• 한국환경농학회지
• /
• 제9권1호
• /
• pp.15-22
• /
• 1990

Chlorothalonil의 참깨 재배중 살포횟수 및 처리시기에 따른 잔류정도와 토양에 처리한 후의 경시적 변화를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Chlorothalonil의 잔류분석 회수율은 참깨시료를 사용하였을 경우 0.1ppm과 1.0ppm에서 각각 평균 91.2%, 89.6%를 보였고 검출한계는 0.01ppm이었다. 토양시료에서는 0.05ppm과 0.5ppm의 처리에 대한 회수율이 각각 평균 92.8%와 95.4%이었으며 검출 한계는 0.002ppm이었다. 2. Chlorothalonil의 참깨에서의 잔류분석은 Mills등의 방법에서 가장 우수한 성적을 얻을수 있었고 그 결과 수확 3일전 6회 처리는 0.06ppm, 수확 7일전 5회처리는 0.05ppm이 잔류되어 있음을 확인했으며 chlorothalonil의 참깨에 대한 안전사용은 수확 7일 전한, 5회 이내의 사용으로 추천할수 있었다. 3. Chlorothalonil의 토양에서의 잔류분석 결과 처리 0일째 평균 12.95ppm이던 잔류량이 처리후 10일째는 3.28ppm으로 감소되었고 100일이 경과한 후에는 0.03ppm만이 잔류되어 있었으며 곡선회귀식에 의한 chlorothalonil의 토양중 반감기는 8.9일 이었다.

• 농약과학회지
• /
• 제19권4호
• /
• pp.345-353
• /
• 2015

본 연구는 GC/NPD와 GC/MS를 이용하여 농산물 시료에 적용 가능한 MBI propionamide계 살균제 fenoxanil의 잔류 분석법을 확립하였다. 고추, 배추, 사과, 현미 및 콩을 대표 농산물로 설정하여 fenoxanil 단성분의 정량 및 확인 시험법을 개발하였다. 각각 농산물에 대한 추출은 acetone을 이용하였으며, 분배과정은 n-hexane/dichloromethane (80/20, v/v), 정제는 florisil 흡착제를 활용한 정제법을 적용하였다. 정량분석은 DB-5 capillary column을 GC/NPD에 장착하여 수행하였고, 각 농산물에 대한 정량한계는 0.04 mg/kg으로 설정 가능하였다. 회수율은 82.2-109.1%로 조사되었으며 농산물 시료의 종류 및 처리수준에 관계없이 7.2% 미만의 변동계수를 나타냈다. 정성적 확인을 위해 GC/MS를 이용, m/z 125.0, 188.9 및 293.0을 fenoxanil의 정성확인을 위한 선택적 이온으로 설정하였다.

• 농약과학회지
• /
• 제19권4호
• /
• pp.361-369
• /
• 2015

본 연구는 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 잔류특성을 조사하여 약제별 잔류량 감소추이와 생물학적 반감기를 바탕으로 생산단계 잔류허용기준(pre-harvest residue limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행되었다. 온실 재배 중인 엇갈이배추에 안전사용기준 농도로 희석한 bistrifluron과 fluopicolide를 다른 두 지역의 포장에 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 2, 4, 6, 8, 10일에 시료를 채취하여 분석하였다. 엇갈이배추 중 두 성분의 잔류농약은 acetonitrile을 이용하여 추출하고 Florisil SPE cartridge로 정제한 후 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 시험농약의 정량한계는 $0.03mg\;kg^{-1}$이었고, 시험분석법의 회수율은 0.1 및 $0.5mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 87.2%~110.6%이었으며 상대표준편차는 모두 5% 미만이었다. 두 지역의 시험포장에서 엇갈이배추 중 각 시험농약의 생물학적 반감기는 bistrifluron의 경우 3.9일과 4.2일이었으며, fluopicolide의 경우 4.9일과 4.2일로 나타났다. 잔류회귀감소식을 이용하여 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 생산단계 잔류허용기준은 수확 10일 전 $3.83mg\;kg^{-1}$과 $3.23mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.

