본 연구에서는 역삼투 공정 농축수에 존재할 수 있는 내분비계 장애물질의 처리에 있어, 고급산화 공정의 적용가능성을 다양한 조건하에서 평가하였다. 오염물 제거에는 Fe(II)를 촉매로 한 과황산나트륨 산화를 이용하였으며, 초기 pH와 이온강도 등, 영향인자에 따른 산화능을 검토하였다. Fe(II) 촉매 과황산나트륨에 의한 $17{\alpha}$-ethynylestradiol(EE2) 제거효율은 초기 pH와 이온강도가 증가할수록 감소하였다. 반면, 이온강도 물질로 염소이온과 같은 할로겐족 이온을 적용 시 산화반응에 긍정적인 영향을 나타냈는데, 이는 라디칼 전이에 따른 영향으로 판단된다.
$TiO_2$에 담지된 불균일 촉매상에서 ppm 수준으로 존재하는 수중 유기오염물질들을 제거하기 위한 모델반응으로 액상 trichloroethylene(TCE) 분해반응을 선정하였으며, 여러 반응변수의 동시제어가 가능하도록 디자인된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 incipient wetness 기법으로 제조된 여러 전이금속 산화물 촉매들의 TCE 분해활성을 조사하였다. 선택된 반응조건에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $36^{\circ}C$의 반응온도에서 촉매표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거된 정도는 무시할 만하였고 촉매반응에 의해서만 제거될 수 있었다. TCE 제거반응에 대한 촉매들의 활성 및 반응시간에 따른 분해효율의 의존성은 사용된 금속 산화물 및 담지체의 종류에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 5 wt.% $CoO_x$/$TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과 정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정되는 전이구간의 존재를 확인할 수 있었다. 이와 같은 촉매활성의 반응시간 의존성은 반응 초기와 일정시간 경과 후의 $TiO_2$ 표면에 존재하는 $CoO_x$의 표면구조가 상이할 뿐만 아니라 반응시간 경과와 함께 활성이 더욱 높은 Co species의 표면노출을 암시하고 있다. $NiO_x$, $CrO_x$와 같은 금속 산화물 촉매들의 반응활성은 매우 낮은 수준이었다. $TiO_2$와 MFI를 담지체로 하여 각각 incipient wetness법과 이온교환법으로 제조된 $CuO_x/TiO_2$, Cu-MFI, $FeO_x/TiO_2$ 및 Fe-MFI의 TCE 제거효율을 반응시간의 함수로 살펴본 결과, Cu 촉매들에서 관찰되는 반응시간-분해효율 거동과는 다른 현상이 $FeO_x/TiO_2$와 Fe-MFI 촉매상에서 관찰되었다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 전반응시간 동안에 5 wt.% $FeO_x/TiO_2$ 촉매상에서 TCE 제거반응은 일어나지 않았으나, 1.2 wt.% Fe-MFI의 경우 반응 초기에 높은 제거율을 일정시간 동안 유지하다가 서서히 감소하는 비활성화 현상이 발생하였다. 이는 동일한 활성성분이 사용된다 할지라도 그 제조방법에 따라 촉매활성이 달라질 수 있음을 보여주고 있으며, 액상반응 중에 일어나는 활성성분의 redox cycle이 중요한 역할을 할 수 있음을 암시하고 있다. 가장 우수한 $CoO_x/TiO_2$ 촉매의 TCE 분해활성에 미치는 $CoO_x$ 담지량, 반응온도 등의 영향을 조사한 결과, 최적의 $CoO_x$ 담지량이 존재하였고 반응온도가 높을수록 TCE 제거효율은 높게 나타났다. 반응 중에 $CoO_x$ leaching에 의한 $CoO_x$의 손실이 확인되었으나 TCE 전환율에 영향을 미칠 정도는 아닌 것으로 판단되었다.
