• 대한약침학회지
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• 제17권4호
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• pp.36-49
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• 2014

Objectives: Quercetin and curcuminoids are important bioactive compounds found in many herbs. Previously reported high performance liquid chromatography ultraviolet (HPLC-UV) methods for the detection of quercetin and curcuminoids have several disadvantages, including unsatisfactory separation times and lack of validation according the standard guidelines of the International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use. Methods: A rapid, specific, reversed phase, HPLC-UV method with an isocratic elution of acetonitrile and 2% v/v acetic acid (40% : 60% v/v) (pH 2.6) at a flow rate of 1.3 mL/minutes, a column temperature of $35^{\circ}C$, and ultraviolet (UV) detection at 370 nm was developed. The method was validated and applied to the quantification of different types of market available Chinese medicine extracts, pills and tablets. Results: The method allowed simultaneous determination of quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin in the concentration ranges of $0.00488-200{\mu}g/mL$, $0.625-320{\mu}g/mL$, $0.07813-320{\mu}g/mL$ and $0.03906-320{\mu}g/mL$, respectively. The limits of detection and quantification, respectively, were 0.00488 and $0.03906{\mu}g/mL$ for quercetin, 0.62500 and $2.50000{\mu}g/mL$ for bisdemethoxycurcumin, 0.07813 and $0.31250{\mu}g/mL$ for demethoxycurcumin, and 0.03906 and $0.07813{\mu}g/mL$ for curcumin. The percent relative intra day standard deviation (% RSD) values were $0.432-0.806{\mu}g/mL$, $0.576-0.723{\mu}g/mL$, $0.635-0.752{\mu}g/mL$ and $0.655-0.732{\mu}g/mL$ for quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin, respectively, and those for intra day precision were $0.323-0.968{\mu}g/mL$, $0.805-0.854{\mu}g/mL$, $0.078-0.844{\mu}g/mL$ and $0.275-0.829{\mu}g/mL$, respectively. The intra day accuracies were 99.589%-100.821%, 98.588%-101.084%, 9.289%-100.88%, and 98.292%-101.022% for quercetin, bisdemethoxycurcumin, demethoxycurcumin and curcumin, respectively, and the inter day accuracy were 99.665%-103.06%, 97.669%-103.513%, 99.569%-103.617%, and 97.929%-103.606%, respectively. Conclusion: The method was found to be simple, accurate and precise and is recommended for routine quality control analysis of commercial Chinese medicine products containing the flour flavonoids as their principle components in the extracts.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제5권2호
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• pp.42-48
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• 2014

A specific and sensitive liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous quantification of porphyrins (coproporphyrin, pentacarboxylporphyrin, hexacarboxylporphyrin, heptacarboxylporphyrin, and uroporphyrin) in human plasma and urine. Acidified plasma samples and urine samples were prepared by using liquid-liquid extraction using ethyl acetate and protein precipitation with acetonitrile, respectively. The separation was achieved onto a Synergi Fusion RP column ($150mm{\times}2.0mm$, $4{\mu}m$) with a gradient elution of mobile phase A (0.1% formic acid in 2 mmol/L ammonium acetate, v/v) and mobile phase B (20% methanol in acetonitrile, v/v) at a flow rate of $450{\mu}L$/min. Porphyrins and the internal standard (IS), coproporphyrin I-$^{15}N_4$, were detected by a tandem mass spectrometer equipped with an electrospray ion source operating in positive ion mode. Multiple reaction monitoring (MRM) transitions of the protonated precursor ions and the related product ions were optimized to increase selectivity and sensitivity. The proposed method was validated by assessing selectivity, linearity, limit of quantification (LOQ), precision, accuracy, recovery, and stability. The calibration curves were obtained in the range of 0.1-100 nmol/L and the LOQs were estimated as 0.1 nmol/L for all porphyrins. Results obtained from the validation study of porphyrins showed good accuracy, precision, recovery, and stability. Finally, the proposed method was successfully applied to clinical studies on the autism spectrum disorder (ASD) diagnosis of 203 Korean children.

