• 제목/요약/키워드: Fe(Ⅲ)정량

검색결과 265건 처리시간 0.026초

고준위 방사성폐기물의 고정화를 위한 Fe­석류석 합성 연구 (Synthesis of Fe­Garnet for tile Immobilization of High Level Radioactive Waste)

  • 채수천;장영남;배인국
    • 한국광물학회지
    • /
    • 제16권4호
    • /
    • pp.307-320
    • /
    • 2003
  • Fe­석류석인 경우, 사면체 배위를 하는 Fe의 이온반경이 Si보다 크기 때문에 고준위 방사성 폐기물에 다량 함유되어 있는 악티나이드 원소들을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로 고려되고 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$$Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 200∼400 kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후, 1100∼140$0^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며 합성된 시료는 XRD, SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 이들 조성을 가진 석류석들은 130$0^{\circ}C$로 가열하였을 때, 최적 합성상을 얻을 수 있었지만 소량의 페롭스카이트 등 부수상이 공존하였다. $Ca_{2,5}$C $e_{0.5}$Z $r_2$F $e_3$ $O_{12}$$Ca_2$CeZrFeF $e_3$ $O_{12}$인 조성으로부터 합성된 Fe­석류석의 조성이 각각 $Ca_{2.5­3.2}$C $e_{0.3­0.7}$Z $r_{1.8­2.8}$F $e_{1.9­3.2}$ $O_{12}$$Ca_{2.2­2.5}$C $e_{0.8­1.0}$Z $r_{1.3­1.6}$F $e_{0.4­.07}$ F $e_{3­3.2}$ $O_{12}$였다. 특히 화학양론적 조성과 비교시, 합성된 석류석의 8배위 자리를 점하고 있는 Ca이 초과된 양상을 보였고, Ce의 함량은 초과 또는 결핍된 양상을 보였다. 이는 8배위 자리에서의 Ca과 Ce의 이온반경의 상대적인 차이 및 전하보상적 차원에서 비롯된 것으로 해석된다.에서 비롯된 것으로 해석된다.

환경요인이 $Fe^0$에 의한 TNT의 환원 반응속도에 미치는 영향 (The Effects of Environmental Conditions on the Reduction Rate of TNT by $Fe^0$)

  • 배범한
    • 한국토양환경학회지
    • /
    • 제5권2호
    • /
    • pp.87-97
    • /
    • 2000
  • 환원상태의 0가 금속 철($Fe^0$)에 의한 TNT의 환원반응율에 환경조건이 미치는 영향을 정량하기 위하여 회분식 반응조내의 초기 용존산소, HEPES완충액 및 전자전달체 Vitamin $B_{12}$의 농도를 변화하며 비반응상수를 측정하였다. 0가 금속 철에 의한 TNT의 환원은 모든 경우에서 유사 1차반응으로 측정되었으며, TNT의 환원시, 용액내 초기 용존산소의 농도가 높을수록 반응속도는 감소하였다. 그러나, 비반응상수는 초기용존산소의 농도에 선형적으로 비례하지 않았으며 용존산소 농도가 높아질수록 반응속도의 감소율은 감소하였다. HEPES 완충액을 사용하여 TNT환원의 비반응상수를 측정한 결과, HEPES 2.0mM용액을 사용하여 중성 부근의 pH를 유지하였을 경우 비반응속도가 5.8배 이상 증가하여 반응율은 수용액의 pH에 영향을 받는 것으로 확인되었다. 반응 속도의 증진을 위하여 전자 전달체(electron carrier or mediator) vitamin $B_{12}$를 첨가한 실험결과, vitamin $B_{12}$의 농도 8.0 $mu\textrm{g}$/L 에서 14.6배의 비반응상수의 증가가 관측되었다. 따라서, 0가 금속 철로 충진된 반응벽체를 사용하여 유기물을 제거하는 공법에서 Vitamin $B_{12}$의 첨가는 매우 유용한 처리효율 증진방안이 될 수 있다.

  • PDF

수열합성법에 의한(Ni, Zn)-Ferrites의 초미세분말 합성공정 및 $CO_2$분해 특성 연구 (Study on The Synthesis of The Ultra-Fine (Ni, Zn)-ferrite by The Hydrothermal Method and its $CO_2$ Decomposition)

