$C_9$ aromatics의 transakylation에 대한 금속담지 H-mordenite의 촉매활성 및 선택도에 관한 실험이 고압의 연속흐름 고정층 반응기에서 수행되었다. 니켈담지 H-mordenite(T-Ni) 촉매는 높은 활성을 나타내었으며, 이 활성의 감소속도가 느렸다. 몰리브덴 및 니켈이 담지된 H-mordenite(T-NiMo) 촉매도 높은 활성을 나타내었으며, 탄화수소의 탄화를 억제하였다. T-Ni 및 T-NiMo 촉매의 선택도는 실험범위 내에서 반응온도가 증가함에 따라 감소하였지만, 상업적으로 사용되는 T촉매의 선택도는 반응온도가 증가함에 따라 서서히 증가하였다. 촉매의 초기활성 및 활성감소 측면에서는 T-Ni 및 T-NiMo 촉매의 성능이 T촉매보다 우수하였으며, 몰리브덴의 첨가는 T-Ni 촉매의 안정성을 다소 개선하였다.
본 연구는 Mo-V-W 다성분 혼합산화물 촉매상에서 아크로레인의 선택산화에 의한 아크릴산의 합성에 관한 것이다. Mo-V-W-O(WVM), Mo-V-O/Mo-W-O(VM/WM), Mo-W-O/Mo-V-O(WM/VM) 그리고 Mo-V-O와 Mo-W-O의 기계적 혼합물 촉매(M-VM+WM)를 제조하여 BET, XRD, SEM, EPMA로 특성분석을 실시하였고 이들 촉매의 활성을 고정층 연속반응기에서 조사하였다. WVM 촉매의 경우 VM 촉매에 첨가된 소량의 텅스텐은 비표면적과 아크릴산의 선택도를 증가시켰으나 과량의 텅스텐은 아크로레인의 반응속도와 선택도를 감소시켰다. 담체로 사용한 WM 위에 VM이 존재하는 VM/WM 촉매의 활성과 선택도가 VM을 담체로 사용한 WM/VM 촉매보다 우수한 것으로 나타났고 WM과 VM의 기계적 혼합물 촉매는 상간협동 현상이 관찰되어 WM이나 VM 촉매보다 높은 수율을 나타내었다.
담지촉매인 $Mo-V-O/SnO_2$(VM/Sn)와 $SnO_2/Mo-V-O$(Sn/VM) 촉매를 제조하여 XRD, BET, SEM, $NH_3$, TPD 등으로 특성분석을 실시하였다. 고정층 연속 반응기에서 아크롤레인의 산화반응을 수행한 결과 이들 촉매의 아크롤레인 전화율과 아크릴산 수율이 Mo-V-O 자체보다 높았다. 이와 같은 상승효과의 원인을 TPD, TPR, TPO 등의 방법으로 고찰한 결과 Mo-V-O와 $SnO_2$의 접촉면에서 Mo-V-O가 $SnO_2$ 상으로 전자를 전달하고 $SnO_2$는 spill-over oxygen을 Mo-V-O 상으로 전달함으로써 반응에 의하여 부분환원된 Mo-V-O의 재산화를 촉진시키는 상간협동 현상이 존재하기 때문으로 판단되었다.
고정원에서 발생되는 질소산화물을 $V/TiO_2$ 촉매하에서 암모니아를 이용하여 질소로 제거하는 선택적 촉매 환원법에 대하여 연구하였다. 이러한 SCR 공정은 촉매의 성능이 전체 공정의 성능을 좌우한다. 본 연구에서는 $V/TiO_2$ 촉매들의 저온 및 고온에서의 SCR 반응 특성을 조사하고 촉매상에서의 암모니아 거동을 통한 반응물의 흡 탈착 특성을 파악하였다. 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 촉매는 7종의 $TiO_2$에 동일한 양의 바나듐을 담지하였다. 실험결과 각각의 $TiO_2$와 바나듐간의 상호작용에 의해 비화학양론적인 바나듐 산화물들이 다르게 생성되기 때문에 $TiO_2$에 따라 다양한 반응활성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 각 촉매에 대하여 각각 최적의 소성온도가 존재하였으며 촉매의 활성도 각각 다르게 나타났다. 또한 촉매의 $NH_3-TPD$ 실험 결과 SCR 활성과 흡착된 $NH_3$의 양과는 직접적으로 일치하지 않았다.