실리카 광물의 정제를 위해 다양한 침출방법을 사용하여 침출특성을 비교하였다. 2.5% HF/HCl 산 침출용액을 사용하여 진동, 젓기, 초음파를 이용한 침출실험에서 초음파에 의한 침출방법이 가장 좋은 불순물 제거 효율을 나타내었다. 실험결과 Al, Ca, Fe, K, Na 등이 주 불순물로 존재하고 있었으며, 그 외 미량의 불순물로 Ba, Cu, Sr, Ti 등이 존재하였다. 실리카 광물중의 불순물 함량은 침출법에 의해 대부분 감소되었다. 또한 주 불순물인 Al, Fe의 경우 침출방법에 따라 제거율이 크게 차이나지 않았으나, Ca, Mn, Na 등은 제거율이 현저히 다른 양상을 나타내었다. 물리적 정제과정을 거친 4종류의 실리카 광물(순도 99% 이상)을 초음파를 이용한 산 침출법으로 정제한 결과, 총 불순물의 양은 NK-Si와 GR-Si이 적었으나 산 침출과정을 거친 후에는 IN-Si 실리카의 불순물 량이 가장 적게 나타났다. 불순물 중 Ca, Cr, K, Zn 등은 거의 80% 이상 초음파 침출법에 의해 제거되었고, 주 불순물인 Al의 경우 시료에 따라 10~60%의 제거율 차이를 나타내며 Fe는 모든 시료에서 60% 이상 제거되었다.
엣칭용 염화제2철 용액중의 효과적인 니켈제거에 관해 연구하였다. 전해철괴 또는 폐새도우마스크 철편을 사용하여 염화제2철을 염화제1철로 환원시킨후 용액중의 $Ni^{2+}$를 전해철 분말로 환원 석출시켰다. 최적의 실험조건하에서 초기 니켈의 농도가 1.0%일 때 니켈제거율은 99%이었고 초기 니켈의 농도가 0.1%일 때 니켈제거율은 98%이었다. 염화제2철의 환원반응 중에 생성된 수산화철의 종류 및 입자크기를 XRD와 SEM으로 분석하였다.
반도체 소자가 고집적화 됨에 따라 단위공정의 수가 증가하게 되었고 동시에 실리콘 기판의 오염에 대한 문제가 증가하였다. 실리콘 기판의 주 오염물로는 유기물, 파티클, 금속분순물 등이 있으며 특히, Cu와 Fe과 같은 금속불순물은 이온주입 공정, reactive ion etching, photoresist ashing과 같은 실 공정 중에 1011-1013atoms/㎤정도로 오염이 되고 있다. 그러나 금속불순물 중 Cu와 같은 전기음성도가 실리콘 보다 큰 오염물질은 일반적인 습석세정방법으로는 제거하기 힘들다. 따라서 본 연구에서는 Cu와 Fe과 같은 금속불순물을 제거할 목적을 건식과 습식 세정방법을 혼합한 UV/ozone과 HF세정을 제안하여 실시하였다. CuCI2와 FeCI2 표준용액으로 실리콘 기판을 인위적 오염한 후 split 1(HF-only), split 2 (UV/ozone+HF), split 3 (UV/ozone + HF 2번 반복), split 4(UV/ozone-HF 3번 반복)를 실시하였고 TXRF(Total Reflection X-Ray Fluorescence)와 AFM(Atomic Force Microscope)으로 금속불순물 제거량과 표면거칠기를 각각 측정하였다. 또한 contact angle 측정으로 세정에 따른 표면상태도 측정하였다. TXRF 측정결과 split 4가 가장 적은 양의 금속불순물 잔류량을 보였으며 AFM 분석을 통한 표면거칠기도 가장 작은 RMS 값을 나타내었다. Contact angle 측정 결과 UV/ozone 처리는 친수성 표면을 형성하였고 HF처리는 소수성 표면을 형성하였다.
