본 논문은 국내에서 연구가 미진한 적재설비의 지진 취약도 평가에 적용할 수 있는 FE 해석 기반의 연결부 모델을 개발하는데 목적이 있다. 이러한 목표를 달성하기 위하여, 적재설비 거동을 파악하기 위한 진동대 실험과 Modal Test, 그리고 구성 부재를 대상으로 한 다양한 부재실험(8가지 Push-over Test)을 진행하였다. 실험결과를 바탕으로 지진취약도 평가에 적용하기 위한 적재설비의 연결부 모델을 개발하기 위하여, NX-Nastran 프로그램을 활용하여 연결부의 상세 모델링을 진행하였다. 특히, 단순 걸쇠 방식으로 연결되는 기둥 부재와 보 부재의 연결을 모사하기 위하여 면대면 표면접촉 요소와 스프링 요소를 적용하였으며, 스프링 요소의 모델은 ARX (Auto Regressive eXogenous) 기반의 수학적 모델을 개발하여 적용하였다. FE 모델 기반의 simulation 결과는 부재 실험 결과와 비교하였을 때, 상호 오차율 8% 미만의 우수한 신뢰도를 보여주었다. 결과적으로 연구에서 개발한 FE해석 기반의 연결부 모델은 적재설비의 지진 취약도 평가를 위한 해석 모델에 활용될 수 있음을 확인하였다.
[ $N_2O_2$ ] 시프염기 리간드인 N,N'-bis(4-methoxysalicylidene) phenylendiamine(4-$CH_3O$-salphen)을 합성하였다. 분광광도법으로 4-$CH_3O$-salphen을 이용하여 수용액 중의 Fe(II)와 Fe(III)이온의 분리 정량실험을 위하여, 리간드 농도는 $4.0{\times}10^{-4}\;M$, DMF 용매와 물의 비율은 70/30(v/v), pH는 3.4~3.8 범위, 온도는 $55^{\circ}C$에서 1 시간 정도를 물 중탕하여 결과를 얻었다. 시료의 예비 산화 및 환원 전처리는 $5.0{\times}10^{-4}\;M$ 농도의 $H_2O_2$와 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 사용하여 단일 원자가 상태의 시료를 만들어 사용하였다. 이때 Fe(II)와 Fe(III) 이온의 정량은 434 nm와 456 nm에서 흡광도를 측정하였다. 이상의 최적화된 실험조건을 이용하여 약수, 온천수, 바닷물 및 하수 처리장의 처리수를 채취하여 Fe(II)와 Fe(III) 이온을 각각 정량 분석한 결과는 측정 평균값이 표준 값에 대하여 2.00~6.90% 범위에서 잘 일치 하였고, 정량검출한계는 Fe(II)의 경우 27.9 ng/mL이었고, Fe(III)은 55.8 ng/mL이었다.
조피볼락 사료의 각종 미네랄 필수성을 조사하기 위해 주요 mineral 함량이 낮은 조피볼락 근육과 casein을 사료 단백질원으로 선정하여 영양연구용으로 자체 설계된 reference premix중에 P, Ca, Zn, Mg, Fe, K, Mn 및 Se을 각각 첨가하지 않은 premix와 mineral 전부를 첨가하지 않은 사료를 설정하여 모두 10종 실험사료를 제조하였다. 평균체중 4.2g의 조피볼락 치어를 각 수조에 25마리씩 실험사료마다 3반복으로 수용하여 10주간 사육실험하였다. 성장, 사료효율, 영양소이용률, 전어체의 지질 함량에서 mineral premix를 첨가하지 않은 사료가 가장 낮은 것 (P<0.01)으로 나타났다. Reference mineral premix에 P, Ca, Zn, Mg, Fe, K, Mn 및 Se을 각각 첨가하지 않은 실험 사료의 증체율은 모두 reference premix를 첨가한 대조구보다 유의하게 낮았다 (P<0.01). 사료효율은 Mg, Fe, K 및 Se을 첨가하지 않은 실험구가 대조구와 통계적으로 차이가 없었으며, 그외 실험구는 대조구보다 낮은 값을 보였다 (P<0.01). 일일 사료섭취율은 실험구간에 유의차가 없었지만 (P>0.01), P, Ca 및 Zn 무첨가구들의 단백질축적률은 대조구보다 저조한 성적을 보였으며, 지질축적률은 Zn 무첨가구만 대조구와 차이를 보였다 (P<0.01). 각 미네랄을 첨가하지 않은 실험구들의 어체성분은 대조구와 통계적인 차이가 없었다.