The activities of Ni(20wt%)/$La_2O_3$, Ni(20wt%)/${\gamma}-Al_2O_3$, and Ni(20wt%)/$SiO_2$ catalyst for $CO_2$ reforming of $CH_4$ were investigated in a fixed bed flow reactor under atmospheric condition. Catalyst characterization using XRD, TEM, SEM, BET analysis were also conducted. The catalytic activity of Ni(20wt%)/$La_2O_3$ catalyst has relatively superior to that of Ni(20wt%)/${\gamma}-Al_2O_3$ and Ni(20wt%)/$SiO_2$ catalyst. The good activity of Ni(20wt%)/$La_2O_3$ catalyst seems to depend on reduced $Ni^{\circ}$ phases of NiO($\rightarrow$ Ni + O), $LaNiO_3$($\rightarrow$$Ni+La_2O_3$), Ni crystalline phases, and decoration of Ni phases by lanthanum species is also an important factor. Ni(20wt%)/${\gamma}-Al_2O_3$ and Ni(20wt%)/$SiO_2$ catalyst due to surface acidity resulted in the deposition of wisker type and encapsulate carbon on the surface of catalyst, but Ni(20wt%)/$La_2O_3$ catalyst did not show carbon on the surface of catalyst up to 8.5hr reaction.
본 연구에서는 석탄가스화 복합발전시스템용 고온건식탈황공정에 포함된 직접황회수공정의 $SO_2$ 촉매환원 반응에서 발생되는 COS의 효과적인 제거를 위한 활성탄계 흡착제의 흡착특성이 연구되었다. $SO_2$의 촉매적 환원을 위하여 전이금속 담지촉매와 복합금속산화물 촉매가 사용되었으며, 이들 촉매의 반응기구에 따라 COS 생성과정과 반응온도에 따른 유출량이 조사되었다. 생성된 저농도의 COS를 효과적으로 제거하기 위하여 상용활성탄과 활성탄의 COS흡착특성을 개선하기 위하여 알칼리금속 수용액(KOH)으로 담지시킨 활성탄이 이용되었다. TGA를 이용하여 온도에 따른 COS 흡착량과 흡착속도를 알 수 있었고, GC-PFPD가 장착된 고정층 흡착시스템을 이용하여 COS 흡착실험을 수행한 결과, 높은 BET 표면적을 지니는 KOH로 처리된 활성탄의 COS 파과시간이 상용활성탄에 비해 장시간 유지되었다. 이와 같은 결과로부터 활성탄 흡착시스템으로 $SO_2$ 환원으로부터 생성되는 COS를 효과적으로 제거할 수 있으며, 알칼리성 금속을 담지할 경우 흡착특성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
This work is investigated for the catalytic decomposition of hydrogen iodide (HI). Platinum was used as active material by loading on $ZrO_2-SiO_2$ mixed oxide in HI decomposition reaction. To obtain high and stable conversion of hydrogen iodide in severe condition, it was required to improve catalytic activity. For this reason, a method increasing dispersion of platinum was proposed in this study. In order to get high dispersion of platinum, zirconia was incorporated in silica by sol-gel synthesis. Incorporating zirconia influence increasing platinum dispersion and BET surface area as well as decreasing deactivation of catalysts. It should be able to stably product hydrogen for a long time because of inhibitive deactivation. HI decomposition reaction was carried out under the condition of $450^{\circ}C$ and 1 atm in a fixed bed reactor. Catalysts analysis methods such as $N_2$ adsorption/desorption analysis, X-ray diffraction, X-ray fluorescence, ICP-AES and CO gas chemisorption were used to measurement of their physico-chemical properties.
