The crystallization of amorphous $\alpha$-Fe$_2$O$_3$/$\alpha$-AI$_2$O$_3$(0001) thin films during thermal annealing in air has been studied using real-time synchrotron x-ray scattering. The well aligned (0.02$^{\circ}$/ FWHM) $\alpha$-Fe$_2$O$_3$and Fe$_3$O$_4$interfacial crystallites (50- -thick) coexist on the $\alpha$-AI$_2$O$_3$(0001) in the sputter-grown amorphous films at room temperature. The amorphous precursor is crystallized to the epitaxial $\alpha$-Fe$_2$O$_3$grains in three steps with annealing temperature; i ) the growth of the well aligned $\alpha$-Fe$_2$O$_3$interfacial crystallites, together with the transformation of the Fe$_3$O$_4$crystallites to the $\alpha$-Fe$_2$O$_3$ crystallites, ii ) the growth of the less aligned (3.08$^{\circ}$ FWHM)$\alpha$-Fe$_2$O$_3$grains on the well aligned grains (>40$0^{\circ}C$), and iii) the nucleation of the other less aligned (1.39$^{\circ}$ FWHM) $\alpha$-Fe$_2$O$_3$grains directly on the $\alpha$-AI$_2$O$_3$substrate (>$600^{\circ}C$). The effective thickness thinner than 230 may be very useful for enhancing the epitaxial quality of $\alpha$-Fe$_2$O$_3$/AI$_2$O$_3$(0001) thin films.
155$0^{\circ}C$~1$650^{\circ}C$의 온도범위에서 stampwo의 원료로서 사용되는 돌로마이트 클링커의 Fe2O3의 함유유무에 따른 slag에 의한 침식거동을 연구하였다. Slag 성분중에서 CaO-SiO2계 저융점 화합물 보다는 Fe2O3가 선택적으로 돌로마이트 클링커의 입계로 깊숙히 침투되었다. 돌로마이트 클링커의 가동면에 존재하는 치밀한 magnesioferrite는 slag중의 Fe2O3 성분보다는 클링커중에 함유되어 있는 Fe2O3 성분에 의하여 우선적으로 생성되었다. 돌로마이트 클링커의 slag에 의한 손상은 돌로마이트 클링커의 입계에 존재하는 CaO가 slag중의 Fe2O3 성분과 반응하여 dicaciumferrite를 생성$\longrightarrow$dicalciumferrite가 slag 성분중의 CaO-SiO2계 화합물에 의하여 용출되는 단계로 진행되었다. Slag의 온도가 상승됨에 따라 Fe2O3가 함유되어 있지 않는 돌로마이트 클링커의 경우에는 돌로마이트 클링커의 가동면에 생성되는 magnesioferrite의 층은 미양하였다. 반면에, Fe2O3가 함유된 돌로마이트 클링커는 slag의 온도가 상승됨에 따라 magnesioferrite의 층이 두꺼울 뿐문아니라 magnesioferrite의 입성장도 수반되었다.
Ba-Zn ferrite powders for electromagnetic insulator were synthesized by self-propagating high-temperature synthesis(SHS) with a reaction of $xBaO_2+(1-x)ZnO+0.5Fe_2O_3+Fe{\rightarrow}Ba_xZn_{1-x}Fe_2O_4$. In this study, phase indentification of SHS products was carried out by using x-ray diffractometry and quasi-nano sized Ba-Zn powders were prepared by a pulverizing process. SHS mechanism was studied by thermodynamical analysis about oxidation reaction among $BaO_2,\;ZnO,\;Fe_2O_3$, and Fe. As oxygen pressure increases from 0.25 MPa to 1.0 MPa, the SHS reactions occur well and make clearly the SHS products. X-ray analysis shows that final SHS products formed with the ratio of $BaO_2/ZnO$ of 0.25, 1.0 and 4.0, are mainly $Ba_xZn_{1-x}Fe_2O_4$. Based on thermodynamical evaluation, the heat of formation increases in the order of $ZnFe_2O_4,\;BaFe_2O_4$, and $Ba_xZn_{1-x}Fe_2O_4$. This supports that $Ba_xZn_{1-x}Fe_2O_4$ phase is predominately formed during SHS reaction. The SHS reactions to form $Ba_xZn_{1-x}Fe_2O_4$ depends on oxygen partial pressure, and the heat of formation during the SHS reaction. The SHS reactions tends to occur well with increasing the oxygen partial pressure and BaO2/ZnO ratio in the reactants This means that the SHS reaction for the formation of Ba-Zn ferrite includes the reduction of BaO2/ZnO and the oxidation of Fe. $Ba_xZn_{1-x}Fe_2O_4$ powders after pulverizing is agglomeratedwith a size of about $50{\mu}m$, in which quasi-nano sized particles with about 300nm are present.