비 평형 시료제조법으로 잘 알려진 기계적 합금법을 이용하여 Fe(Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Cu, Fe-Zn)계 분말을 제조하였다. 일정한 당량비를 갖는 Fe와 전이금속원소 M(Cr, Mn, Cu, Zn)분말을 Ar 분위기에서 볼밀을 사용하여 수주에 걸친 기계적 합금을 시행하였다. 분쇄시간에 대한 Fe계 분말들의 결정 구조적 및 초미세 자기적 특성 변화를 X선 회절기와 $M\"{o}ssbauer$ 분광계를 이용하여 관찰하였다. X-선 회절실험 결과 밀링시간의 진행에 따라 합금이 발생되고 격자 상수값은 전이금속원자 M의 Fe원자 치환에 따라 증가하였다. Fe원자 주위의 국소적 원자분포의 영향을 조사하기 위한 $M\"{o}ssbauer$ 분광실험에서 밀링시간의 경과와 더불어 강자성 상에 대한 공명 흡수선들의 평균선폭은 증가되었고 상자성 상 역시 관측 되었다. 치환에 의한 Fe 원자간 거리증가는 초미세 자기장값은 분산된 값을 가져왔으며, quadrupole shift와 isomer shift의 결과는 M 치환으로 Fe의 결정구조와 국부적 전하분포의 변화가 크게 일어나지 않음을 보여준다.
Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$에 $SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.
Granular feromagnets는 non-magnetic maxtrix 안에 nanometer-sized의 ferromagnetic grain들 구성된다. Co-Cu,Co-Ag, Fe-Ag, NiFe-Ag $^1$을 포함하는 이미 알려진 다른 Granular 금속 합금들의 giant magnetoresistance 에 관계하여 Granular feromagnets 에 대해 조사하였다. Bulk상태의 NiFe와 Mn 혼화되기 쉽다.$^2$ 그리고 Mn은 열처리된 다층박막의 NiFe의 lattice에 쉽게 수용되어진다.$^3$ 이번 실험에서는 metastable한 fcc solid solution NiFe-Mn 박막이 열처리 하에서 NiFe과 Mn으로 분리되었다. (중략)
한국인 상용채소로부터 추출한 식이섬유는 철분과 결합하였으며 결합량은 채소의 종류에 따라 차이가 있었는데 37.83∼85.51%로서 대부분은 50%이상 결합하였다. 식이섬유의 철분결합력은 pH가 증가함에 따라 증가했으며 pH 7에서 최대 값을 나타내었다. 식이섬유에 결합된 철분의 양은 철분의 농도가 증가함에 따라 증가했으며 농도에 따른 증가폭은 채소종류에 따라 다양했다. 본 실험결과 한국인 상용 채소의 식이섬유가 철분과 상당량 결합하였으므로 특히 철분자의 결합력이 높은 채소들을 다량 섭취할 경우 철분의 흡수 문제가 야기될 가능성이 있다고 생각된다. 또한 채소의 종류에 따라 철분결합력에 상당한 차이가 있다는 것을 알았는데 한국에서 모든 부식의 양념재료로 쓰이는 마늘과 파는 철분결합력이 다른 채소들에 비해 낮은 것으로 나타났다. 한편 식이섬유의 철분자의 결합력은 철분의 농도를 증가시킬수록 계속 증가하였는데 본 실험에 사용된 식이섬유와 철분의 농도 비율 범위는 한국인의 섭취량에 기준을 두고 설정된 것으로, 본 실험결과 철분의 농도를 증가시켜도 철분 흡수를 저해하는 식이섬유의 작용이 감소되지 않고 오히려 증가했다. 그러므로 체내에서의 철분 이용률을 고려해 볼 때 본 실험에 사용된 식이섬유와 철분의 농도비율 범위에서는 철분의 급원이 되는 식품을 한번에 다량 섭취하는 것보다는 소량씩 자주 섭취하는 것이 바람직할 것으로 생각되나 체내에서의 연구가 뒷받침되어야 할 것으로 생각된다. 특히 철의 경우 그 항상성은 배설능력의 제한성에 의해 소장의 흡수정도로써 조절되므로 철 흡수이용의 장해인자인 섬유소의 작용은 중요하며 전세계적으로 20% 이상의 인구가 Fe 결핍성 빈혈상태이고 특히 서구 선진국들의 섬유소 섭취량의 3∼4배 이상 섭취하는 한국인들의 Fe섭취 형태가 90% 이상 식물성 식품에서 얻는다는 보고를 볼 때 채소식이섬유의 철분결합은 빈혈질환의 원인분석의 일환으로 중요하리라 생각된다. 그러나 본 실험은 in vitro실험으로서 이상의 결과를 인체에 직접적으로 적용시키는 데는 무리가 있다고 생각되므로 앞으로 in vivo 실험이 병행되어져야 할 것으로 사료된다.