• 농약과학회지
• /
• 제18권4호
• /
• pp.321-329
• /
• 2014

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 sulfonamide계 살균제 amisulbrom의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 감자 및 현미로 선정하였고, acetonitrile을 가하여 추출된 amisulbrom 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. Amisulbrom의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 85.3-105.6% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 6.3%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 amisulbrom의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• Applied Biological Chemistry
• /
• 제20권2호
• /
• pp.236-241
• /
• 1977

carbofuran의 잔류분석방법(殘留分析方法)을 검토(檢討)하고 식물체(植物體)와 토양(土壤)에 처리(處理)한 carbofuran의 잔류량(殘溜量)을 E.C.D.를 사용(使用)한 gas-liquid chromatography로 분석(分析)한 결과(結果)를 요약(要約)하면 다음과 같다. (1) 정제용(精製用) column은 florisil(수분함량(水分含量) 5%)+Alumina(수분함량(水分含量) 4%)+Absorbent mixture를 사용(使用)하는것이 좋은 결과(結果)를 얻었으며 용출액(溶出液)의 처음 30ml 분획(分劃)을 유출(流出)시키는 것이 불순물(不純物) 제거(除去)에 효과적(效果的)이었다. (2) Gelatin capsule을 이용(利用)하여 근부처리(根部處理)한 것이 수도체중(水稻體中)의 잔류량(殘溜量)을 가장 오랫동안 지속(持續)시켰다. (3) 종자처리(種子處理)에 의(依)하여는 종자(種子)와 유묘중(幼苗中)에 침투(侵透)된 carbofuran이 검출(檢出)되지 않았다. (4) 유묘(幼苗)의 침적(浸積)에 의한 carbofuran의 식물체(植物體)의 이행(移行)은 처리농도(處理濃度) 보다 침지시간(浸漬時間)에 비례(比例)하였다. (5) 수도(水稻)에 의한 carbofuran의 흡수량(吸收量)은 근부처리(根部處理)가 수면처리(水面處理)보다 많았고 약효(藥效)도 오래 지속(持續) 되었다. (6) 점토함량(粘土含量)이 많은 토양은 점토함량(粘土含量)이 적은 토양(土壤)보다 carbofuran의 잔류경향(殘留傾向)이 길다. (7) 수확후(收穫後)의 현미중(玄米中)에서는 carbofuran의 잔류량(殘溜量)이 검출(檢出)되지 않았다.

• 농약과학회지
• /
• 제20권3호
• /
• pp.236-246
• /
• 2016

농산물중 pyribencarb와 그 대사물 KIE-9749의 잔류분석법을 개발하였다. 분석법 개발에 사용된 농산물은 5대 작물군의 대표작물인 사과, 고추, 감자, 현미, 대두와 잔류허용기준이 설정된 배, 복숭아, 오이, 포도였다. 각 농산물은 아세톤으로 추출하였으며 액-액분배를 이용하여 1차 정제하고 Florisil solid phase extraction (SPE) cartridge와 aminopropyl SPE cartridge를 이용하여 2차 정제를 실시하는 조건을 확립하였다. 기기분석 조건은 HPLC/UVD 265 nm 파장에서 acetonitrile과 물을 이동상으로 사용하여 확립하였다. 확립된 분석법을 분석자를 달리하여 검증한 결과 pyribencarb의 회수율과 RSD값은 78~108%, 2.7~12.2%였으며, KIE-9749의 회수율과 RSD값은 74~114%와 1.7~15.0%를 보였다. 분석법의 정량한계(LOQ)는 두 성분 모두 $0.05{\mu}g/g$이었으며 LC/ESI-MS/MS를 사용하여 확립된 정성조건에서 방해 피크는 발견되지 않았다. 확립된 분석법은 pyribencarb와 그 대사물 KIE-9749에 대한 농산물의 안전성 검사를 위해 사용될 수 있을 것이다.