높은 산화상태를 갖는 철화합물인 ferrate(Fe$^{6+}$)를 Cu(II)-EDTA가 오염된 폐수를 처리하는데 적용하였다. Fe(VI)는 3가 철염에 차아염소산을 가하여 습식 산화시키는 방법을 적용하여 제조하였으며 93% 이상의 순도를 얻을 수 있었다. 용액에서의 Fe(VI)의 안정성은 pH가 낮을수록 자체분해반응이 가속화됨으로써 감소하는 것으로 나타났다. 자외선-가시광선 분광광도계를 사용하여 Fe(VI)의 환원정도를 측정하였다. 실험실규모의 연속회분식 반응장치를 Cu(II)-EDTA 함유 폐수처리에 적용함으로서 Cu(II)-EDTA의 산화특성, Fe(III)에 대한 구리이온의 거동 특성 그리고 유기물의 제거능을 조사하였다. 연속처리를 위한 반응조 및 pH 조정조에서 총 구리의 제거는 체류시간 120분에서 각각 69% 및 75%로서 최대 제거율을 보였으며 체류시간 120분 경과 후 Cu(II)-EDTA의 비착물화 정도는 80% 이상을 보였다. 본 연구를 통하여 Fe(VI)를 다기능성 처리제로서 사용하여 Cu(II)와 EDTA가 함께 존재하는 폐수를 연속적으로 처리하는 공정을 개발하였다.
폐광산에서 유출되는 광산배수 내 중금속을 처리하기 위해 자연정화법 및 물리화학처리 등 다양한 방법이 사용되고 있다. 특히 광산배수 내 중금속 중 망간은 처리되기 위해 pH 9 이상의 조건이 필요하기 때문에 처리하기 어려운 원소 중 하나이다. 본 연구에서는 광산배수 내 망간의 효율적인 제거방법을 연구하기 위해 다양한 제강슬래그 복합매질체 반응조(제강슬래그(S), 제강슬래그+석회석(S+L), 제강슬래그+망간코팅자갈(S+G))를 사용하여 경쟁원소인 철 유입에 따른 망간의 제거효율을 평가하였다. 철 유입이 없는 358일간의 실험에서는 평균 pH 6.7의 고농도 망간(30~50 mg/L)이 포함된 원수를 사용했으며 제강슬래그 반응조 유출수는 pH 8.9~11.4에서 평균 99.9%의 지속적으로 높은 망간제거효율을 보였다. 철 유입 없이 망간제거실험을 진행한 반응조를 이용하여 망간농도 40~60 mg/L의 원수에 철을 추가로 유입하여 237일간의 실험을 진행하였다. 망간 제거 이후 pH는 6.1~10.0 범위로 증가하였으며 철 유입 전에 비해 낮은 범위를 보였다. S반응조가 pH 7.1~9.9로 가장 높았으며 S+L 반응조, S+G 반응조가 그 뒤를 이었다. 하지만 망간제거효율은 비교적 낮은 pH 범위임에도 불구하고 S+L 반응조가 94~100%로 가장 높았으며 S반응조와 S+G 반응조는 약 68~100%의 범위의 효율을 보였다. S+L반응조가 철 유입에 가장 높은 저항성을 나타냈으며 이는 pH 이외에도 석회석에 의해 공급된 탄산염에 의한 $MnCO_3$의 형성 또는 자가촉매반응이 망간제거에 기여했다고 판단할 수 있다. X선 회절 분석을 통해 S+L 반응조 침전물에서 로도크로사이트(rhodochrosite, $MnCO_3$)를 확인할 수 있었다. 광산배수 내 망간을 처리하는데 가장 효율적인 반응조는 제강슬래그+석회석 반응조로 나타났으며, 본 연구결과는 철의 유입에 따른 비교적 낮은 pH(9 이하) 범위에서도 망간이 효율적으로 제거될 수 있는 공법을 선정하는데 기여 할 수 있다.
본 연구는 염화네오디뮴 수용액으로부터 Fe 성분 제거를 위하여 Alamine 336을 이용한 Fe의 용매추출을 수행함에 있어서, Alamine 336의 농도, 염산 및 염소이온 농도에 따른 Fe 추출 특성 및 유기상으로 추출된 Fe의 탈거공정에 있어 상비와 탈거 용액의 염산 농도의 영향들을 고찰하였다. Alamine 336을 사용하여 Nd, Fe 혼합 용액으로부터 Fe 만을 선택적으로 추출할 수 있다는 것을 확인하였으며, 수상의 염산 및 염소이온 농도 증가에 의해 Fe의 추출율이 증가하였다. Fe가 추출된 Alamine 336을 증류수로 탈거할 경우 A/O비 4인 조건에서 99%의 Fe를 탈거할 수 있었으며, 탈거 용액의 염산 농도가 증가할수록 Fe 탈거율이 감소하였다.
