높은 산화상태를 갖는 철화합물인 ferrate(Fe$^{6+}$)를 Cu(II)-EDTA가 오염된 폐수를 처리하는데 적용하였다. Fe(VI)는 3가 철염에 차아염소산을 가하여 습식 산화시키는 방법을 적용하여 제조하였으며 93% 이상의 순도를 얻을 수 있었다. 용액에서의 Fe(VI)의 안정성은 pH가 낮을수록 자체분해반응이 가속화됨으로써 감소하는 것으로 나타났다. 자외선-가시광선 분광광도계를 사용하여 Fe(VI)의 환원정도를 측정하였다. 실험실규모의 연속회분식 반응장치를 Cu(II)-EDTA 함유 폐수처리에 적용함으로서 Cu(II)-EDTA의 산화특성, Fe(III)에 대한 구리이온의 거동 특성 그리고 유기물의 제거능을 조사하였다. 연속처리를 위한 반응조 및 pH 조정조에서 총 구리의 제거는 체류시간 120분에서 각각 69% 및 75%로서 최대 제거율을 보였으며 체류시간 120분 경과 후 Cu(II)-EDTA의 비착물화 정도는 80% 이상을 보였다. 본 연구를 통하여 Fe(VI)를 다기능성 처리제로서 사용하여 Cu(II)와 EDTA가 함께 존재하는 폐수를 연속적으로 처리하는 공정을 개발하였다.
In this study, Fe(VI) was employed as a multi-functional agent to treat the simulated industrial wastewater contaminated with Cu(II)-EDTA through oxidation of EDTA, decomplexation of Cu(II)-EDTA and subsequent removal of free copper through precipitation. The decomplexation of $10^{-4}\;M$ Cu(II)-EDTA species was performed as a function of pH at excess concentration of Fe(VI). It was noted that the acidic conditions favor the decomplexation of Cu(II)-EDTA as the decomplxation was almost 100% up to pH 6.5, while it was only 35% at pH 9.9. The enhanced degradation of Cu(II)-EDTA with decreasing the pH could be explained by the different speciation of Fe(VI). $HFeO_4^-$ and $H_2FeO_4$, which are relatively more reactive than the unprotonated species $FeO_4^{2-}$, are predominant species below neutral pH. It was noted that the decomplexation reaction is extremely fast and within 5 to10 min of contact, 100% of Cu(II)-EDTA was decomplexed at pH 4.0. However, at higher pH (i.e., pH 10.0) the decomplexation process was relatively slow and it was observed that even after 180 min of contact, maximum ca 37% of Cu(II)-EDTA was decomplexed. In order to discuss the kinetics of the decomplexation of Cu(II)-EDTA, the data was slightly fitted better for the second order rate reaction than the first order rate reaction in the excess of Fe(VI) concentration. On the other hand, the removal efficiency of free Cu(II) ions was also obtained at pH 4.0 and 10.0. It was probably removed through adsorption/coagulation with the reduced iron i.e., Fe(III). The removal of total Cu(II) was rapid at pH 4.0 whereas, it was slow at pH 10.0. Although the decomplexation was 100% at lower pH, the removal of free Cu(II) was relatively slow. This result may be explicable due to the reason that at lower pH values the adsorption/coagulation capacity of Fe(III) is greatly retarded. On the other hand, at higher pH values the decomplexation of Cu(II)-EDTA was partial, hence, slower Cu(II) removal was occurred.
A spectrofluorimetric method for the determination of EDTA in real samples such as mayonnaise, powder detergent and cleansing cream with tiron (4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid) as a fluorimetric reporter was developed. When tiron is chelated with Cu(II), the fluorescent intensity is decreased by a quenching effect. However, when Cu(II)-tiron chelate reacts with EDTA, fluorescent intensity is increased as tiron is released. Several experimental conditions such as pH of the sample solution, the amount of Cu(II), the amount of tiron, heating temperature and heating time were optimized. Fe(III) interfered more seriously than any other ions, interference of Fe(III) could be disregarded, because Fe(III) was scarcely contained in selected real samples. The linear range of EDTA was from $8.0{\times}106{-8}\;M$ to $2.0{\times}10^{-6}\;M$. With this proposed method, the detection limit of Fe(III) was $5.2{\times}10^{-8}\;M$. Recovery yields of 92.7~99.3% were obtained. Based on experimental results, it is proposed that this technique can be applied to the practical determination of EDTA.