• 농약과학회지
• /
• 제13권4호
• /
• pp.223-231
• /
• 2009

본 연구는 살균제 fenhexamid의 잔류분석을 대부분의 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 이용한 fenhexamid의 단성분 정밀 분석법을 개발하고자 하였다. 대표 작물로는 배추, 감귤, 사과, 고추로 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetone을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 dichloromethane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate/0.1 % acetic acid 함유 hexane 혼합액[15:85, (v/v)]으로 용리하는 Florisil 크로마토그래피법으로 정제한 후 농축한 다음 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Fenhexamid의 정량한계(LOQ ; Limit of Quantitation)는 1 ng(S/N>10)이었고, 분석정량한계(MQL ; Method Quantitative Limit)는 0.01 mg/kg이었다. 무처리 시료에 fenhexamid 표준용액을 2수준(10MQL과 50MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 거친 후, 회수율을 산출한 결과는 85.2~94.8%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.

• 농약과학회지
• /
• 제17권2호
• /
• pp.84-93
• /
• 2013

Isopyrazam은 신규 농약으로 현재 국내에는 공정분석법이 확립되어 있지 않아 농산물 중 잔류농약 분석을 위한 개별 분석법 개발이 필요하다. 본 연구는 현미, 대두, 고추, 감귤, 참외, 오이를 대표 농산물로 선정하여 isopyrazam에 대한 공정 개별 분석법을 확립하고자 수행되었다. Isopyrazam의 syn과 anti 이성질체를 분석하기 위해 여러 가지 추출, 분배 및 정제방법을 비교하면서 최적의 조건을 충족해 가며 분석법을 확립하였다. 대표 농산물 시료 중 함유된 isopyrazam은 acetonitrile로 추출한 후 n-hexane으로 액-액 분배하였으며, florisil을 이용하여 정제한 후 HPLC/UVD로 최종 분석하였다. 시료 중 현미와 대두는 n-hexane/acetonitrile을 이용한 유지제거 과정을 추가하였다. 본 분석법의 isopyrazam에 대한 정량한계는 1.0 ng (S/N > 10)이었고, 분석정량한계는 0.04 mg $kg^{-1}$이었다. 회수율은 isopyrazam syn과 anti-isomer에서 각각 81.0~105.4%, 80.8~105.6%이었으며, 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다. 분석성분에 대한 확인을 위하여 LC/MS SIM을 이용하였다. 본 연구에서 확립된 isopyrazam의 분석법은 우수한 정량성 및 재현성, 분석과정의 편의성을 고려할 때 농산물 중 잔류농약에 대한 검사 및 안전성 평가를 위한 공정 분석법으로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

• 농약과학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.149-159
• /
• 2011

HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 benzothiadiazole계 선택적 접촉 제초제인 bentazone의 잔류분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 인산용액으로 pH를 1로 조절한 acetone을 가하여 추출하였고, bentazone의 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Bentazone의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_{18}$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 bentazonc의 분석정량한계(LOQ)은 0.02 mg/kg 이었다. 전체 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리 농도에서 82.0~97.9% 수준을 나타내었으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 benzothiadiazole계 제초제인 bentazone의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 종합해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능 할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
• /
• 제15권2호
• /
• pp.125-133
• /
• 2011

국내 미등록 농약인 triazine계 제초제인 ametryn에 대해 HPLC-UVD/MS를 이용한 농산물 시료의 잔류 분석법을 확립하였다. 농산물 시료에 acetone을 가하여 추출된 ametryn의 잔류분은 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. $C_18$ 컬럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 대표 농산물 중 ametryn의 분석정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 81.1~91.1%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 10%미만의 분석오차를 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 본 연구에서 확립한 triazine계 제초제인 ametryn의 잔류분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 잔류분의 재확인과정 및 회수율 검증의 결과를 총괄해 볼 때 분석과정의 편이성 및 신뢰성이 확보된 공정분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.