  • 김정식;안정률;류호진
    • 한국재료학회지
    • /
    • 제10권3호
    • /
    • pp.223-226
    • /
    • 2000
  • 산소 결핍 페라이트 (oxygen deficient ferrites, ODF) $MeFe_2O_{4-\delta}$는 약 $300^{\circ}C$의 낮은 온도에서 $CO_2$를 C와 $O_2$로 분해한다. 본 연구에서는 $(Ni_x,\;Zn_{1-x}Fe_2_4$ 초미세 페라이트 분말을 수열합성법으로 제조하여 $CO_2$ 분해특성을 살펴보았다. 제조된 페라이트는 XRD 분석 결과, 페라이트의 전형적인 스피넬 구조를 보여주고 있으며, ICP-AES, EDS 정량분석에 의하여 초기 혼합 조성비와 거의 동일한 조성비로 합성되었음을 알 수 있었다. 제조된 (Ni, Zn)-ferrites 분말의 BET 비표면적은 약 $110\textrm{mg}^2$/g$ 이상의 큰 값으로 나타났으며, 입자크기는 약 5~10nm로 매우 작았다. 산소결핍 페라이트 $(Ni_x,\;Zn_{1-x})Fe_2O_{4-{$\delta}}$$CO_2$ 분해 효율은 조성에 따라 큰 차이를 보이지 않았으며 3원계 (Ni, Zn)-ferrite가 Ni-ferrite보다 더 높았다.

  • PDF

고강도 GA(Galvanized Annealing)재의 표면특성과 내식성간 상관성 분석

  • 정봉훈
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국표면공학회 2017년도 춘계학술대회 논문집
    • /
    • pp.125-125
    • /
    • 2017
  • 최근 들어 내수용 및 수출용 자동차 보증 제도를 살펴보면 부품에 대한 방식 보증기간이 점차 연장되는 추세이며, 이에 따라 자동차사에서 요구하는 방식 및 내식성 평가 기준이 상향되어 가고 있다. 실제로 수출차에 대한 방청 품질 보증기간이 차체 구멍 발청 10년에서 12년으로 연장할 움직임을 보이는 등 점차 방식에 대한 관심이 높아지고 있다. 따라서 내식성 향상에 대한 끊임없는 연구가 지속적으로 이루어지고 있으며, 내식성 향상을 위해 구조/형상 변화, 도장 품질 향상, 최적화 설계 등 다방면에서 노력을 기울이고 있다. 그 중에서도 가장 근본적인 해결책인 소재의 내식성 향상에 대한 관심은 날로 높아지고 있는 실정이다. 특히 일본 등지에서는 GA 도금재의 사용이 증가하고 있으나, 아직은 내식성에 대한 효율적이고 체계적인 관리가 부족한 면이 있다. GA재는 합금화 과정에서 야기되는 Fe% 합금화도, 합금화 상분율(감마, 델타, 제타상), crater 등 복잡한 소재의 특성으로 인해 소재의 내식성 분석에 고려할 사항이 많다. 실제 여러 실험들을 통해서 GA재가 내식성에 영향이 있는 인자들에 대해 많은 연구가 진행되었지만 명확히 정량화되어 있지 않은 관계로 GA재의 내식성 관리 기준에 대해서도 명확하진 않은 상황이다. 본 연구에서는 당사재와 타사재의 고강도 GA재 (>440 MPa) 11종에 대해 crater분율, zeta상, 합금화도, 도금량 등의 다양한 도금 물성들을 조사하였다. 또한 이 시편들을 34일 동안의 복합염수 분무법(CCT)을 통해 얻은 최대 및 평균 블리스터 폭과 소재 표면품질 물성과의 상관관계를 통해서 부식과 연관된 관련인자들을 도출하고 정량적인 관계를 살펴보았다. GA재의 경우 다양한 물성들 중에서 도금 크레이터, 제타상, 합금화도 순으로 내식성에 영향을 주는 것으로 확인이 되었으며 이 세 인자들을 내식성 평가 지수화하여 GA재 생산시 효율적인 관리범위를 지정하는데 이용 가능할 수 있도록 diagram을 도출하였다. 따라서, 본 연구를 통하여 자동차사에서 요구하는 내식성 기준을 만족하기 위한 내식성 상관 인자들의 관리 수준을 정량화함으로써 보다 우수한 소재의 관리를 할 수 있도록 하고자 한다.

  • PDF

Amberlite XAD-7 비이온성 수지로 분리 후 2-Hydroxybenzaldehyde-5-nitro-pyridylhydrazone을 이용한 철의 분광학적 정량 (Spectrophotometric Determination of Iron with 2-Hydroxybenzaldehyde-5-nitro-pyridylhydrazone after Separation with Amberlite XAD-7 Nonionic Resin)

  • 박찬일;장병두;정덕채;차기원
    • 대한화학회지
    • /
    • 제43권5호
    • /
    • pp.522-526
    • /
    • 1999
  • 2-Hydroxybenzaldehyde-5-nitro-pyridylhydrazone(2HB-5NPH)를 합성하여 철의 분광학적 정량에 응용하였다. 이 시약은 pH 6.0-7.5 범위에서 철과 반응하여 메탄올 용액에서 매우 안정한 노란색의 1:2킬레이트를 형성한다. 철의 농도범위가 0.05∼2.0 ${\mu}gmL^{-1}$일 때 Beer's law에 적용되고 미량의 철을 분광학적으로 정량하기 위하여 Amberlite XAD-7 비이온성 킬레이트 수지로 채워진 짧은 컬럼을 사용하여 분리과정에 적용하였다. 몇가지 이온들의 방해 효과를 연구하였다. 혼합용액으로부터 철이온의 분리는 완충용액(pH 5.0)과 용리액으로서 0.25M HCl을 가지고 수행하였다.

