• 제목/요약/키워드: FE-SEM/EDS

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광주.전남지역 목조 고건축물에 사용된 단청안료에 대한 연구 (A Study on Dancheong Pigments of Old Wooden Building in Gwangju and Jeonnam, Korea)

  • 장승욱;박영석;박대우;김종균
    • 자원환경지질
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    • 제43권3호
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    • pp.269-278
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    • 2010
  • 우리는 단청안료의 착색제에 대한 특성을 살펴보았고, 이번 연구가 우리 전통 단청의 색을 재현하는데 기여하길 바란다. 광주 전남지역 목조 고건축물에서 자연적으로 박리가 일어난 부분의 단청안료 시료를 채취하고, 이를 XRD와 EDS-SEM분석을 이용하여 착색제를 분석하였다. 백색안료에서는 고대부터 착색제로 사용되어온 석고$(CaSO_4{\cdot}2H_{2}O)$,석영$(SiO_2)$, 백연석$(PbCO_3)$ 및 호분$(CaCO_3)$과 현대에서 많이 사용되는 산화지당$(TiO_2)$이 모든 시료에서 확인되었다. 적색안료에서는 고대부터 착색제로 사용된 석간주$(Fe_{2}O_{3})$와 연단$(Pb_{3}O_{4})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment orange $13(C_{32}H_{24}C_{12}N_{8}O_{2})$이 확인 되었지만, 진사(cinnabar, HgS)는 관찰되지 않았다. 황색안료에서는 납을 주성분으로 하는 황연인 홍연석$(PbCrO_4)$과 고대부터 사용된 밀타승(PbO)이 확인되었다. 청색안료에서는 착색제인 소달라이트 $(Na_{4}BeAlSi_{4}O_{12}Cl)$와 노제안$(Na_{8}Al_{6}Si_{6}O_{24}SO_{4})$이 확인되었으며, 현대안료 착색제인 C. I. pigment blue $29(Na_{7}Al_{6}Si_{6}O_{24}S_{3})$ 도 확인되었다. 녹색안료에서는 착색제로 카루머타이트(calumetite, $Cu(OHCI)_{2}{\cdot}2H_{2}O$), 에스콜라이트$(Cr_{2}O_{3})$, 디크롬트리옥사이드(dichromium trioxide, $Cr_{2}O_{3}$), 에머랄드그린$(C_{2}H_{3}As_{3}Cu_{2}O_{8})$ 및 현대안료 착색제인 C. I. pigment green$(C_{32}H_{16}-XCl_{x}Cu_{8})$이 확인되었다. 흑색안료에서는 먹(송연)이 확인 되었다.

고안정성 리튬이온전지 양극활물질용 Ti 치환형 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 연구 (Study on Ti-doped LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2 Cathode Materials for High Stability Lithium Ion Batteries)

  • 전용희;임수아
    • 전기화학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.120-132
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    • 2021
  • 기존 LiCoO2의 고전압 사용의 제약에 따른 용량적 한계와 코발트 원료의 높은 가격을 해결하기 위하여 high-Nickel에 대한 개발이 활발히 진행되고 있지만 Ni 함량의 증가에 따른 구조적 안정성의 저하에 의한 전지 특성의 저하는 상용화를 지연시키는 중요한 원인이 되고 있다. 이에 Ni-rich 삼성분계 양극소재 LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2의 고안정성을 높이고자 전구체에 균일한 이종원소 Ti를 치환을 위해서 나노크기의 TiO2 서스펜젼 형태 소스를 사용하여 전구체 Ni0.6Co0.2Mn0.2-x(OH)2/xTiO2를 제조하였다. Li2CO3와 혼합하고, 열처리 후 양극활물질 LiNi0.6Co0.2Mn0.2-xTixO2 합성하여 Ti 함량에 따른 물리적 특성을 비교하였다. Field Emission Scanning electron Microscope(FE-SEM) 및 Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) mapping 분석을 통해 Ti 치환된 구형의 전구체와 입자 크기 측정을 통해 균일한 입자크기를 가지는 양극 활물질 제조를 확인하였고, 내부치밀도와 강도가 증가함을 확인 하고, X-ray Diffractometry (XRD) 구조 분석과 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 정량분석을 통해 Ti 치환된 양극활물질 제조 및 고온, 고전압에서 충·방전을 지속하더라도 효과적으로 용량이 유지됨을 확인하였다.