열처리 온도에 따라 접합유리와의 화학적 반응이 Fe-Hf-N/SiO$_2$, 및 Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 물리적, 자기적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 접합유리와 반응된 Fe-Hf-N/SiO$_2$ 박막의 연자기 특설은 온도가 증가함에 따라 크게 떨어졌으며, $600^{\circ}C$에서 포화자화값은 1 kG, 보자력이 27 Oe, 10MHz에서의 유효투자율이 70로 자기적 특성이 급격히 열화되었다. 이는 접합유리와의 화학적 반응에 의해 Fe-Hf-N 박막이 H$_{f}$ O$_2$, Fe$_3$O$_4$ 등으로 산화되기 때문인 것으로 나타났다. Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 경우, $600^{\circ}C$에서 포화자화값 13.5kG, 보자력은 4Oe, 10 MHz에서의 유효 투자율이 700으로 Fe-Hf-N/SiO$_2$ 박막보다 연자기 특성 열화가 덜 일어났다. 이는 Fe-Hf-N/Cr/SiO$_2$ 박막의 Cr 층이 Fe-Hf-N 박막의 산화를 억제하여. 일부에서만 HfO$_2$가 생성되고 나머지는 원래의 $\alpha$-Fe상을 유지하기 때문인 것으로 나타났다.
Fe$_2$O$_3$를 이용한 스핀밸브 박막에서 발생하는 교환결합력(H$_{ex}$)과 자기저항현상에 대하여 연구하였다. XRD측정결과 제작된 시편에서 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$가 형성되었음을 확인하였다. 바닥층으로 사용한 Fe$_2$O$_3$와 인접한 강자성층 사이에서 교환결합이 발생하였음을 확인하였고, Fe$_2$O$_3$의 두께가 400 $\AA$에서 800 $\AA$으로 증가할 경우, H$_{ex}$가 13.5 Oe에서 84.5 Oe로 증가하였다. AFM을 이용하여 박막의 표면을 조사한 결과, Fe$_2$O$_3$의 두께가 증가함에 따라 표면거칠기가 증가함을 알 수 있었다. 표면거칠기의 증가는 Fe$_2$O$_3$와 인접한 NiFe 사이에서의 정자장결합력을 증가시켜 결과적으로 교환결합력의 증가를 가져온 것으로 해석되며, 두께증가에 따라 교환결합력도 계속 증가하는 경향을 나타내었다. 자기저항비는 Fe$_2$O$_3$의 두께변화에 관계없이 약 2 %대로 일정한 값을 유지하였다. 이는 표면거칠기가 H$_{ex}$의 크기에는 영향을 미치지만 자기저항비에는 영향을 미치지 못하는 것으로 생각된다.
The photocatalysts of Fe-ACF/$TiO_2$ compositeswere prepared by the sol-gel method and characterized by BET, XRD, SEM, and EDX. It showed that the BET surface area was related to adsorption capacity for each composite. The SEM results showed that ferric compound and titanium dioxide were distributed on the surfaces of ACF. The XRD results showed that Fe-ACF/$TiO_2$ composite only contained an anatase structure with a Fe mediated compound. EDX results showed the presence of C, O, and Ti with Fe peaks in Fe-ACF/$TiO_2$ composites. From the photocataytic degradation effect, $TiO_2$ on activated carbon fiber surface modified with Fe (Fe-ACF/$TiO_2$) could work in the photo-Fenton process. It was revealed that the photo-Fenton reaction gives considerable photocatalytic ability for the decomposition of methylene blue (MB) compared to non-treated ACF/$TiO_2$, and the photo-Fenton reaction was improved by the addition of $H_2O_2$. It was proved that the decomposition of MB under UV (365 nm) irradiation in the presence of $H_2O_2$ predominantly accelerated the oxidation of $Fe^{2+}$ to $Fe^{3+}$ and produced a high concentration of OH radicals.
