필드이온빔(FIB) 가공기를 써서 초고강도의 벌크다이아몬드를 가공하기 위해 이온 소오스의 종류와 가공 조건에 따른 나노급 미세 선폭의 최적조건을 알아보고 이에 근거한 2차원적인 텍스트의 가공과 3차원적인 박막요소의 가공을 시도하였다. 다이아몬드 기판과 실리콘 기판을 Ga과 $H_2O$ 소오스를 이용하는 FIB를 써서 30 kV 빔 전류를 10 pA $\sim$ 5 nA로 변화시키면서 패터닝하고 이때 각각 20 ${\mu}m$ 길이로 생성되는 선형 패턴의 선폭, 깊이, 에치속도, 에치형상, 깊이선폭비 (aspect ratio)를 확인하였다. 다이아몬드도 실리콘 기판과 마찬가지로 나노급 패턴의 형성이 가능하였다. $H_2O$ 소오스를 채용한 경우가 에치 깊이가 2배 정도 증가하였으며 동일한 가공 조건에서는 실리콘에 비해 다이아몬드의 에치 선폭이 감소는 경향이 있었다. 특히 다이아몬드는 절연성 때문에 차지가 축적되어 가공 중 이온빔이 불안정해지는 문제가 있었으나 차지 중화 모드를 이용하여 성공적으로 sub-100 nm급 선폭의 미세 가공이 가능하였다. 확인된 선폭가공 조건에 근거하여 2차원적으로 0.3carat의 보석용 다이아몬드의 거들부에 300여개의 글자를 FIB를 활용하여 선폭 240 nm정도로 명확히 기록하는 것이 가능하였다. $Ga^+$이온과 30 eV-30 pA로 조건에서 비교적 넓은 선폭과 Z축 depth 고정범위에서 많은 개인정보의 기록이 영구적으로 가능하였으며 전자현미경으로 재생이 가능하였다. 3차원적으로 두께 $1{\mu}m$의 박막요소를 FIB가공과 백금 용접으로 떼어낸 후 FIB가공으로 두께가 100 nm가 되도록 한 후 투과전자현미경을 이용하여 성분 분석을 하는 것이 성공적으로 수행될 수 있었다.
집속이온빔장치(focused ion beam, FIB)는 전자보다 무거운 양이온빔을 이용하여 시료를 10~100 nm 정도로 깎아 낼 수 있는 장비로 주로 재료분야에서 활용되어 왔다. 최근 세계적으로 의생물 분야에서의 활용이 점차 늘어나고 있는 추세에 있어 국내연구자들의 이해를 돕기 위해 간단히 기기의 메커니즘과 그 활용예를 기술 하고자 한다. FIB에 주로 사용되는 갈륨(Ga)빔의 특성 때문에 시료의 표면을 효과적으로 쳐 낼 수 있고, 전계 방사형 주사전자현미경(FESEM)을 이용하면 그 표면의 영상을 얻을 수 있다. 이 두 가지 시스템을 하나의 시스템으로 묶어낸 것을 dual beam system이라고 한다. 최근 이러한 시스템을 이용하여 효모, 병원균에 감염된 식물 등이 소개되었으며, 통상적으로 경도가 높아 처리하기 힘든 상아나 어패류의 껍질 등의 시료를 효과적으로 분석한 연구도 있다. 또한 FIB를 이용한 밀링과 FESEM을 이용한 절단면 촬영을 반복하여 얻는 영상을 이용하여 신경계의 연결망을 재구성하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. FIB/FESEM dual beam은 의생물학 분야의 다양한 연구에 활용될 수 있는 유용한 도구며, 의생물 시료의 3차원 연구에 크게 기여할 수 있을 것으로 판단된다.
후방산란전자(BSE)는 입사전자빔이 시료와 충돌하면서 발생한다. BSE 이미징은 시료의 화학적 특성을 구분할 수 있는 조성대비를 제공한다. 집속이온빔장치(FIB)는 전계방사형 주사전자현미경(FESEM)과 결합할 수 있으므로 이중빔 체계(FIB-FESEM)가 구현된다. 갈륨(Ga) 이온빔으로 10~100 nm 두께로 시료를 절삭할 수 있으므로 FIB-FESEM은 플라스틱으로 포매된 블록의 면을 z축 고해상도를 유지하며 연속적으로 이미징할 수 있다. BSE이미지의 대비를 반전시키면 투과전자현미경의 이미지와 유사하다. 연속블록면 이미징의 또 다른 방안으로써 특수한 초박절편기가 FESEM 내부에 장착된 것이 $3View^{(R)}$로 상용화되어 있다. 이로써 플라스틱으로 포매된 시료의 내부 구조를 넓은 면적을 연속적으로 이미징 할 수 있으므로 3차원 재구성도 용이하게 된다. 이러한 FESEM에 기반한 두 가지 방식은 복잡한 생물계의 총체적인 이해를 위하여 세포 및 세포 수준 이하의 구조물 간의 공간적 연관성을 규명하는 데 활용될 수 있다.