이온 선택성 전극을 이용한 탄산칼슘 형성 특성 연구 : 마그네슘-칼슘 비율과 반응 온도의 영향 (Characterization of CaCO3 Formation Using an Ion Selective Electrode : Effects of the Mg/Ca Ratio and Temperature)

  • 한미송;최병영;이승우;박진영;채수천;방준환;송경선
    • 공업화학
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    • 제34권2호
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    • pp.111-120
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    • 2023
  • 이산화탄소 순환 물질 중 대표적인 광물인 탄산칼슘의 형성 과정을 관찰하고, 대표적 조절 변수인 마그네슘-칼슘 이온의 혼합 비율(Mg/Ca 비)과 온도가 pre-nucleation cluster (PNC) 및 탄산칼슘 형성에 미치는 영향을 분석하고자 실험과정에서 칼슘 이온 선택성 전극(calcium ion selective electrode, Ca ISE)을 이용하여 핵형성 과정을 연구하였다. 실험결과 미량의 결정이 형성되었으며 표면 원소 분석을 위해 에너지 분산 X선 분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)을 사용하였고, 형상 분석을 위해 주사 전자 현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM)을 사용하였다. Mg/Ca 비와 온도 조건에 따라 다양한 형상의 결정질 탄산칼슘(방해석, 아라고나이트 등)을 확인하였으며 Ca ISE로부터 얻은 칼슘 이온 농도 그래프는 탄산칼슘 형성 과정을 보여주었다. 칼슘 이온 농도 그래프 분석을 통해 마그네슘 이온은 칼슘 이온과 탄산 이온의 결합을 방해하고 PNC 간 응집을 지연시켜 핵형성 및 탄산칼슘의 형성을 지연시킴을 확인하였다. 반면 온도는 이와 반대되는 효과를 보였으며, 본 실험 조건에서는 마그네슘 이온보다 더 큰 영향을 미쳤다. 또한 Mg/Ca 비와 온도에 따라 탄산칼슘의 형상이 뚜렷하게 변화하여 두 인자는 탄산칼슘 형성 과정에 전반적으로 영향을 미치는 중요 조절 변수임을 확인하였다.

석탄광산배수처리슬러지에 Na와 S를 첨가하여 개량한 흡착제의 세슘 흡착 특성 규명 (Identification of Sorption Characteristics of Cesium for the Improved Coal Mine Drainage Treated Sludge (CMDS) by the Addition of Na and S)

  • 전소영;김단우;변정현;신대현;양민준;이민희
    • 자원환경지질
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    • 제56권2호
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    • pp.125-138
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    • 2023
  • 수계 내 세슘(cesium: Cs)을 제거하기 위하여 개발된 대부분의 기존 Cs 흡착제들은 원재료 값이 고가라는 단점과, 해수와 같이 높은 이온 강도와 낮은 Cs 농도를 가지는 대규모의 오염수를 실질적으로 정화하는데 한계를 가지고 있었다. 본 연구에서는 석탄광산배수를 처리하는 과정에서 생성되는 슬러지(CMDS)에 Na와 S를 첨가하여 친환경적이고 높은 Cs 제거 효율을 가지는 Cs 흡착제를 개발하였다. Fe 및 Ca 함량이 풍부한 CMDS를 1차 소재로 사용하였고, 열처리 과정으로 Na와 S를 첨가하여 새로운 Cs 흡착제를 제조하였다(이하 본 연구에서 개발한 흡착제는 Na-S-CMDS라 명명함). Na-S-CMDS의 Cs 흡착능 및 흡착 기작을 평가하기 위해 실험실 규모의 실험과 흡착 동역학 및 등온 모델링 연구를 수행하였으며, XRF, XRD, SEM/EDS, XPS 등의 분석을 통해 Na-S-CMDS의 물리화학적, 광물학적 특성을 조사함으로써 Cs 흡착 기작을 규명하였다. 흡착 배치 실험 결과, Cs은 빠르게 Na-S-CMDS에 흡착되어 1시간 내 평형에 도달하였으며, 낮은 Cs 농도(0.5 mg/L) 조건에서도 높은 Cs 제거 효율(> 90.0%)을 보였다. 흡착 등온 모델링 결과, 단일 흡착을 가정하는 Langmuir 흡착 등온 모델에 대응되는 경향을 보였으며, 흡착 동역학 모델링 결과 흡착 경향이 유사 2차 속도(pseudo second order kinetic) 모델과 일치하는 경향을 보였고, 이러한 결과는 단순한 물리적 흡착보다 이온 교환과 같은 화학적 흡착이 우세함을 의미한다. 고농도의 Cs 용액으로 반응시킨 Na-S-CMDS의 XRF/XRD 분석 결과, Na-S-CMDS 내 Na 함량은 감소하고 흡착 전 존재하던 erdite (NaFeS2·2(H2O))가 관찰되지 않는 것을 통해, Na+과 Cs+ 사이에서 활발한 이온 교환 반응이 진행되었음을 알 수 있었다. XPS 분석 결과, Na-S-CMDS에서 Cs와 S 사이의 강한 결합 작용이 관찰되었으며, 이러한 Cs와 S(또는 S-복합체)내 결합에너지 감소도 Na-S-CMDS의 Cs 흡착능을 증가시키는 요인으로 판단되었다. 본 연구를 통해 기존에 폐기물로 처리되었던 석탄광산배수슬러지를 개량하여 제조한 Na-S-CMDS는 기존의 Cs 흡착제보다 제조 비용이 저렴하고, 해수 및 지하수와 같이 이온 강도는 높지만 Cs 농도가 낮은 대규모 오염 수계에서도 Cs 흡착능이 높게 유지되어, 현장에서 효과적인 Cs 흡착제로 사용할 수 있을 것으로 기대한다.