Nanoflake composite multi core-shell $SrFe_{12}O_{19}/Fe_3O_4$/PEG/Polypyrrole was synthesized by in situ polymerization method. In this paper, the fabrication of $SrFe_{12}O_{19}$ nanoflake is as first core by solgel method. Then fabricated a shell layer from magnetic nanoparticles of $Fe_3O_4$, which synthesized by coprecipitation technique, onto the $SrFe_{12}O_{19}$ nanoflake. Polyethylene glycol (PEG) as a polymer layer and as second shell was coated onto the before core-shell. Than core-shell $SrFe_{12}O_{19}/Fe_3O_4$/PEG was used as template for the preparation of $SrFe_{12}O_{19}/Fe_3O_4$/PEG/Polypyrrole composite. Final composite has a conductive property among $4.23{\times}10^{-2}Scm^{-1}$ and magnetic property about $M_s$=2.99 emu/g. Also final composite in soluble at organic solvent such as DMF and DMSO and has a flake structure. Conductivity and magnetic property respectively determine by four-probe instrument and vibrant sample magnetometer (VSM), morphology and article size determined by FE-SEM, TEM and XRD.
본 연구에서는 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$계 강자성 복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 실험에서는 성분원소의 무게비를 각각 $Cu:BaFe_{12}O_{19}=4:1$, 3 : 2, 2 : 3 및 1:4으로 실시하였다. 모든 조성의 혼합분말에서 80분 동안 MA 처리에 의하여 금속 Cu에 $BaFe_{12}O_{19}$ 가 분산된 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 복합재료를 제조할 수 있었다. Cu 및 $BaFe_{12}O_{19}$의 MA 처리 중 강자성 복합재료의 생성과정은 X선 회절분석 및 자기특성의 측정으로부터 자세히 관찰할 수 있었다. MA 처리로 얻어진 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 복합재료의 자화값은 $BaFe_{12}O_{19}$ 양의 증가와 함께 점점 증가하였으며, 보자력 값은 모든 조성에서 MA 처리에 따른 $BaFe_{12}O_{19}$ 분말입자의 미세화에 따라 점점 감소됨을 알 수 있었다. 한편 $Cu:BaFe_{12}O_{19}=4:1$ 및 3 : 2 조성의 혼합분말의 경우 80분 동안 MA 처리하여 얻어진 $Cu-BaFe_{12}O_{19}$ 강자성 복합재료의 보자력 값이 각각 1400 Oe 및 1450 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 Cu rich 조성 혼합분말의 경우 MA 처리 과정 중 강자성 $BaFe_{12}O_{19}$ 분말의 입자미세화가 연성 Cu의 존재에 의하여 크게 억제되어 비교적 큰 보자력 값을 보이는 것으로 판단된다.
철의 환원 특성에 관한 연구는 이미 널리 수행되었으며 특히 미네랄과 2가철의 반응 메커니즘은 2가철의 흡착이나 바운드를 통해 Fe(II)-Fe(III) (hydr)oxides를 생성하여 2가철이 3가철로 산화됨으로써 물질을 환원시키는 것으로 받아들여지고 있다. 그러나 2가철로 개질된 재강슬래그를 이용한 DS/S 실험과정에서 이러한 메커니즘으로 설명하기 힘든 현상을 발견하였다. 재강슬래그의 주요 성분중의 하나인 FeO와 Fe(II)만을 이용하여 TCE의 분해과정을 실험해 본 결과 초기 TCE의 분해가 이루어지지 않다가 급속히 분해되는 현상을 보였으며 이러한 시스템에서 TCE의 분해는 예상치 못한 결과였다. FeO/Fe(II) 시스템은 3가철이 존재하지 않기 때문에 기존의 Fe(II)-Fe(III) (hydr)oxides를 형성하는 환원 메커니즘으로는 설명할 수 없었다. 따라서 본 연구에서는 TCE의 분해실험과 분해 부산물의 측정, 2가철과 3가철을 확인함으로써 FeO/Fe(II) 시스템의 환원특성을 확인해 보고자 하였다. 실험 결과 2가철이 FeO에 흡착 또는 바운드 되는 것을 확인 할 수 는 있었으나 기존의 메커니즘으로 설명하기에는 부족한 부분이 있었다. 분해부산물들을 통해 환원으로 인한 TCE의 분해는 의심의 여지가 없었으나 FeO/Fe(II) 시스템이 새로운 species를 형성하는지, 혹은 FeO에 Fe(II)가 흡착 또는 바운드 되어 이제껏 알려지지 않은 형태의 새로운 미네랄 상을 형성하는지는 좀 더 상세한 연구가 필요하다.
Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$에 $SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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