Kim, Sang-Bumn;Cho, Bong-Rae;Lee, Young-Hoon;Park, In-Won
BMB Reports
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제29권2호
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pp.133-136
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1996
The affinity cleavage reagent Methidiumpropyl-EDTA-Iron(II) is applied to the structural analysis of 5S rRNA. Analysis of cleavage sites induced by MPE-Fe(II) on 5S rRNA shows that MPE intercalates easily between the unstable base pairs or into the bulges, thereby it strongly cuts the nucleosides nearby. The stable helical stems A, B, D and E as well as loop d are weakly cut. Most of the single-stranded loops are not cleaved. Based on the cleavage pattern of the 5S rRNA by MPE-Fe(II) and RNase V1, we suggest that MPE-Fe(II) may be used as a potential chemical probe in searching for the unstable helical regions of RNA, and for the sequences that appear to be involved in folding and distorting 5S rRNA.
The interfacial chemical behavior, lattice exchange and dissolution, of $FeS_{(S)}$ as one of the important sulfide minerals was studied. Emphases were made on the surface characterization of hydrous $FeS_{(S)}$, the lattice exchange of Cu(II) and $FeS_{(S)}$, and its effect on the dissolution of $FeS_{(S)}$, and also affect some organic ligands on that of both Cu(II) and $FeS_{(S)}$. Cu(II) which has lower sulfide solubility in water than $FeS_{(S)}$ undergoes the lattice exchange reaction when Cu(II) ion contacts $FeS_{(S)}$ in the aqueous phase. For heavy metals which have higher sulfide solubilities in water than $FeS_{(S)}$, these metal ions were adsorbed on the surface of $FeS_{(S)}$. Such a reaction was interpreted by the solid solution formation theory. Phthalic acid(a weak chelate agent) and EDTA(a strong chelate agent) were used to demonstrate the effect of organic lignads on the lattice exchange reaction between Cu(II) and $FeS_{(S)}$. The $pH_{zpc}$ of $FeS_{(S)}$ is 7 and the effect of ionic strength is not showed. It can be expected that phthalic acid has little effect on the lattice exchange reaction between Cu(II) and $FeS_{(S)}$. whereas EDTA has very decreased the removal of Cu(II) and $FeS_{(S)}$. This study shows that stability of sulfide sediments was predicted by its solubility. The pH control of the alkaline-neutralization process to treat heavy metal in wastewater treatment process did not needed. Thereby, it was regarded as an optimal process which could apply to examine a long term stability of marshland closely in the treatment of heavy metal in wastewater released from a disussed mine.
In the oligomerization of p-aminophenol under the catalytic action of the metallic complexes, the effects of the ligands are studied. When the initial velocity of $O_2$ uptake at pH 8 using Fe(Ⅲ) as the central metal and N-hydroxylethylethylenediaminetriacetic acid (HEDTA), ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA), 1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(CyDTA) as the ligands respectively are compared, the velocities are as the following order: HEDTA > EDTA > DTPA > CyDTA. Further when the effect of the ligands, nitrilotriacetic acid (NTA), HEDTA, EDTA, and DTPA, on the yields of oligomers are compared, the result shows as the following order: NTA > HEDTA > EDTA > DTPA. These are nearly reverse order of the stability constants of the complexes. In order to determine the composition of the mixed complexes at the initial step, the method of continuous variation is used, and it is found that the composition ratio of Fe-EDTA complex to monomer in the mixed complexes is one at pH 5-8 range. It is also found that at pH 9 or in the more alkaline range, side reactions occur to form water soluble dimer of quinone type and the catalytic action of the metallic complex markedly decreases on account of the hydrolysis of the central metal by the $OH^-$ ion.