지르코니아 표면에칭처리와 저온열화현상이 지르코니아와 전장도재의 결합강도에 미치는 영향 (Effects on Bond Strength between Zirconia and Porcelain according to Etching Treatment and Low Temperature Degradation)

  • 박진영;김재홍;김웅철;김지환;김혜영
    • 치위생과학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.140-149
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    • 2014
  • 본 연구에서는 지르코니아 에칭에 의한 표면변화가 지르코니아 코어와 도재 사이의 결합강도에 미치는 영향을 조사하기 위해 전단결합강도 실시하였고, 표면의 변화를 관찰하기 위한 SEM 측정, 에칭처리에 따른 지르코니아의 성분변화를 알아보기 위해 EDS 분석을 실시하였다. 그리고 구강상태에서 15~20년의 저온열화현상을 재현하기 위해 저온 열화 처리를 시행하여 전단결합강도 평가를 실시하여 다음과 같은 결과가 도출되었다. 1. 에칭처리를 시행하지 않은 시편과 에칭처리를 시행한 시편의 전단결합강도를 비교할 경우 에칭한 시편의 전단결합강도가 큰 것을 알 수 있다. 이는 에칭용액이 지르코니아코어 표면에 interlocking을 형성하여 기계적인 결합을 높여 주었을 것이라고 생각된다. 2. 전단결합강도의 결과(EZ>AEZ>NEZ>ANEZ)를 보았을 때 통계적으로는 유의한 차이를 보였으며, 저온열화처리를 하지 않고 에칭처리를 한 EZ군이 전단결합강도가 가장 큰 것을 알 수 있었다. 또한 파절 양상에서도 EZ군에서만 응집파절을 보여 가장 결합강도가 높다는 결과를 도출할 수 있다. 결론적으로 저온열화처리 여부에 관계없이 표면에칭처리를 한 시편의 전단결합강도가 큰 것으로 나타나 지르코니아 표면의 에칭처리로 인한 interlocking의 형성이 기계적인 결합을 향상시키는 요인이 되었다고 생각된다.

두부비지 방부제의 방부효능 및 현미경적 분석 (Efficacy of Wood Preservatives Formulated with Okara and Its Microscopic Analysis)

  • 김호용;최인규;안세희;오세창;윤영호;양인
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제37권3호
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    • pp.245-254
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    • 2009
  • 최근 환경오염 및 인체 유해성으로 사용이 제한 받고 있는 목재방부제인 chromated copper arsenate (CCA) 그리고 CCA의 대체방부제로 사용되고 있는 고가의 Copper Azole (CuAz)과 alkaline Copper quaternary (ACQ)를 대체하기 위하여 유기폐기물인 두부비지, $CuSO_4$ 그리고/또는 Borax를 이용하여 조제하였다. 이렇게 조제된 두부비지 목재방부제의 사용 가능성을 확인하기 위하여 갈색부후균에 대한 방부효능을 조사하고, 그 방부제가 처리된 목재시편을 FE-SEM과 EDS를 이용하여 현미경적 분석을 수행하였다. 두부비지 방부제로 처리한 목재시편은 Postia placenta와 Gloeophyllum trabeum에 대해 우수한 방부효능을 보였으며, 비지의 가수분해를 위해 사용된 산농도 및 온도의 증가, 그리고 Borax의 첨가는 방부효능을 향상시켰다. 두부비지 방부제로 처리된 시편의 현미경적 관찰을 통하여 비지 가수분해물과 구리의 반응을 통해 용탈과정 중에 용출에 대한 내성을 향상시킨다는 것을 확인할 수 있었다. 상기 결과를 토대로 두부비지 방부제가 경제성과 환경적 측면에서 목재방부제로 사용될 수 있다고 생각한다.