고정층 반응기를 사용하여 상압에서 에탄올로부터 방향족화합물 제조에 관한 ZSM-5 제올라이트의 금속성분 및 실리카/알루미나 비의 영향을 고찰하였으며, 반응온도, 중량공간속도(WHSV), 반응물인 에탄올에 물 및 메탄올 첨가 영향도 검토하였다. 촉매로는 Si/$Al_2$ 비율이 23~280 범위의 상용 ZSM-5에 Zn, La, Cu, Ga 성분을 함침시켜 촉매 활성 및 안전성 테스트에 사용하였다. 촉매의 특성분석을 위해 암모니아 승온탈착 실험($NH_3$-TPD)과 질소 흡-탈착실험을 수행하였다. 실험결과, 방향족화합물의 선택도에 관한 ZSM-5에 함침한 금속성분과 ZSM-5의 Si/$Al_2$비에 크게 영향을 받았는데, 함침금속은 Zn-La > Zn > La > Cu > Ga 순으로 감소하였으며, ZSM-5의 적절한 산점을 가진 Si/$Al_2$=50, 80에서 가장 우수하였다. 최적 반응온도($437^{\circ}C$)와 공간속도($0.8h^{-1}$)에서 방향족화합물의 선택도는 초기 72%에서 30시간 이후 56%로 서서히 감소하는 경향을 나타내었다.
실리카-알루미나의 Si/Al 조성이 1:5, 1:10 및 0:1 (100% 알루미나)에 $KMnO_4$를 18~20중량% 담지시킨 $KMnO_4$/실리카-알루미나와 $KMnO_4$/알루미나를 용매증발법으로 제조하였다. 이 촉매를 사용하여 GHSV = $1125h^{-1}$, 에틸렌이 포함된 혼합가스(에틸렌 0.2%, 공기 99.8%, 상대습도 50%)를 $30^{\circ}C$, $40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$, $150^{\circ}C$에서 고정층 반응기를 사용하여 각 촉매들에 대해 에틸렌 제거율을 비교하였다.그 결과 실리카-알루미나 담체를 사용한 촉매가 알루미나 담체를 사용한 촉매보다 $30{\sim}150^{\circ}C$ 온도 범위에서 우수한 성능을 보여주었는데, $30{\sim}40^{\circ}C$에서는 170~210%, $60^{\circ}C$ 및 $150^{\circ}C$에서는 약 60% 우수한 성능을 보여주었다.
RHDS 촉매는 코크와 황 화합물 그리고 금속인 바나듐이 표면에 침적되어 비활성화가 된다. 이러한 오염물을 제거하기 위해서 먼저 폐 RHDS 촉매에 묻어있는 중질유분의 세정, 코크와 황 화합물을 고온 배소 처리한 후, 과량으로 침적되어 있는 바나듐의 침출량을 조절하기 위하여 0.5, 1 wt% 옥살산 수용액을 이용하여 초음파 교반기에서 50 ℃, 10 sec 동안 교반하여 NOx 저감을 위한 SCR 촉매로의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 재생처리 한 RHDS 촉매의 성분은 XRF 를 사용하여 분석하였고, 상압 고정층 연속 흐름 반응기 상에서 NOx 저감 성능을 측정하였다. 옥살산 수용액 0.5 wt%, 10 sec 동안 초음파 침출한 촉매가 가장 안정적인 NOx 저감 성능을 보였으며, 375 ℃ 이상의 고온에서는 상용 촉매와 동등 수준의 NOx 저감 성능을 확인할 수 있었으나 저온영역 200 ℃에서 250 ℃까지는 상용 촉매보다 낮은 NOx 저감 성능을 보였다. 따라서 폐 RHDS 촉매를 재생처리 한 후 분말로 메탈 코로게이트 지지체에 워시코팅한 촉매는 상용 SCR 촉매로서 이용 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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