셀렌이 촉매작용을 하는 반응을 이용한 수용액중 흔적량 셀렌의 분광광도법 정량에 관하여 검토하였다. 즉, 산성의 수용액 매질에서 셀렌에 의한 페닐히드라진의 촉매반응은 H-acid(8-아미노-1-나프톨-3,6-이슬폰산의 이나트륨염)과 반응하여 붉은 색의 아조 염료로 변하는 벤젠디아조뮴이온을 생성한다. 이 반응에 대해, 시약들의 가하는 양과 용액의 pH등과 같은 실험조건들을 최적화시켰다. 시료용액 15ml를 0.1 M EDTA용액으로 처리하여 철 등을 제거한 다음에 0.06 M 페닐히드라진 염산 1 ml, 0.02 M H-acid 1 ml, 및 0.3 M-$KClO_4$ 3 ml를 용액에 순서대로 가하였다. 염산으로 용액의 pH를 1.4로 조정하였다. 끓는 물중탕에서 30분간 가열한 다음, 식혀서 탈염수로 25.00ml되게 묽혔다. 흡광도 측정을 위한 바탕용액은 탈염수로 만들었다. 527nm에서 흡광도를 측정하였다. 위의 실험과정으로 표준검정곡선법에 의해 수도물, 강물, 및 저수지물 등의 물시료중 흔적량 셀렌을 정량하고, 시료들에 가해진 일정량의 셀렌을 정량하여 회수율을 구하였다. 이렇게 얻은 104 내지 111%의 회수율로부터 이 방법이 자연수중 ng/ml수준의 셀렌 분석에 정량적으로 응용될수 있음을 알 수 있었다.
방사성 폐기물 핵종 재고량 평가에 필요한 핵종분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 $^{99}Tc,\;^{94}Ng,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ 및 $^{59/63}Ni$의 분리에 관한 연구가 수행되고 있다. Ni은 음이온교환 수지와 Sr-Spec 추출 크로마토그래피 수지로 Re($^{99}Tc$의 대용물), Nb, Fe 및 Sr을 차례로 분리하는 과정에서 Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn, Ce, Na, K 및 Cu와 함께 회수되었다. 본 연구에서는 Ni의 선택적 분리기술을 확립하기 위하여 Ni-Spec 추출 크로마토그래피 및 양이온교환수지법으로 이들의 분리거동을 비교하였다. 또한 Ni의 정제와 기체비례계수법으로 방사능을 측정하기에 적합한 계측시료 준비를 위하여 ammonium $citrate/ethanol-H_2O$ 및 tartaric $acid/acetone-H_2O$에서 dimethylglyoxime(DMG)에 의한 Ni의 침전거동을 조사하였다 원자력발전소로부터 채취한 폐이온교환수지 시료 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 폐이온교환수지 용액을 사용하여 Re, Nb, Fe 및 Sr 분리과정을 거쳐 최종적으로 분리한 Ni의 회수율은 $92.1\%\;(RSD:\;0.9\%)$이었다. 또한 tartaric $acid/acetone-H_2O$에서 DMG에 의한 Ni의 회수율은 $85.6\%\;(RSD:\;1.9\%)$이었다.
방사성 폐기물의 핵종 재고량 평가에 필요한 정량분석을 위하여 다양한 매질의 방사성 폐기물 시료로부터 $^{99}Tc,\;^{94}Nb,\;^{55}Fe,\;^{90}Sr$ 및 $^{59}Ni(^{63}Ni)$의 선택적 분리에 관한 연구가 수행되고있다. 방사성 폐기물 용해용액의 화학조성을 모사하여 만든 모의 방사성 폐기물 용해용액을 사용하여 음이온교환수지법과 Sr-Spec 추출 크로마토그래피로 Re ($^{99}Tc$ 대용원소), Nb, Fe 및 Sr을 분리해 낸 후 Ni과 함께 회수되는 Ce, Ca, Mg, Al, Cr, Ti, Mn 및 Cu와 Ni의 분리 거동을 Ni-Spec 추출크로마토그래피와 양이온교환수지법으로 조사하였다. 공존원소들로부터 Ni의 선택적 분리와 기체비례계수법에 의한 방사능 측정에 적합한 radionuclide source를 만들기 위하여 공존원소들에 대한 가리움제로 ammonium citrate 및 tartaric acid를 사용하는 dimethylglyoxime 침전법의 적용에 관하여 기술하였다.
