응기를 이용하여 아이소프로필 알코올(isopropyl alcohol, IPA) 저감 및 부산물 생성 거동에 대해 조사하였다. 허니컴 형상의 다공질 세라믹 지지체(주성분: ${\alpha}-Al_2O_3$)에 금속산화물로 산화철($Fe_2O_3$) 또는 산화구리(CuO)를 담지시킨 후, 이 촉매가 동축 원통형 전극구조 내부에 위치하도록 플라즈마-촉매 반응기를 구성하였다. 플라즈마 반응에 의한 IPA 분해속도가 매우 빨랐기 때문에 IPA 분해효율 자체는 금속산화물 담지 여부 및 금속산화물 종류에 관계없이 유사한 것으로 나타났으나, 부산물 생성거동은 촉매종류에 따라 큰 차이를 보여주었다. 아세톤, 폼알데하이드, 아세트알데하이드, 메테인, 일산화탄소 등의 유해 부산물 농도는 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$ < $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$ < ${\alpha}-Al_2O_3$ 순으로 높게 나타났다. 유량 $1L\;min^{-1}$, IPA 초기농도 5,000 ppm(산소: 10%), 방전전력 47 W의 조건에서 얻어진 $CO_2$ 선택도는 ${\alpha}-Al_2O_3$, $CuO/{\alpha}-Al_2O_3$, $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$에 대해 각각 40, 80, 95%로서 $Fe_2O_3/{\alpha}-Al_2O_3$가 플라즈마-촉매를 이용한 IPA의 산화에 가장 효과적인 것으로 나타났다. 플라즈마를 단독으로 사용하여 휘발성유기화합물을 분해할 경우 타르형태의 생성물이 반응기에 퇴적되는 문제점이 있으나, 플라즈마-촉매 공정에서는 이러한 현상이 관찰되지 않았으며 촉매의 활성이 그대로 유지되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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