Kim, Do Hoon;Takeda, Kazuhiko;Sakugawa, Hiroshi;Lee, Jin Sik
분석과학
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제16권6호
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pp.466-474
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2003
This paper describes the concentrations of total dissolved iron (tFe) and $Fe^{2+}$ in rainwater and snow, the relationship of Fe species with other metals and ions in bulk rainwater, and the $Fe^{2+}$ generation mechanism in aqueous samples in rainwater of time series collection. Volume weight mean concentrations of tFe and $Fe^{2+}$ were 3.22 and $1.25{\mu}gL^{-1}$ in bulk rainwater, and 50.1 and $43.5{\mu}gL^{-1}$ in snow, respectively. $Fe^{2+}$ was significant fraction to the tFe, accounted for 3.25-93.4% of the tFe in rainwater and 87% in snow. We also investigated temporal variations of tFe, $Fe^{2+}$, other metals and ions in rainwater of time series collection during rain event. Although the concentration range of tFe was different from those of other species, a decreasing trend of tFe from the beginning of the rain event was similar with other species. However, though $Fe^{2+}$ did not show such a decreasing trend, $Fe^{2+}$/tFe was in good correlation with solar radiation. From the results of multiple linear regression analysis and thermodynamic calculations (Mineql+), $Fe^{2+}$ in our samples may be generated from photochemical reduction of $Fe^{3+}$ species (such as $Fe(OH)^{2+}$,$Fe(OH)^{2+}$ and Fe-oxalate) at daytime.
환원.확산법에 의해 $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}$ 계 희토류 영구자석을 제조하기 위한 기초연구로서, 우선 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 제조를 위하여, 금속 Ca에 의한 $Sm_2O_3$의 환원반응과 Fe분말중에 Sm의 확산반응을 검토하였다. 그 결과 전자는 $1000^{\circ}C$이상의 고온의 경우에 매우 빠르게 완료되지만, 후자의 Fe분말의 중심까지 Sm의 확산반응의 완료(완전한 균질화조건)는 $1100^{\circ}C$에서 3h 정도의 R-D 반응이 필요하며, 이 확산반응이 전체반응에 있어서 율속단계임을 알았다. Sm-Fe 계의 금속간화합물들의 성장은$ 1000^{\circ}C$이하에서는 $SmFe_2$, $SmFe_3$,$Sm_{2}Fe_{17}$금속간화합물의 3개의 상이 관찰되었으나, $1100^{\circ}C$에서는 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 상만이 관찰되었다. 본 연구에서 얻어진 최종시료의 산소 및 Ca량은 각각 0.72wt% 및 0.11wt%이었다.
Reduction of nitrate by zero valent iron (Fe$^{0}$ ) has been previously studied, but the proper treatment for the by-product of ammonium has not been reported. However, in terms of nitrogen contamination, ammonium may be regarded as another form of nitrogen contaminants since it can be oxidized to nitrate again under aerobic conditions. This study is focused on simultaneous removal of nitrate and its by-product of ammonium, with the ZanF (Zeolite anchored Fe), a product derived from zeolite modified by Fe(II) chloride followed by reduction with sodium borohydride. Batch experiments were performed without buffer at two different pH condition with ZanF, iron filing, Fe(II)-sorbed zeolite, and pure zeolite to estimate the nitrate reduction and the ammonium production. At higher pH, removal rate of nitrate was reduced in both ZanF and iron filings. ZnF removed 60 % of nitrate at initial pH of 3.3 with no production of ammonium, while iron filing showed equivalent production of ammonium to the reduced amount of nitrate. In terms of nitrogen contamination, ZanF removed about 60 % and 40 % at initial pH of 3.3 and 6, respectively, while iron filing presented negligible removal against total nitrogen including nitrate and ammonium.
The thermal behavior of $NiFe_2O_4$ prepared by a solid-state reaction was investigated for $H_2$ generation by the thermochemical cycle. The reduction of $NiFe_2O_4$ started from $800^{\circ}C$, and the weight loss was 0.2-0.3 wt% up to $1000^{\circ}C$. In the $H_2O$ decomposition reaction, $H_2$ was generated by oxidation of reduced $NiFe_2O_4$. The crystal structure of $NiFe_2O_4$ maintained during the redox reaction of 5 cycles. From this observation, the lattice oxygen in $NiFe_2O_4$ is released without the structural change during the thermal reduction and oxygen deficient $NiFe_2O_4$ can be restored to the spinel structure of $NiFe_2O_4$.
$LaFeO_3$ 복합산화물과 부분 치환한 $LaFeO_3$ 복합산화물을 citrate와 Cyanide 공침법으로 합성하여 공기중에서 $850^{\circ}C$로 24시간동안 열처리해 제조방법에 의한 영향을 비교하였다. XRD와 IR의 결과에 의하여면, 합성된 산화물은 Orthorhombic의 Perovskite구조를 나타냈으나 B자리에 0.5mol의 Cu가 치환된 복합산화물은 단일상을 얻지 못하였다. 또한, 이들 산화물의 환원반응은 치환하지 않은 $LaFeO_3.17$ 복합산홤루은 2단계 반응인 반면에 치환한 복합산화물은 3단계 반응으로 Dopant에 의한 새로운 환원단계가 존재함을 알았다.