A new miniaturized all solid-state contact Fe (III)-selective PVC membrane electrode based on Fe (II) phthalocyanine as a neutral carrier was described. The effects of the membrane composition and foreign ions on the electrode performance was investigated. The best performance was obtained with a membrane containing 32% poly (vinyl chloride), 64% dioctylsebacate, 3% Fe (II) phthalocyanine, and 1% potassium tetrakis (p-chlorophenyl) borate. The electrode showed near Nernstian response of $26.04{\pm}0.95mV/decade$ over the wide linear concentration range $1.0{\times}10^{-6}$ to $1.0{\times}10^{-1}M$, and a very low limit of detection $1.8{\pm}0.5{\times}10^{-7}M$. The potentiometric response of the developed electrode was independent at pH 3.5-5.7. The lifetime of the electrode was approximately 3 months and the response time was very short (< 7 s). It exhibited excellent selectivity towards Fe (III) over various cations. The miniaturized all solid-state contact Fe (III)-selective membrane electrode was successfully applied as an indicator electrode for the potentiometric titration of $1.0{\times}10^{-3}M$ Fe (III) ions with a $1.0{\times}10^{-2}M$ EDTA and the direct determination of Fe (III) ions in real water samples.
할미송이버섯으로부터 혈전용해효소 (FE-2)를 DEAE-cellulose, Mono-S column으로 분리 정제하였다. 이 효소는 분자량이 18.2 kDa 이었으며, ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometer) 분석 결과 $Zn^{2+}$을 포함하고 있었다. 15번째까지의 N-terminal amino acid 서열은 A-L-Y-V-G-X-S-P-X-Q-Q-S-L-L-V이고, pH 7.5에서 활성이 가장 큰 염기성 단백질 분해효소로, EDTA와 1,10-phenanthroline에 의해 활성이 감소되는 metalloprotease였다. $Mg^{2+}$, $Zn^{2+}$, Fe$^{2+}$, Co$^{2+}$의 첨가 시 활성이 증가하였으나 Hg$^{2+}$의 경우 활성이 완전히 소멸되었다. 이 효소 (FE-2)는 단백질 분해효소 저해제인 E-64 (trans-epoxysuccinyl-L-leucylamido-(4-guanidino)-butane), PMSF (phenylmethylsulfonyl fluoride), pepstatin 과 2-mercaptoethanol의 영향을 받지 않으며, 섬유소원 (fibrinogen)과 반응 시 $A\alpha$ chain과 B$\beta$ chain은 분해시키지만 $\gamma$ chain과는 반응하지 않았다.
형광체로서 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid(Tiron)를 이용하여 수용액속의 Fe(III)를 정량할 수 있는 분광형광법에 대해 연구하였다. 물에 잘 용해되는 Tiron은 좋은 형광시약이지만, Fe(III)와 착물을 이루면 소광 효과로 인해 형광의 세기가 Fe(III)의 농도에 비례하여 감소하였다. pH 4.5에서 Fe(III)에 의해 소광 효과를 보여주는 Tiron의 들뜸 및 형광 파장은 각각 312 nm와 341 nm이었다. 감도는 Tiron의 농도가 $1.0{\times}10^{-2}M$일 때 가장 좋았다. 소광효과를 증가시키기 위하여 Fe(III)-Tiron 착물 용액을 80$^{\circ}C$에서 90분 동안 가열하였다. Fe(III)의 경우 가장 방해하는 이온은 Cu(II) 이었는데, 이는 pH를 조절하거나 EDTA를 넣어주므로서 방해효과를 없앨 수 있었다. Fe(III)의 직선 농도범위는 $5.0{\times}10^{-7}M$ 에서 $6.0{\times}10^{-5}M$까지 이었다. 이 제시된 방법의 검출한계는 $2.8{\times}10^{-6}M$이었고, 합성시료에서 Fe(III)의 회수는 거의 정량적으로 이루어졌다. 실험결과를 종합하여 보면, 이 제시된 방법을 이용하면 실제 시료에 들어있는 Fe(III)을 정량할 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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