  • PDF

레이저유도 플라즈마분광법을 이용한 방사성폐기물 유리의 현장분석 시스템 개발 (Development of in-situ Analysis System for Radwaste Glass Using Laser Induced Breakdown Spectroscopy)

  • 김천우;박종길;신상운;하종현;송명재;이계호
    • 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국방사성폐기물학회 2004년도 학술논문집
    • /
    • pp.137-146
    • /
    • 2004
  • 방사성폐기물 유리화 공전 중 용융로 내에서 유리시료를 직접분석 하기 위한 레이저유도 플라즈마분광법(LIBS: Laser Induced Breakdown Spectroscopy)을 개발 중이다. LIBS 시스템을 구성하기 위하여 분광기, 검출기, 레이저 등의 장비들을 구축하였다. 분광기는 CCD(charge coupled device)가 보정되어 내장되어있는 ESA 3000을 레이저는 Q-switched Nd-YAG인 Brilliant로 구매하여 분석시스템을 구축하였다. 구축된 분석시스템 분야별 성능들을 확인하였으며 최적화 연구를 수행하였다. 첫 번째 단계로 Fe가 함유된 시료에 레이저를 주사하였을 때 발광스펙트럼을 측정하였으며 검출기의 지연시간을 변화시켰을 때의 발광스펙트럼의 특성과 이를 이용한 여기온도를 Einstein-Boltzmann 식을 이용하여 계산하였다. 시료에 532nm Nd-YAG 레이저를 주사하고 검출기의 지연시간을 500, 1000, 1500, 2000ns로 변화시켰을 때의 분광선의 intensity 및 여기온도 변화를 분석하였다. 그 결과 검출시간이 1500㎱ 일 때 여기온도는 7820k로 가장 최적의 상태를 확인하였다. 향후 이 시스템은 유리화 실증시설에 적용되어 용융로 외부로의 유리시료 이송 없이 현장에서 유리성분들의 정량분석을 수행할 예정이다.

  • PDF

표준물첨가 및 희석법을 이용한 주석 슬랙중$Ta_2O_5$,$Nb_2O_5$$SnO_2$의 X-선 분광분석 (X-Ray Spectrometric Analysis of $Ta_2O_5$,$Nb_2O_5$ and $SnO_2$in Tin Slags using Standard Addition and Dilution Method)

  • 김영상;이동휘
    • 대한화학회지
    • /
    • 제27권6호
    • /
    • pp.424-482
    • /
    • 1983
  • 분석시료에 일정량의 표준물을 첨가한 후 희석제로 묽히는 방법을 이용하여 주석슬랙중의 $Ta_2O_5$,$Nb_2O_5$$SnO_2$를 X-선 분광 분석법으로 정량하였다. 희석제로는 $SiO_2$$Fe_2O_3$를 사용하였으며 첨가시료와 1:1의 비로 희석 시켰다. $Ta_2O_5$$SnO_2$ 의 분석결과는 $Fe_2O_3$보다 $SiO_2$로 희석시킨 것이 표준 검정곡선법에 의해 얻은 분석값과 더 잘 일치하고, $Nb_2O_5$는 이와 반대로 $SiO_2$보다 $Fe_2O_3$로 희석시킨 것이 더 잘 일치함을 보여주었다.

  • PDF

한국산 꿀의 무기성분 (Mineral Constituents of Honey Produced in Korea)

  • 장학길;배지현;이동태;전승규;김재길
    • 한국식품과학회지
    • /
    • 제19권5호
    • /
    • pp.426-429
    • /
    • 1987
  • 아카시아, 싸리, 밤 및 잡화의 4개 밀원꿀 58종을 공시재료로 하여 Na, K, Ca, Mg, P, Fe, Cu, Zn, Mn 의 무기성분, Na/K비율 및 회분에 대한 정량분석과 각 성분간의 상관관계를 조사하였다. 회분함량은 $0.11{\sim}0.24%$이였으며, K함량은 평균 $459{\pm}369ppm$, Na은 $48{\pm}26ppm$, Ca은 $47{\pm}81ppm$, Mg은 $23{\pm}25ppm$, P은 $65{\pm}21ppm$, Fe은 $7{\pm}4ppm$, Cu은 $3{\pm}2ppm$, Zn은 $4{\pm}2ppm$ 및 Mn은 $2{\pm}1ppm$으로서 밀원에 따라 큰 차이가 있었다. K과 Na함량은 $0.582^{**}$의 유의상관이 있었으며, Ca, Mg, Fe 및 Mn함량과도 정의 상관이 있었다.

