Various approaches have been proposed to increase the green density. Warm compaction method has been used for the reduction of residual stress, the improvement of magnetic properties and the higher densities. In this work, the effect of warm compaction on green density of Fe powder was investigated. After ball-milling of Fe oxide powder for 30 hours, Fe oxide powder was reduced through the hydrogen reduction process. The pure Fe powder and polymer binder were mixed by 3-D tubular mixer. And then the mixed powder was warm-compacted with various compaction pressure and binder contents. The green density of specimen was added polyvinyl binder was higher than any other specimens.
The magnetic alloys of Cu-Fe ($Cu_{50}Fe_{50},\;Cu_{80}Fe_{20}\;and\;Cu_{90}Fe_{10}$) were prepared by a mechanical alloying method and their structural and magnetic behaviors were examined by X-ray diffraction and Mossbauer spectra. The magnetization curves did not distinctly show the saturation at 70 kOe for the concentrated alloys of $Cu_{80}Fe_{20}\;and\;Cu_{90}Fe_{10}$. The Mossbauer spectrum of $Cu_{80}Fe_{20}$ at room temperature shows one Lorentzian line of the paramagnetic phase, whereas the Mossbauer spectrum of $Cu_{90}Fe_{10}$ consists of sextet Lorentzian line at room temperature and a centered doublet line. The Mossbauer spectra of $Cu_{90}Fe_{10}$ measured in the temperature ranges from 13 to 295 K, implies that $Cu_{90}Fe_{10}$ to consists of two magnetic phases. One superimposed sextet corresponds to the ferromagnetic iron in Cu and the other one indicates the superparamagnetic iron rich phase.
본 연구에서는 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$계 나노복합분말을 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_3O_4-M$(M= AI, Ti)이고 여기서 순금속 Al 및 Ti은 고상반응 시 환원제로서 선택하였다. $Fe_3O_4$-순금속의 각각 25시간 및 75시간 MA 처리한 결과 $Fe/Al_2O_3$ 및 $Fe/TiO_2$ 나노복합분발이 얻어졌으며, 이것은 나노결정립의 ${\alpha}$-Fe 기지에 $Al_2O_3$ 및 $TiO_2$가 각각 미세하게 분산된 나노복합분말임을 알 수 있었다. 또한 Fe$_3$O$_4$-AI계에서 보다 짧은 반응 시간에 복합분말이 생성되는 것은 $Fe_3O_4$의 Al에 의한 환원반응 시 큰 반응열에 기인하는 것으로 사료된다. MA법으로 제조된 $Fe/TiO_2$ 복합분말의 X선 회절분석으로부터 ${\alpha}$-Fe 결정립 크기는 30 nm 임을 알 수 있었다. 또한 MA 과정 중 시료의 자기 측정으로부터 $Fe_3O_4$의 순금속 Al 및 Ti 에 의한 고상환원반응 과정을 자세히 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 $Fe_2O_3-Al$계 나노복합재료를 제조하기 위하여 실온 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Al의 혼합분말을 5시간 동안 MA 처리한 결과 ${\alpha}-Fe$ 기지에 $Al_2O_3$가 미세하게 분산된 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합분말을 얻을 수 있었다. 또한 MA 분말의 자화값 및 보자력 측정을 통하여 볼밀처리 중 순금속 Al에 의한 헤마타이트의 고상환원 과정을 자세히 관찰할 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $1000^{\circ}C$ 및 $1100^{\circ}C$, 압력 60 MPa 에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 5시간 시료의 수축은 소결 개시 후 $700^{\circ}C$ 이상에서 크며 소결온도 $1100^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. X선 회절 결과로부터, MA 분말을 $1100^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}-Fe/Al_2O_3$ 나노복합재료의 경우 ${\alpha}-Fe$상 평균 결정립 크기가 180 nm임을 알 수 있었다. 또한 MA 분말을 $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 시료의 보자력이 88 Oe로 여전히 높은 값을 보이는 사실로부터 소결과정 중 자성상 ${\alpha}-Fe$의 결정립 성장이 크게 억제된 것으로 판단된다.