금대체를 위한 치과주조용 파라듐 합금의 표면특성 (Surface Characteristics of Dental Casting Palladium Alloy for Replacement of Gold Alloy)

  • 박선영;황인조;유지민;박민규;임상규;배호성;최한철
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2016년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.196-196
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    • 2016
  • 치과나 기공소로부터 높은 원가로 인한 재료선택에 어려움을 겪고 있어 귀금속 금합금의 물성을 가질 수 있도록 하면서 가격급등으로 인한 문제 해결하기 위한 비귀금속 합금으로 대체가 필요하기에 이에 따른 연구가 이루어져 국산 제품의 상품화를 위해 파라듐을 이용하여 적합한 새로운 합금을 개발하는 것이 필요하다. 치과용 골드합금은 미국치과의사 협회의 구정에 의하면 1형부터 4형까지 분류하고 있으며 3형에 해당하는 강도와 기계적인 특성을 갖도록 파라듐으로 대체하는 연구가 진행중이거나 시판되고 있다. 따라서 본 연구에서는 2형, 3형 및 4형을 대체가능하도록 팔라듐을 기반으로 한 새로운 합금을 설계하고 합금의 성분원 소인 Au(1~5), Pd(20~25), Ag(70~75), In(1.5) 및 Zn(2)등으로 조성을 변화시켜 측량 후 합금을 제조하기 위하여 아르곤 분위기하의 진공아크용해로를 이용하여 용해하였다. 정량된 금속을 진공아크 용해로에 장입하고 용해는 균질한 합금이 되도록 최소한 6회 이상 용융을 실시하며 합금성분의 손실이 발행하지 않도록 보정을 하였다. 합금의 미세조직 관찰을 위하여 샘플을 고속 다이아몬드 정밀 절단기(Acculom-5, STRUERS, Denmark)를 이용하여 절단한 후 2000 grit의 Sic 연마지에서 단계적으로 $0.3{\mu}m$ 알루미나 분말까지 연마한 후 초음파 세척을 하였다. 준비한 시편은 KCN과 $(NH_4)_2S_2O_8$을 1:1로 혼합한 부식액으로 에칭한 후 OM과 SEM을 이용하여 조직을 관찰하였으며 각 샘플의 성분변화는 EDS 분석을 통해 확인하고 결정구조는 XRD를 사용하여 분석하였다. 경도시험은 비커스경도시험기를 이용하여 5kg의 하중을 30초간 작동시켜 압흔을 연결된 micron으로 평균값을 측정하였다. 각 시편의 부식거동은 POTENTIOSTAT(Model PARSTAT 2273, EG&G, USA)을 이용하여 구강 내환경화 유사한 $36.5{\pm}1^{\circ}C$의 0.9% NaCl에서 실시하였다. 인가전위는 -1500mV에서 1000mV까지 1.67 mV/min의 주사속도로 인가하여 시험을 수행하였으며 분극곡선으로부터 부식전위와 부식전류밀도 및 부동태영역의 전류밀도로 금속의 용출거동을 조사하였으며 부식이 끝난 시편은 FE-SEM과 EDS를 사용하여 조사하였다. 기계적인 특성은 Pd-Ag에 3wt%의 Au를 첨가한 합금이 Pd-Ag에 1.5wt%합금을 첨가한 경우에 비하여 기계적인 특성이 증가하고 내식성이 크게 증가하였다. 이들 합금에 Cu를 11wt%를 첨가한 경우는 비커스경도가 200이상으로 높게 나타났지만 내식성이 크게 감소하였다.

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임하호 유역 토양의 광물학적 침전성 연구 (Study on Precipitation of the Minerals in the Soil of Imha Reservoir Watershed)

  • 김연정;유삼환;정형진;백승철;이성민;서을원
    • 한국지반환경공학회 논문집
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    • 제11권4호
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    • pp.13-18
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    • 2010
  • 본 논문은 반변천 상류지류(임하댐 유입지천 유역)의 토양들에 의해 탁수 발생 시 부유된 물질의 특성을 규명하고자 하였다. 토양시료는 탁수유발 지역인 영양 일대 5개 지점과 청정지역인 청송 일대 2개 지점에서 시료를 채취하여 실험을 수행하였다. 청정지역 토양에 비하여 탁수지역 토양을 증류수에 분산 시 pH가 높게 나타나는 경향을 보이고 있었다. 탁수지역 토양의 XRD 분석결과 침전 전에는 모든 시료에서 석영, 일라이트, 장석 등이 확인되었다. 3일간 침전 후 탁수지역의 부유물은 대부분 석영(Quartz)과 일라이트(Illite)가 주로 존재하였다. 청정지역의 신흥교 토양에는 일라이트(Illite)만 조사되었다. 원소 분석결과 모든 지점에서 침전 전 다량의 $SiO_2$로 구성되었던 광물질들이 3일간 침전 후, $SiO_2$의 함량은 줄어든 반면 일라이트의 주요 구성성분인 $K_2O$, MgO, CaO, $Al_2O_3$$Fe2O_3$의 함량은 상대적으로 증가하는 양상을 보였다. 따라서 탁수를 유발시키는 주요 광물질은 일라이트(Illite)임을 확인하였다.