에너지 분산형 X-선 형광분석기를 이용하여 국산과 수입산 황금의 원산지 판별 기술을 개발하였다. P, S, Cl, K, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn 등 총 43종의 무기성분 함량을 총 206개의 시료에서 측정하였다. 특히 국산과 수입산 시료 간에 함량비 차이가 크게 나타난 무기원소는 P, S, K, Ca, Cl, Mn, Fe 등 이었다. 다량원소에서 P의 경우 국산은 0.38%이고 중국산은 0.23%이었고, S은 국산이 0.16%이고 중국산이 0.25%였으며, K은 국산은 1.58%이고 중국산은 1.20%, Ca은 국산은 0.18%, 중국산이 0.39%로 나타나 큰 차이를 보여주었다. 미량원소에서도 Cl의 경우 국산은 487.72 ppm이고 중국산은 616.69 ppm이었고, Mn은 국산이 39.79 ppm이고 중국산이 7.92 ppm, Fe은 국산은 122.79 ppm이고 중국산은 274.87 ppm으로 나타나 국산과 중국산 황금의 미량원소 함량비 차이를보여주었다. Spectra EDX의 반정량법인 standardless fundamental prameters (SLFP)방법을 이용하여 원소별 상대적 함량 백분비를 얻은 다음, 다변량 분석 중의 한 방법인 정준판별분석법으로 분석하여 원산지를 판별하였다. 국산 시료 108점 중 8점을 중국산으로 판별하였고, 중국산 98점 중 2점을 국산으로 판별하여 95.15%의 판별정확도를 나타냈고 상관계수는 0.888이었다. 에너지 분산형 X-선 형광분석기에 의한 원산지 판별 기술이 황금의 원산지 판별에 유용하게 사용될 수 있다고 판단된다.
Cd과 Cr(VI)으로 동시에 오염된 지하수 정화에 반응벽체 공법을 적용하기 위하여 환원능과 흡착능을 동시에 가지는 새로운 반응 물질인 Fe-loaded zeolite의 반응성을 실내 주상실험을 통해 평가하였다. Cd과 Cr(VI)을 동시에 포함한 오염용액을 반응물질이 충진된 칼럼에 주입하고, 이 칼럼을 통과한 유출수에서의 Cd과 Cr(VI) 농도를 측정하여 파과곡선을 얻는 방법으로 본 주상실험을 수행하였다. 유출수의 농도 분석 결과 Cd의 파과는 Cr(VI)의 파과곡선이 완료되는 시점까지 전혀 관찰되지 않아, 반응물질의 전반적인 효율은 Cr(VI)에 대한 반응성에 의해 결정됨을 알 수 있었다. Cr(VI)의 파과곡선은 파과 시작점이 다소 지체되고 파과의 진행 속도도 느려지며 파괴곡선의 상대농도 값이 1까지 증가하는 양상을 나타내었다. 이러한 Cr(VI) 파과곡선의 양상을 정량적으로 묘사하기 위하여 형상계수라고 하는 새로운 계수 ${\alpha}$와 ${\beta}$를 정의하고, 이를 오염물질의 이동방정식에 적용함으로써 파과곡선의 지체 정도와 기울기 정도를 나타내었다. 초기 주입 용액의 농도가 증가할수록 ${\alpha}$값은 감소하였고, 이로부터 파과곡선의 시작 시점이 빨라 지는 것을 알 수 있었다. 또한 초기 주입 용액의 속도가 증가할수록 ${\beta}$ 값이 감소하였으며, 이로부터 파과곡선의 기울기가 점차 가팔라지는 것을 알 수 있었다. 이를 통해 Fe-loaded zeolite를 반응벽체 내 반응물질로 적용할 경우, Fe-loaded zeolite는 지하수 상에 존재하는 서로 다른 이온 형태의 중금속인 Cd과 Cr(VI)을 효과적으로 동시에 제거할 수 있음을 획인하였으며 이때, Fe-loaded zeolite를 통한 Cr(VI)의 파과는 지하수 흐름이 빠를수록 파과의 진행이 더욱 급격히 나타날 것이며 오염농도가 높은 지하수일수록 파과의 시점이 빠르게 나타나 반응물질은 그 사용 한계 에 다다르게 될 것임을 예측할 수 있었다.