이 연구는 산성광산배수(AMD, Acid Mine Drainage)를 대상으로 트리폴리인산나트륨의 적용을 평가한다. 경북에 위치한 문경 석탄탄광으로부터 발생한 AMD와 트리폴리인산나트륨의 회분식 반응실험에서 얻어진 결과에 근거하면, AMD를 처리하기 위한 트리폴리인산나트륨의 최적주입량은 $4.7{\times}10^{-3}mole$이었다. $Ca^{2+}$의 경우 농도가 $16.4mg/{\ell}$에서 처리 후 $5.6mg/{\ell}$로 감소하여 제거율은 65.9%이고, $Fe^{3+}$의 경우 농도가 $3.7mg/{\ell}$에서 처리 후 $0.02mg/{\ell}$로 감소하여 제거율은 99.5%이다. 그러나 $SO{_4}^{2-}$의 경우 농도가 $526.8mg/{\ell}$에서 $566.5mg/{\ell}$ 범위로 증가나 감소경향이 나타나지 않았다. 트리폴리인산나트륨을 사용한 결과, AMD 내 $Na^+$의 농도는 $549.8mg/{\ell}{\sim}599.3mg/{\ell}$이고 정인산염은 $6.82mg/{\ell}{\sim}7.60mg/{\ell}$였다. 트리폴리인산나트륨과 AMD의 반응에서 발생한 침전물을 SEM, XRF, XRD로 분석한 결과 침전물의 형태는 인회석${\gg}{\beta}$-인산삼칼슘>산화철$(Fe(OH)_3)$인 것으로 판단된다. 결과적으로 트리폴리인산염의 사용은 AMD에서 $Fe^{3+}$, $Ca^{2+}$ 제거와 pH 완충에 있어서 우수한 것으로 나타났다.
한국산 소맥 고유의 무기질에 관한 특성을 조사하기 위하여, 한국산 소맥 5품종과 외국산 소맥 3가지 품종의 회분함량과 밀가루 및 반죽의 색깔, 무기질 조성과 phytate 함량을 조사하였다. 한국산 밀 품종은 수입 소맥보다 회분 함량이 많으며 통밀의 회분 함량이 많을수록 밀가루의 회분 함량도 증가되었다. 또한 통밀의 회분 함량이 중가하면 밀가루의 적색도가 높아지며 따라서 백색도가 저하되는 상관관계를 볼 수 있었다. 한국산 통밀의 무기질 조성은 Mg, Fe과 P 등이 수입소맥들과 비교하여 많이 함유되어 있으며, 제분된 밀가루에서는 Fe의 함량이 수입소맥들과 비교하여 특히 많이 함유되어 있었다. Fe은 통밀과 밀가루 모두에서 한국산 소맥에 월등히 많은 양 함유되어 있는 것으로 미루어 Fe은 제분과정에서 제거되지 않으며, 겨와 호분층 이외에 배유에도 분포되어 있기 때문에 제분된 뒤에도 Fe은 밀가루에서 많은 양 검출되는 것으로 생각된다. 무기질의 흡수를 제해하는 phytate는 한국산 소맥이 수입소맥들과 비교하여 많은 양 함유되어 있었으나, 제분된 밀가루에서는 함량에 있어서 큰 차이를 나타내지 않고, 밀가루와 통밀의 phytate 함량간에 유의적 상관관계가 없는 것으로 보아 많은 양의 phytate가 제분과정에서 제거되는 것으로 생각된다. 또한 통밀의 phytate 함량과 통밀의 P 함량간에는 유의적 상관관계가 확인되며 밀가루의 phytate 함량과 밀가루의 P의 함량간에도 유의적 상관관계가 확인되어 한국산 소맥의 P는 phytate 내에 존재하는 P가 상당부분 차지하며, phytate가 제분과정에서 제거되기 때문에 많은 양의 P도 제거되는 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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