메탈폼은 매우 많은 기공을 포함하는 세포상 구조를 갖는 고체금속을 일컫는다. 특히 관통 기공 같은 개기공들은 고온용 필터 및 촉매 지지체 등으로 산업적으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 슬러리 코팅공정으로 90% 이상의 기공율과 2 mm 이상의 기공크기를 갖는 Fe 폼을 제조하였다. 이때 Fe 분말과 $Fe_2O_3$ 분말의 혼합비를 달리하여 기공율과 기공크기를 제어하였다. 이를 위해 우선 분말, 증류수 및 폴리비닐알콜(PVA)를 균일하게 혼합하여 슬러리를 제조하였다. $Fe_2O_3$ 분말의 혼합 비율이 증가할수록 PU 폼에 코팅된 슬러리의 양이 증가한 반면 Fe 폼의 수축 및 기공율은 각각 감소하였다.
The effects of the dopant (Mn) ratio on the microstructure and thermoelectric properties of $FeSi_2$ alloy were studied in this research. The alloy was fabricated by a combination process of ball milling and high pressure pressing. Structural behavior of the sintered bulks were systematically investigated by XRD, SEM, and optical microscopy. With increasing dopan (Mn) ratio, the density and ${\varepsilon}-FeSi$ phase of the sintered bulks increased and maximum density of 94% was obtained in the 0.07% Mn-doped alloy. The sintered bulks showed fine microstructure of ${\alpha}-Fe_{2}Si_{5}$, ${\varepsilon}-FeSi$ and ${\beta}-FeSi_2$ phase. The semiconducting phase of ${\beta}-FeSi_2$ was transformed from ${\alpha}-Fe_{2}Si_{5}+{\varepsilon}-FeSi$ phase by annealing.
In this study, chemical solution mixing and hydrogen reduction method was used to fabricate nanostructured $Fe_xCo_{1-x}$ alloy powders. Fe-Co chloride mixture, FeCl$_2$ and COCI$_2$ with 99.9% purity, were reduced in hydrogen atmosphere. Nanostructured Fe-Co alloy powders with a grain size of 50 nm were successfully fabricated. Magnetic properties of fabricated $Fe_xCo_{1-x}$(x=0, 10, 30, 50, 70, 100) alloy powders with the same grain size were measured because size factor can affect magnetic properties. Coercivity of Fe-Co alloy powders were increased with increasing Co contents. Maximum value of coercivity in various Co contented Fe-Co alloy powders with similar grain size was 125 Oe at Fe$_{100}$. Saturation magnetization value at Fe$_{70}$Co$_{30}$ composition showed maximum value of 219 emu/g and saturation magnetization value decreased with increasing Co contents and minimum value of 155 emu/g was observed at Co$_{100}$.
본 연구의 목적은 분무배소법에 의해 조성과 입도분포가 매우 균일하고 고순도인 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하는데 있다. 본 연구에서는 우선 염산 용액에$SiO_2$, P, Al, Ca, Na 등의 불순물들을 다량 함유하고 있는 Fe와 Mn 성분을 정해진 조성으로 용해시킴으로써 분무배소의 원료용액을 제조하였다. Na와 Ca를 제외한 대부분의 불순물들은 원료 산 용액의 pH를 약 3이상으로 유지시킴으로써 공침현상에 의해 효과적으로 제거되었으며 Na와 Ca 성분은 분말제조 후 수세에 의해 제거가 가능하였다. 반면 PVA, resin amine 등의 고분자 응집제들은 불순물 제거에 거의 효과가 없는 것으로 확인되었다. 본 연구에서는 불순물들이 효과적으로 제거된 정제된 산 용액을 노즐을 이용하여 고온의 배소로 내로 분무시킴으로써 Fe 산화물과 Mn 산화물의 복합 산화물 또는 Mn 페라이트 분말을 제조하였다. 이때 생성된 분말들은 매우 균일하게 혼합되어 있었으며, 배소로 내에서의 반응온도가 증가할수록 생성된 분말의 입도는 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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