• 대한한의학방제학회지
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• 제21권2호
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• pp.133-143
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• 2013

Objectives : We carry out the simultaneous quantification for quality control of four components in Bangpungtongseong-san (BPTSS) sample. In addition, we assessed the antioxidant effects of BPTSS sample. Methods : The used column for separation and analysis of four compounds was Luna C18 column and column oven temperature was maintained at $40^{\circ}C$. The mobile phase for simultaneous determination consisted of two solvent systems, 1.0% acetic acid in water and 1.0% acetic acid in acetonitrile. High performance liquid chromatography-photodiode array (HPLC-PDA) method for analysis was performed at a flow rate of 1.0 mL/min with PDA detection at 254 and 280 nm. The injection volume was 10 ${\mu}L$. The antioxidant activities of BPTSS were evaluated by measuring free radical scavenging activities on 2,2'-Azinobis-3-ethyl-benzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) and 1-1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH). The inhibitory effects on low-density lipoprotein (LDL) oxidation were evaluated by the formation of thiobarbituric acid relative substances (TBARS) and relative electrophoretic mobility (REM). Results : Calibration curves were acquired with $r^2{\geq}0.9999$. The values of limit of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 0.06-0.29 ${\mu}g/mL$ and 0.20-0.98 ${\mu}g/mL$, respectively. The amounts of geniposide, liquiritin, baicalin, and glycyrrhizin in BPTSS were 5.06, 7.33, 27.56, and 7.81 mg/g, respectively. The BPTSS showed the radical scavenging activity in a dose-dependent manner. The concentration required for 50% reduction (RC50) against ABTS and DPPH radicals were 72.51 ${\mu}g/mL$ and 128.49 ${\mu}g/mL$. Furthermore, GMGHT reduced the oxidation properties of LDL induced by CuSO4. Conclusions : The established HPLC-PDA method will be helpful to improve quality control of BPTSS. In addition, BPTSS has potentials as therapeutic agent on anti-atherosclerosis.

• 한국해안해양공학회지
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• 제11권4호
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• pp.216-230
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• 1999

확장형 완경사방정식을 지배방정식으로 사용하며 무한원방에서의 방사조건은 무한요소로, 그리고 항입구에서의 흐름분리로 인한 에너지 손실의 고려는 정합요소로 처리하는 Galerkin 유한요소 모형을 개발하였다. 완전 및 부분 개방 직사각형 항만에 대한 수치실험 결과 항입구에서의 에너지 손실의 포함은 港奧에서의 증폭비를 상당히 감소시키는 것으로 나타났으며, 입사파고와 제트 길이의 증가는 증폭비의 상당한 감소를 초래하였다. 감천항에서 제트길이를 고려한 경우 공진주기의 이동으로 입사파 진폭이 작을 때는 손실을 고려하지 않은 경우보다 진폭비가 오히려 크게 나타났다. 관측된 입사 장주기 파고의 사용시에는 항입구 손실이 작은 것으로 나타났으나 지진해일의 내습시와 같이 파고가 큰 경우에는 상당한 입구 손실이 예상되었다. 감천항의 Helmholtz 공진모드는 주기 31.0분으로 제시되어 관측 겨로가인 27.0~33.3분과 잘 일치하였다. 또한 관측치인 주기 9.4~12.1분과 5.2~6.2분의 공진모드도 10.4분과 6.6분 또는 5.6분으로 상당히 재현되었다. 한편, 감천항에는 매우 다양한 모드의 부진동이 존재하는 것으로 나타났으며, 영일만 마찬가지로 주기 3.6분과 1.6분에서 상당한 진폭비의 횡방향 공진이 존재함을 확인하였다.

• 분석과학
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• 제5권4호
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• pp.389-399
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 $Pd(IEAA-NR)_2$ (R=H, $CH_3$, $C_2H_5$, $n-C_3H_7$, $C_6H_5-CH_2$, $n-C_4H_9$) 킬레이트의 용리 거동을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 동시 분리분석에 미치는 흐름속도, 이동상의 세기, 분리관의 온도 등 여러 가지 인자들의 영향을 조사 검토하였다. 용리액으로 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 log k'과 이성분용매 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비 ($D_c$)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과, 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 또한 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 알아본 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 직선의 기울기로부터 엔탈피 (${\Delta}H$)와 엔트로피 (${\Delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 관계로부터 금속 킬레이트의 머무름이 반드시 엔탈피와 관련되어 있다고 할 수 없으며 구조적 성질과도 관계가 있는 것으로 여겨진다.