To produce alloy powders with only Sm$_2$Fe$_{17}$ single phase by reduction-diffusion (R-D) method, the effect of excess samarium oxide on the preparation of Sm-Fe alloy powder during R-D heat treatment was studied. The quantity of samarium oxide was varied from 5% to 50% whereas iron and calcium were taken 0% and 200% in excess of chemical equivalent, respectively. The pellet type mixture of samarium, iron powders and calcium granulars was subjected to heat treatment at 1100$^{\circ}C$ for 5 hours. The R-D treated pellet was moved into deionized water and agitated to separate Sm-Fe alloy powders. After washing them in deionized water several times, the powders were washed with acetic acid to remove the undesired reaction products such as CaO. By these washing and acid cleaning treatment, only 0.03 wt% calcium remained in Sm-Fe alloy powders. It was also confirmed that the content of unreacted $\alpha$-Fe in Sm$_2$Fe$_{17}$ matrix gradually decreased as the percentage of samarium oxide is increased. However, there was no significant change above 40% excess samarium oxide.
The two-step thermochemical cycle was examined on the $CeO_2$, YSZ, and $ZrO_2$-supported $NiFe_2O_4$ to investigate the effects of support material addition. The supported $NiFe_2O_4$ was prepared by the aerial oxidation method. Thermal reduction was conducted at 1573K and 1523K while water-splitting was carried out at 1073K. Supporting $NiFe_2O_4$ on $CeO_2$, YSZ and $ZrO_2$ alleviated the high-temperature sintering of iron-oxide. As a result, the supported $NiFe_2O_4$ exhibited greater reactivity and repeatability in the water-splitting cycle as compared to the unsupported $NiFe_2O_4$. Especially, $ZrO_2$-supported $NiFe_2O_4$ showed better sintering inhibition effect than other supporting materials, but hydrogen production amount was decreased as cycle repeated. In case of $CeO_2$-supported $NiFe_2O_4$, improvement of hydrogen production was found when the thermal reduction was conducted at 1573K. It was deduced that redox reaction of $CeO_2$ activated above 1573K.
A new High Frequency Induction Heating (HFIH) process has been developed to fabricate dense $Al_2O_3$ reinforced with Fe-Ni magnetic metal dispersion particles. The process is based on the reduction of metal oxide particles immediately prior to sintering. The synthesized $Al_2O_3$/Fe-Ni nanocomposite powders were formed directly from the selective reduction of metal oxide powders, such as NiO and $Fe_2O_3$. Dense $Al_2O_3$/Fe-Ni nanocomposite was fabricated using the HFIH method with an extremely high heating rate of $2000^{\circ}C/min$. Phase identification and microstructure of nanocomposite powders and sintered specimens were determined by X-ray diffraction and SEM and TEM, respectively. Vickers hardness experiment were performed to investigate the mechanical properties of the $Al_2O_3$/Fe-Ni nanocomposite.
기존의 환원확산법(Reduction-Diffusion process) 에 분무건조법(Spray-dry)을 적용한 새로운 열화학적 공정으로 나노결정형 Nd-Fe-B 분말을 제조할 때, Ca 환원공정은 각종 산화물들이 Ca에 의해 환원되어 강자성 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 형성되는 중요한 공정이므로 이 과정에서 나타나는 분발의 형태, 조성, 크기 등이 최종 분말의 자기특성에 중대한 영향을 미친다. 기존의 분말과 Ca 을 cake 형태로 성형하여 환원하던 방법에서 단순히 분말과 Ca 을 적정 비율로 혼합만하여 환원을 실시한 결과, 비교적 낮은 환원온도 ($800^{\circ}C$) 에서도 $Nd_{2}Fe_{14}B$ 상이 주상으로 나타났으며, $1100^{\circ}C$ 에서 환원한 분말을 제외하고는 모두 $1{\mu}m$ 이내의 미세한 입자크기 분포를 보였다. 또한 TEM 관찰결과, 이 분말들은 기존의 cake 형태의 환원법으로 제조한 분말에 비해 모서리 부분이 더욱 부드러우면서도 Ca 산화물들은 크게 줄어들어 높은 자기특성이 기대되었다. 변화된 Ca 환원방법에 의해 제조된 분말들은 $_iH_c$ = 5.9 kOe, $B_r$ = 5.5 kG, $_iH_c = 5.9 kOe, (BH)max = 6 MGOe 의 자기특성을 기록하였다. 그러나 이와 같은 분말을 최종 수세 및 건조한 결과, 수세시 발생한 높은 발열반응으로 인한 분말표면의 산화와 $Nd_{2}Fe_{14}B{\to}Nd_{2}Fe_{17}B_x$ 으로서 재분해로 인해 자기특성은 기대치에 미치지 못하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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