최근 들어 지질기원에 의해 발생되는 지하수내 비소오염이 많이 보고되고 있다. 본 연구에서는 지하수내 비소를 효과적으로 제거하거 위하여 철침착 입상활성탄(Fe-GAC)을 제조하고 이에 대한 흡착능을 평가하였다. Fe-GAC는 질산 염철 용액으로 입상활성탄에 철화합물을 침착시켜 제조하였으며, 이를 이용하여 침착반응시간에 따른 등온흡착, pH에 따른 비소 동력학 흡착반응 및 수처리시스템 예비평가를 위한 칼럼 실험을 수행하였다. 연구결과 침착반응 시간이 최소 12시간 이상에서 비소 제거에 필요한 철의 함량을 가진 Fe-GAC가 제조되었으며, 이들의 흡착능은 등온흡착실험에서도 확인되었다. 입상활성탄에 침착된 철화합물은 XRD 분석결과 대부분 질산염수산화철($Fe_4(OH)_{11}NO_3{\cdot}2H_20$)이었으나 일부 소량의 적철석($Fe_2O_3$)도 관찰되었다. 등온흡착실험은 Langmuir가 Freundlich 모델보다 더 적합하였으며, 모델링 결과 얻어진 Freundlich 분배계수($K_F$) 및 Langmuir 최대 흡착량($Q_m$)은 입상활성탄에 침착된 철 함량과 로그-로그 양의 상관관계를 보여주었다. 동력학 흡착실험 결과 pH 11을 제외한 모든 조건 (pH 4-9)에서 Fe-GAC는 비소에 대해 뛰어난 흡착능을 나타내었으며, 따라서 일반적인 지하수의 pH가 6-8 사이임을 고려하면 Fe-GAC는 비소를 흡착에 매우 효과적인 흡착제로 이용될 것이다. 동력학 모델링 결과 Fe-GAC와 비소의 흡착은 화학적 흡착(chemisorption) 과정을 나타내는 pseudo-second order 모델이 가장 적합하였다. 비소 수처리시스템에 대한 예비 평가를 위하여 칼럼실험을 수행한 결과, 지연계수 482.4이고 분배계수 581.1 L/mg으로 이는 12-24시간 침착반응에서 제조된 Fe-GAC의 Freundlich 등온흡착 모델의 분배계수(511.5-592.5 L/mg)와 유사한 값을 나타내었다. 이러한 연구결과는 향후 지하수를 활용하는 마을상수도 수처리시스템에서 Fe-GAC가 지하수의 비소를 제거하는 뛰어난 흡여재로 사용될 수 있음을 나타내는 것이다.
Fenton 산화공정을 매립지 침출수에 적용하여 최적의 촉매를 선정하고 최적의 반응조건을 도출하기 위해 Lab scale로 상온에서 실험하였다 본 실험의 연구 결과, 다음의 결과를 얻을 수 있었다. 1) TOC의 제거효율로 최적 pH를 살펴본 결과 $Fe^{2+}$는 pH 3.0, $Fe^{3+}$는 pH 4.5, $Fe^0$는 pH 4.0으로 각각 관찰되었다. 2) 각 촉매별 최적 주입량을 결정하고 반응특성을 살펴보기 위하여 TOC, $COD_{Cr}$, $UV_{254}$를 변수로 보았고, 2가철의 경우 $H_2O_2$ : $Fe^{2+}\;=\;1,200\;mg/L$ : 1,200\;mg/L로 결정되었다 또한 3가철의 경우 $H_2O_2$ : $Fe^{3+}\;=\;1,200\;mg/L$ : 1,200 mg/L, 0가철의 경우 $H_2O_2$ : $Fe^0\;=\;900\;mg/L$ : 1,200 mg/L로 각각 결정되었다. 3) 최적조건에서 3가철($Fe^{3+}$)이 TOC와 $COD_{Cr}$에서 가장 높은 제거효율을 나타냈지만 0가철($Fe^0$)과 큰 제거율 차이를 나타내지 않았다. 이에 따라 경제적인 측면을 고려할 때 0가철($Fe^0$)이 동일한 철염주입량에서 가장 적은 과산화수소 주입량이 필요하므로 상대적으로 우수한 것으로 나타났다. 4) 실험에 적용된 최적 pH를 검증하기 위해 처리수를 pH 중화제(NaOH)로 적정했을 때 각 촉매별로 실험에 사용된 pH가 최적조건임을 확인할 수 있었다. 5) 촉매별로 시간에 따른 redox potential을 사용하여 모든 촉매에 대해 산화반응의 정도 및 반응이 일어나고 있는 계의 산화환원력을 간접적으로 측정할 수 있었다. 이에 따라 실제 Fenton 공정을 적용할 때 "on-line monitoring"의 기초 자료로써 산화환원전위를 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
[ $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ ]의 자기적 특성을 알아보기 위해 온도와 Ti-getter를 변화시켜 XRD(X-ray Diffraction)와 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 실험하였다. 실험은 먼저 Host 물질로 $TiO_2$를 사용하고 여기에 두 가지 전이 금속인 Fe와 Co를 첨가하여 직접합성법(solid state reaction)으로 시료를 제작하였다. $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$의 결정학적 구조를 알기 위해 XRD 측정을 해 본 결과 tetragonal구조의 순수 rutile 상을 보였다. 또한 온도에 무관하게 Ti-getter를 넣은 시료는 Fe 2차상이 동일하게 나왔으며 , Ti-getter를 넣지 않은 시료는 $Fe_2TiO_5$가 검출 되었다. 그리고 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 이용하여 자기적 특성을 측정하였다. 상온에서 자기이력곡선(M-H)는 강자성을 보이며, 0.8T에서 CoFe 원자당 자기 모멘트는 약 $1.3{\mu}_B/CoFe$가 측정 되었다. 그러나 Ti-getter를 넣지 않고 실험한 시료에서는 약 $0.02{\mu}_B/CoFe$가 측정 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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