• 분석과학
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• 제26권4호
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• pp.221-227
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• 2013

LC-MS/MS를 이용하여 인체 혈장 중 ginsenoside Rg1의 신속하고 정확한 분석법을 개발하고 이 분석법에 대한 검증을 수행하였다. 혈장 분석을 위하여 internal standard인 digoxin을 첨가한 후 acetone과 methanol용액 (80:20)으로 전처리하고, 그 상층액을 진공농축 한 후, LC-MS/MS로 분석하였다. 최적 크로마토그래피 분석은 0.1% formic acid 첨가된 water와 methanol을 이동상으로 하여 Agilent Eclipse XDB-C18 column ($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 0.9 mL/min의 유속으로 gradient mode로 수행하였다. 혈장 중 ginsenoside Rg1의 표준 검량선은 1~500 ng/mL의 농도 범위에서 우수한 직선성($r^2=0.9995$)을 보였으며, 일내, 일간 정밀성은 변동계수 7.53% 이하, 정확성은 98.28% 이상이었다. 결과적으로 본 분석법은 ginsenoside Rg1의 약동학 연구에 적용되기에 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정밀성 및 정확성을 가지고 있음을 확인하였다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제19권1호
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• pp.25-33
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• 2018

화석 연료의 고갈과 온난화 현상으로 인해 새로운 에너지원에 대한 관심이 급증하고 있다. 그 중에서 바이오가스는 유기성 폐기물 및 바이오매스를 혐기성 소화과정인 가수분해(hydrolysis), 산발효(acidogenesis), 유기산발효(acetogenesis), 메탄발효(methanogenesis)의 단계를 거쳐 발생되기 때문에 친환경적인 에너지자원으로 각광받고 있다. 그러나 바이오가스는 기존의 정제설비로는 제거할 수 없는 높은 미세분진 및 수분 함량으로 인해, 직접연소, 도시가스, 자동차용 연료 등 효율적인 이용을 위해서 정제시스템이 필요하다. 따라서 본 연구는 미세분진과 수분을 동시에 제거할 수 있는 정제과정의 전처리 방법으로써 원심력을 이용하는 냉각공정을 설계하였다. 원심력을 이용하여 분진을 제거하는 Cyclone 내 외부에 열교환기와 ID fan을 구성하여 주입되는 가스를 어는점 이하로 냉각시킴으로써 물안개를 형성시켜 분진입자를 제거하고, 일부 가스를 ID fan을 이용하여 재순환시켜 제거하는 고효율 냉각제어공정을 개발하였다. 수분제거는 유량(25~150L/min) 및 상대습도(60~95%)의 조건에서 시험하였다. 수분제거율은 상대습도 $95{\pm}5%$일 때 평균 80.8%, 입자제거율은 입자크기 $2.5{\mu}m$에서 평균 99.78%의 제거효율을 보였고, 수분과 입자의 동시제거효율은 수분 70.86%, 입자 99.67%의 평균값을 보여주었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제18권2호
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• pp.689-696
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• 2017

기존의 고유동 콘크리트는 높은 분체계로 인해 수화열과 수축의 증대, 비경제적인 강도발현 등의 문제점이 발생하여 일반강도 범위의 콘크리트에는 사용범위가 제한하고 있다. 그러나 공사품질의 향상과 더불어 공사비 절감, 공기단축 등의 이점으로 일반강도 수준의 고유동 콘크리트의 필요성이 대두되고 있다. 이를 위해 본 연구에서는 점성을 최소화하고 재료분리 저항성은 극대화 된 저분체 고유동 콘크리트를 제조하기 위하여 적절한 증점제의 사용방법과 최적 배합을 검토하고 제조 된 콘크리트의 특성을 검토하였다. 다양한 증점제를 대상으로 역학적 특성 평가를 통해 저분체 고유동 콘크리트 제조에 적합한 증점제를 선정하였으며, 그 결과 아크릴계(Acrylic. 이하 AC) 및 우레탄계(Urethane, 이하 UT) 증점제가 재료분리가 발생 하지 않는 범위에서 가장 우수한 성능을 나타내어 가장 적합한 것으로 나타났다. 선정된 AC 및 UT 증점제의 최적 혼입량을 검토하기 위하여 두 물질의 혼합사용 및 고성능 감수제와 일액화를 통한 배합실험을 하였으며, 그 결과 AC 및 UT 증점제의 비율이 5:5인 경우 유동성 증대 및 점성 저감 효과가 증가함에 따라 저분체 고유동 콘크리트에 가장 적합한 것으로 나타났다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권6호
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• pp.723-729
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• 2015