This paper presents development of carbon nanotube (CNT) tip modified by focused ion beam (FIB) and experimental results in non-contact mode of atomic force microscopy (AFM) using fabricated tip. We used an electric field which causes dielectrophoresis, to align and deposit CNTs on a conventional silicon tip. The morphology of the fabricated CNT tip was then modified into a desired shape using focused ion beam. We measured anodic aluminum oxide sample and trench structure to estimate the performance of FIB-modified tip and compared with those of conventional Si tip. We demonstrate that FIB modified tip in non contact mode had superior characteristics than conventional tip in the respects of wear, image resolution and sidewall measurement.
The residual stress in axial direction of the steel wires has been measured by using a method based on the combination of the focused ion beam(FIB) milling and digital image correlation(DIC) program. The residual stress is calculated from the measured displacement field before and after the introduction of a slot along the steel wires. The displacement is obtained by the digital correlation analysis of high-resolution scanning electron micrographs, while the slot is introduced by FIB milling with low energy beam. The experimental procedures are described and the feasibilities are demonstrated in steel wires fabricated with different conditions. It reveals that the tensile residual stress is formed in all steel wires and this is strongly influenced by the fabrication conditions.
The residual stress in axial stress in the axial direction of the steel filaments has been measured by using a method based on the combination of the focused ion beam (FIB) and high resolution strain mapping program (VIC-2D). That is, the residual stress was calculated from the measured displacement field before and after the introduction of a slot along the steel filaments. The displacement was obtained by the digital correlation analysis of high-resolution scanning electron micrographs, while the slot was introduced by FIB milling with low energy beam. The present measurement revealed that the residual stress within 8% of the magnitude was persistent in the steel filaments fabricated.
The liquid metal ion sources(LMIS) in FIB system have many advantages of high current density, high brightness, and low ion energy spread. Most FIB systems use LMIS because the beam spot size of LMIS is smaller than of gas field ionization sources(GFIS). LMIS basically consists of a emitter(needle, anode), a reservoir(gallium) and a extractor(cathode). But several LMIS have new electrode called the suppressor. We investigated characteristics of LMIS with a suppressor. The characteristics of the threshold voltage and current-voltage (I-V) were observed under the varying extracting voltage with floated suppressor voltage, and under the varying suppressor voltages with fixed extractor voltage. We also simulated LMIS with the suppressor through CST(Computer Simulation Technology). We can explain characteristics of LMIS with a suppressor using the electric field.
The liquid metal ion sources(LMIS) in FIB system have many advantages of high current density, high brightness and low ion energy spread. Most FIB systems use LMIS because the ion beam spot size of LMIS is smaller than other ion sources. LMIS is basically emitted by an extractor but the new electrode called the suppressor is able to control the emission current. We investigated characteristics LMIS with a suppressor, the function of the suppressor in LMIS, the change of the electric field by the suppressor and the advantages of using the suppressor. The characteristics of the threshold voltage and current-voltage (I-V) were observed under the varying extracting voltage with floated suppressor voltage, and under the varying suppressor voltages with fixed extractor voltage. We also simulated LMIS with the suppressor through CST(Computer Simulation Technology). The emission current increases as the suppressor voltage decreases because the suppressor voltage which restrains the electric field goes down, The threshold voltage increases as the suppressor voltage increases. We can explain characteristics and functions of LMIS with a suppressor using the electric field.
This paper reports on the development of carbon nanotube tip modified with focused ion beam(FIB). We used an electric field which causes dielectrophoresis, to align and deposit CNTs on a metal-coated canning Probe Microscope (SPM) tip. Using the CNT attached SPM tip, we have obtained an enhanced resolution and wear property compared to that from the bare silicon tip through the scanning of the surface of the bio materials. The carbon nanotube tip was aligned toward the source of the ion beam allowing their orientation to be changed at precise angles. By this technique, metal coated carbon nanotube tips that are several micrometer in length are prepared for SPM.
비전통 저류층에서 에너지 자원의 회수율을 높이기 위해서는 저류층 내의 미세 공극 형태와 연결도 등을 포함하는 공극 구조 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 셰일 저류층 내 나노스케일의 공극 구조 연구에 적합한 조건과 방법을 찾기 위해 집속 이온 빔 시스템(Focused Ion Beam, FIB)과 이온 밀링 시스템(Ion Milling System, IMS)을 이용하여 분석을 진행하였다. 셰일 저류층 내 공극 구조 연구를 위해 리아드 분지에서 획득된 A-068 시추공의 시료를 사용하였다. 각 시료마다 특성이 다르기 때문에 시료 전처리 방법과 조건을 달리하여 최적의 조건을 찾았고 FE-SEM을 이용하여 공극 이미지를 획득하였다. 연구 결과 국소 부위의 공극구조를 관찰하기 위해서는 FIB를 사용하여 시표 표면을 밀링 후 바로 공극 이미지를 얻는 것이 효율적이고 반면에 넓은 면적을 단시간에 밀링하여 여러 공극 구조를 관찰하기 위해서는 IMS를 이용해야 한다는 것을 확인했다. 특히 탄산염 광물 함량이 높고 강도가 큰 암석에 대해서는 FIB보다는 IMS를 활용하여 밀링을 수행해야 공극 구조 관찰이 가능하다는 사실이 밝혀졌다. 본 연구를 통해 셰일 저류층 내 공극 구조 관찰을 위한 방법이 정립되었으며 향후 이를 이용한 셰일 가스 저류층 시료 분석을 통해 공극의 크기나 형태가 셰일가스 회수 증진에 미치는 영향을 밝힐 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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