영동 법화리유적 출토 유리구슬의 화학적 특성: 토광묘 6호 및 8호 (Chemical Compositions of Glass Beads from Tombs of Bupwha-ri Site, Yeongdong)

  • 정광용;강형태;고민정;김화정
    • 보존과학회지
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    • 제27권3호
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    • pp.243-250
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    • 2011
  • 충북 영동 법화리유적 6호 및 8호분에서 입수한 조선시대 유리구슬 7점에 대한 과학 분석을 수행하였다. 유리구슬 6 점은 포타쉬유리($K_2O-CaO-SiO_2$)계통이며 MgO 및 $Na_2O$ 농도로 보아 원료로서 식물 재를 사용한 것으로 판단된다. CaO 및 $Al2O_3$ 농도는 5% 기준으로 대부분 HCA(High CaO and $Al_2O_3$)로 분류되었다. 이중에서 8호 토광묘의 유리시료는 다른 시료와 $K_2O$ 및 MgO 성분 조성에 큰 차이가 있는데 이는 제조 원료가 서로 다르다는 것을 의미한다. 포타쉬유리의 색깔은 $Fe_2O_3$ 및 CuO의 발색제에 의한 것이다. 또한 유리구슬 1점은 PbO 12%인 납유리(PbO-$SiO_2$)계통이었다. 이 납유리는 현재까지 분석된 납유리의 성분조성과는 큰 차이가 있어 앞으로 지역 및 시대적 납유리의 제작 원료의 배합 비를 검토해야 할 것이다.

화순 폐탄광지역 광산배수와 침전 및 증발잔류광물에 대한 지구화학적 및 광물학적 연구 (Geochemistry and Mineralogy of Mine Drainage Water Precipitate and Evaporite Minerals in the Hwasoon Area)

  • 박천영;정연중;강지성
    • 자원환경지질
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    • 제33권5호
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    • pp.391-404
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    • 2000
  • This study investigated the geochemical characteristics of mine drainage discharged from an abandoned coal mine in the Hwasoon area. Surface water samples were collected from 23 locations along the Hancheon creek. The concentration of Zn and Cu in stream waters was highest at low pH (3.53), whereas the content of TDS and TDI was highest at high pH (7.78) due to the concentration of Ca, $HCO_3$ and $SO_4$. At the upstream site, the Ba, Fe, Mn, Zn, and $SO_4$ contents were relatively high but decreased significantly with the distance from the coal mine. On the contrary, the Na and $NO_3$ contents were low at the upstream site but increased downstream. Yellow precipitate material collected in the Hancheon consisted mainly of iron and LOI. This yellow precipitate was heated from 100 to $900^{\circ}C$ for 1 hour. With increasing temperature, the intensity of hematite peaks were sharply produced in X-ray pattern and the absorption band Fe-O of hematite increased in IR due to dehydration and melting. The yellow to brown precipitate and evaporite materials were collected by a air-dry from the acid mine water at the laboratory. After drying, the concentration of ions in the acid water samples increased progressively in oversaturation with respect to either gypsum, ferrohexahydrite or quenstedetite. The X-ray powder diffraction studies identified that the precipitated and evaporated materials after drying were well crystallized gypsum, ferrohexahydrite and quenstedetite. Diagnostic peaks used for identification of gypsum were the 7.65, 4.28, 3.03, 2.87 and 2.48$\AA$ peaks and those for ferrohexahydrite were the 5.46, 5.12, 4.89, 4.44, 4.05, 3.62, 3.46, 3.40, 3.20, 3.03, 2.94, 2.53, 2.28, 2.07, 1.88 and 1.86${\AA} peaks. The IR spectra with OH-stretching, deformation of $H_2O$and ${SO_4}^{2-}$stretching vibration include the existence of gypsum, ferrohexahydrite and quenstedetite in the precipitated and evaporite materials. In the SEM and EDS analysis for the evaporite material, gypsum with well-crystallized, acicular, and columnar form was distinctly observed.

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