고성능액체크로마토그래피(high-performance liquid chromatography, HPLC)에서 C18(octadecyl silica, ODS) 칼럼에서 고리형 아데노신 일인산(cyclic adenosine monophosphate, cAMP)의 크로마토그램을 얻은 후, 모멘트 분석을 수행하였다. 일반속도 모델(general rate model, GR model)을 기반으로 first absolute moment와 second central moment를 계산하였다. 모멘트 분석의 중요한 세 가지 계수인 분자확산계수(molecular diffusivity, $D_m$), 외부물질전달계수(external mass transfer coefficient, $k_f$), 입자내부확산계수(intra-particle diffusivity, $D_e$)는 각각 Wilke-Chang 식, Wilson-Geankoplis 식을 이용하고 이론단수(theoretical plate number) 식과 van Deemter 식을 비교하여 계산하였다. 실험은 각각 세 가지의 이동상 조성, 용질 농도, 유량 조건에서 수행하였다. Van Deemter 그래프를 그려 모멘트 분석결과를 정성적으로 정리했으며, 이론단 상당높이(height equivalent to a theoretical plate, HETP, $H_{total}$)에 $H_{ax}$, $H_f$, $H_d$가 미치는 영향을 알아보기 위해 van Deemter coefficient를 비교했다. HETP에 가장 큰 영향을 주는 요인은 입자내부확산($H_d$)이었으며 외부물질 전달($H_f$)는 그 영향이 매우 작았다.

• 한국동물위생학회지
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• 제31권3호
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• pp.385-395
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• 2008

This study was carried out to investigate the residue level of fluoroquinolones in hen's general eggs and specific eggs by microbiological assay method and high performance liquid chromatography (HPLC) method. HPLC separation was carried out by reversed phase chromatography on a Symmetry $C_{18}$ (250${\times}$4.6 mm, $5{\mu}m$ particle size) with a phase composed of distilled water (containing 0.4% triethylamine and phosphoric acid) : Methanol (780 : 220, v/v), pumped isocratically at a flow rate of 1.0ml/min. A fluorescence detector was utilized with an excitation wavelength of 278nm and an emission wavelength of 456nm. The calibration curves were linear $({\gamma}^2{\geq}0.999)$ over a concentration range of $0.025{\sim}0.4{\mu}g/ml$. Average recoveries of the five fluoroquinolones in whole eggs at fortified levels of $0.05{\sim}0.2{\mu}g/g$ were ranged mean $78.1{\sim}91.7%$ and low coefficient of variation was less than 10% for all analysed samples. The limits of detection and limits of quantification for whole eggs were $1.2{\sim}6.0ng/g$ and $2.3{\sim}9.1ng/g$, respectively. Only one hen's general eggfrom chicken farm in Incheon was detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 1 of 47 general eggs) ; the range of residual concentration enrofloxacin was 0.12ppm. Those in food stores were detected with the residual fluoroquinolones (Microbiological assay method; 4 of 88 general eggs) ; the ranges of residual concentration enrofloxacin were $0.15{\sim}2.2 ppm$, ciprofloxacin $0.01{\sim}0.06ppm$, and hen's specific eggs (40) in food stores were not detected. For the microbiological assay method of fluoroquinolones in hen's eggs, as the results of comparative analysis, the disc diffusion method with E coli may be a little highly detected for the residual fluoroquinolones.