Studies the reaction mechanism and optimal reaction condition of the process of preparing sodium isocyanate, by means of heating of sodium carbonate and urea. Proposing, at the sametime, the quantitative analyzing method of sodium isocyanate in the presence of impurities of $Na_{2}CO_{3}$, urea and biuret. 1. Sodium isocyanate could be prepared by means of heating reaction of sodium carbonate and urea. 2. Adding urea into the heated sodium carbonate is reasonable. 3. Quantitative analysis of sodium isocyanate in the presence of impurities, $Na_{2}CO_{3}$, urea and biuret could be done by the following method:-adding nitrobarite solution into sample solution in order to remove $CO_{3}"$ and neutralize the solution, filtering off $BaCO_{3}$, and then precipitating isocyanate as a silver salt, filtering off AgNCO, and then, titrating remaining $AgNO_{3}$ with $NH_{4}SCN$, (indicator $FeNH_{4}(SO_{4})_{2})$/TEX>
This experiment was attempted to establish the optimal condition, e.g., the effects of pH, interferences of other elements, for the determination of the inorganic elements in the paddy soils by atomic absorption spectrophotometry. Inorganic elements of 100 paddy soils which were sampled in Jeon bug provincial farm land were determined by atomic absorption spectrophotometer in that condition. The results obtained in this experiment are summarized as follows: 1) The optimal pH for determination of inorganic elements in paddy soils is about 7.0. 2) It was investigated that the absorbance of potassium was increased, and that of calcium, magnesium and zinc was decreased by adding of $Fe^{++}$ and $Cu^{++}$ in the sample. 3) It was shown that paddy soils in Jeonbug provincial farm land contain the normal amounts of inorganic elements (K, Ca, Mg, Zn,). But comparing to the results of 1976 year, it was known that the contents of inorganic elements in paddy soils considerably was changed.
This paper is results on Chemisorption of organic compound for the sea water fire fighting line of naval vessels. The quantitative analysis of Chemisorption has been investigated in seawater after immersion in 0.1 % of NaDDTC solutions for 43 hours. The morphology and topography were investigated by FE-SEM and AFM. The chemical elements were analyzed by SEM-EDS, XPS and the depth of chemical elements was measured by depth profiles. The effect of NaDDTC comes from Chemisorption between Copper and Sulfur of NaDDTC. As a result, test results showed that sulfur is helpful to protect a corrosion of seawater line.
1. 옥돔, 자리돔, 전복의 육질에 대한 무기질 성분을 정량하여 Table. 3과 같은 결과를 얻었다. 2. Copper, Phosphorus, Iron, Sodium, Calcium의 함량은 자리돔(정어), 옥돔(저어), 전복(패류)간에 뚜렷한 함량차이가 인정된다. 끝으로 이 실험은 1972연도 문교부 학술 연구 조성비로서 실시하였으며, 실험을 하는데 지도와 협조를 하여 주신 필현 교수와 허 종화 교수에 감사하는 바이다.
The effect of forced convention on the solute redistribution of the Al ingot was studied quantitatively in an effort to fabricate high purity aluminum using a segregation method. Based on the experimental results, the solute concentration in the solid phase tended to decrease at the early state of solidification, and then increased gradually as solidification proceeded. Fe and Si concentrations decreased as growth rate decreased and as revolution speed increased. The solute redistribution obtained from the BPS model incorporated with the tangential flow component as well as the axial flow component within the melt, agreed well with the measurements.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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