  • PDF

식품 중 철클로로필린나트륨의 HPLC 및 LC/MS 최적 분석법과 타당성 검증 (The Optimization and Verification of an Analytical Method for Sodium Iron Chlorophyllin in Foods Using HPLC and LC/MS)

  • 정희선;박영주;김은겸;박예림;김진미;야마구치토쿠타로;이찬;서희재
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제34권2호
    • /
    • pp.148-157
    • /
    • 2019
  • 본 연구는 현재 우리나라에서 착색료로 사용허가 되어 있지만 아직 분석법이 개발되지 않은 철클로로필린나트륨의 최적 분석법을 개발하기 위하여 진행되었다. 철클로로필린나트륨은 HPLC-PDA (390 nm), Inertsil ODS-2 column, 1% 초산을 함유한 메탄올-물(80:20, v/v)을 이동상으로 분석할 때 가장 우수한 분리능과 재현성을 나타내었다. UPLC/MS를 통하여 철클로로필린나트륨의 주유도체를 확인한 결과 철 클로린 e4(Fe-chlorin e4)와 철 이소클로린 e4(Fe-isochlorin e4)가 피크의 주요 구성성분임을 확인하였다. 최적 분석법의 타당성을 확보하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확도, 정밀도, 회수율 분석을 실시하였다. 검량선의 $R^2$은 0.9999, 검출한계는 0.1 mg/kg, 정량한계는 0.3 mg/kg로 나타나 직선성, 검출 한계, 정량한계가 모두 우수하였다. 정확도는 일내분석 93.9~100.8%, 일간분석 99.3~104.95%로 나타났고, 정밀도는 일내분석 2.0~5.4%, 일간분석 4.6~7.7%로 나타났다. 회수율은 수용성 식품(캔디)과 지용성 식품(샐러드드레싱)에서 각각 93.3~104.4%(RSD 0.3~4.3%)과 82.6~114.9%(RSD 1.2~2.0%)로 나타나 국제표준화 기구(ISO)의 기준에 적합하였다. 본 연구는 식품 중 함유된 철클로로필린나트륨을 분석하고 그 유도체를 확인한 결과로 향후 공인분석 방법으로 활용 가치가 클 것으로 기대된다.

다양한 페놀성 물질과 Folin-Ciocalteu 시약의 반응성에 미치는 영향 요인 평가 (Factors Affecting Reactivity of Various Phenolic Compounds with the Folin-Ciocalteu Reagent)

  • 홍정일;김현정;김지윤
    • 한국식품영양과학회지
    • /
    • 제40권2호
    • /
    • pp.205-213
    • /
    • 2011
  • 본 연구에서는 F-C시약을 이용한 페놀성 물질의 정량방법에서 다양한 종류의 페놀성 성분들의 반응특성 및 반응영향요인들을 분석하였다. 정량방법 중 $Na_2CO_3$를 선처리는 F-C시약을 먼저 처리하는 방법에 비해 대부분 페놀성 물질들의 발색반응도 감소를 야기하였으며, 특히 -OH 밀도가 높은 galloyl group을 가진 gallic acid 및 EGCG 등의 성분이 두드러진 감소를 나타내었다. F-C시약과 $Na_2CO_3$를 동시에 처리하는 경우 F-C시약을 선처리 하는 경우에 비해 각 페놀성 물질의 반응성이 약간 감소되는 경향을 나타내었다. 그 원인은 페놀성 물질들이 산성인 F-C시약에서보다 $Na_2CO_3$ 용액의 알칼리 환경에서 화학적으로 불안정하기 때문이며, pH 7.4 및 9의 환경에서 페놀성 물질로부터 생성된 산화물들은 F-C시약과의 반응성이 약화됨을 확인하였다. 이 과정중에 같이 형성된 $H_2O_2$는 F-C와의 반응에 직접적인 영향을 미치지 않았다. FeA와 SiA와 같은 monophenol류는 방법의 차이에 따라 큰 반응성의 변화를 나타내지 않았으며, 발색도는 느리지만 꾸준히 증가하는 kinetics 패턴을 보였다. 실제 시료에의 적용을 위해 연잎 추출물을 제조하고 각 정량방법에 대한 반응도 차이를 조사한 결과, 역시 $Na_2CO_3$ 처리환경에서 현저한 발색반응도 저하를 나타내었다. 보다 정확한 페놀성 물질의 정량을 위해 적절한 표준물질의 선택 및 정량 방법 등에 대한 표준화가 필요할 것으로 사료된다.