• 제목/요약/키워드: Extraction and separation

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체외에서 ESI-MS/MS 탐지에 연결된 HPLC에 의한 Entacapon의 수량화: 생물학적 동등성 연구에 적용 (Quantification of Entacapone in Human Plasma by HPLC Coupled to ESI-MS/MS Detection: Application to Bioequavalence Study)

  • Balasekhara Reddy., Ch.;Baburao., Ch.;Chandrasekhar., K.B.;Kanchanamala., K.;RihanaParveen., S.K.;Ravikumar., Konda
    • 대한화학회지
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    • 제54권5호
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    • pp.523-532
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    • 2010
  • 제안된 방법은 국제표준(IS)인 Entacapone-d10(EAD10)을 사용하여 체외에서 Entacapon(EA)의 정량화를 위한 간단하고, 감도가 좋고, 명확한 액체 크로마토그래피-직렬 질량 분석법(LC-ESI-MS/MS)이다. 크로마토그래피 분리는 Zorbax SB-C18에서 수행되었고, $2.1{\times}50\;mm$, $5\;{\mu}m$ 컬럼과 10 mM Ammonium formate (pH 3.0)로 구성된 이동상에서 수행되었다: 0.7 mL/min 유속의 아세토나이트릴(60:40 v/v)은 액체-액체 추출을 따른다. EA와 EAD10은 다중 반응 탐색법(MRM)에서 수소부가물을 가지고 상대적으로 포지티브 모드인 m/z $306.1{\rightarrow}233.1$$316.3{\rightarrow}233.0$에서 수소부과물을 가지고 측정되었다. 그 방법은 상관계수($r^2$) 0.993 이상을 갖는 1.00 - 2000.00 ng/mL의 선형 농도 범위 이상으로 입증되었다. 하루 중과 하루 이내에 3.60에서 7.30과 4.20에서 5.50% 이내의 정밀성과 97.30에서 104.20과 98.30에서 105.80% 이내의 정확도는 EA를 위해 입증되었다. 이러한 방법은 건강한 인도인 자원자들의 생물학적 동등성 연구에서 성공적으로 적용되었다.

LC-MS/MS를 이용한 인체 혈장에서 Ginsenoside Rb1의 분석법 검증 (Validation of the LC-MS/MS Method for Ginsenoside Rb1 Analysis in Human Plasma)

  • 한송희;김윤정;전지영;황민호;임용진;이선영;채수완;김민걸
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권12호
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    • pp.1753-1757
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    • 2012
  • LC-MS/MS를 사용함으로써 인체 혈장에서 ginsenoside Rb1의 분석법을 개발하고 검증하였다. 유속 0.9 mL/min에 이동상 0.1% formic acid가 첨가된 water와 methanol을 사용하여 기울기 용리 조건으로 설정하였으며 사용한 분석 칼럼은 C 18($4.6mm{\times}150mm$, particle size 5 ${\mu}m$)을 사용하여 분리하였다. MRM(multiple reaction monitoring) 방법의 전기 분무 이온화 이온 분석기로 모니터링 하여 분석하였다. 인체 혈장 샘플은 액체-액체 추출방법에 의해 acetone과 water가 섞인 용액으로 추출하였다. 이 분석의 검량선 범위는 10~500 ng/mL이며 상관계수는 0.9995를 나타냈다. 일내, 일간의 정밀성 농도범위는 상관계수 5.8% 그리고 정확성은 96.0~104.6%로 나타났다. 이 LC-MS/MS를 이용한 인체 혈장의 ginsenoside Rb1의 연구가 약동학 연구에 적용할 수 있을 거라 생각한다.

결정화 조작에 의한 Dimethylnaphthalene 이성체 혼합물 중의 2,6-dimethylnaphthalene의 분리 (Separation of 2,6-dimethylnaphthalene in Dimethylnaphthalene Isomers Mixture by Crystallization Operation)

  • 강호철;김수진
    • 공업화학
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    • 제25권1호
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    • pp.116-120
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    • 2014
  • 접촉분해 가솔린 제조공정의 부산물의 하나인 접촉분해경유(LCO)는 많은 유용 방향족 성분을 함유하고 있다. 그 중에서도 특히 2,6-dimethylnaphthalene (2,6-DMN)은 PEN 수지, 고분자 액정 등의 기초 원료로서 주목된다. 지금까지 중유에 혼합되어 연료로서만 사용되고 있는 LCO로부터 2,6-DMN 등과 같은 유용 방향족 탄화수소를 분리, 정제하는 것이 가능하게 되면 자원의 유용이용이라는 관점에서 그 의미는 매우 크다. 본 연구는 melt crystallization (MC)과 solute crystallization (SC)의 조합에 의해 2,6-DMN의 고순도 정제를 검토했다. MC와 SC의 원료로서는 증류-추출 조합에 의해 LCO로부터 회수한 DMN 이성체 혼합물(2,6-DMN의 농도: 10.43%)과 MC로부터 회수한 결정을 각각 사용했다. SC의 용매는 메탄올과 아세톤 혼합물(60 : 40 wt%)을 사용했다. MC-SC의 조합에 의해 99.5%의 2,6-DMN 결정을 회수할 수 있었다. MC-SC는 DMN 이성체 혼합물에 함유된 2,6-DMN의 고순도 정제에 매우 유용한 조합의 하나임을 확인했다.

GC/MS 분석에 의한 4-Octylphenol의 Carboxen 흡착에 대한 열역학적 연구 (Thermodynamic Studies on the Adsorption of 4-Octylphenol on Carboxen by GC/MS Analysis)

  • 이준배;박우용;손성건;정지은;정용애;공보경;김유나;권오성;팽기정
    • 공업화학
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    • 제29권3호
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    • pp.356-361
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    • 2018
  • 혈액과 같이 다성분으로 이루어진 복잡한 matrix로 구성된 시료에서 휘발성 유기화합물(VOC)이나 반휘발성 유기화합물(SVOC)의 분석은 분리공정을 거쳐 분석되는 것이 일반적이다. 흡착은 어떤 성분이 다른 상의 표면에 축적되는 물리적 현상이다. 전처리 과정에서 번거로움을 극복하기 위해 흡착이 적용되며 이를 위해 다공성 탄소인 carboxen (CAR)이 도포된 solid phase microextraction (SPME) 장치가 흔히 사용된다. 본 연구에서는 플라스틱 제조시 가소제 등으로 사용되는 4-octylphenol의 carboxen에 대한 흡착특성을 살펴보았다. 이를 위해 dichloromethane ($CH_2Cl_2$, DCM), ethylacetate ($CH_3COOC_2H_5$, EA) 및 diethylether ($C_2H_5OC_2H_5$, $Et_2O$)에 대한 추출효율과 bistrimethylsilyltrifluoroacetamide (BSTFA), methylchloroformate (MCF) 및 pentafluorobenzylbromide (PFBBr)에 대한 유도체화 반응의 특성을 조사하였다. 열역학적 특성 파악을 위한 추출용제로는 DCM이 양호한 효과를 보였으며 BSTFA를 이용한 silylation의 분석특성이 우수하여 이를 적용하였다. 열역학적 및 동력학적 흡착실험 결과 흡착과정은 흡열특성을 보였고 Langmuir식보다는 Freundlich 등온식에 더 근접하였으며 동력학적으로는 pseudo-$2^{nd}$ order kinetic model에 따르는 것을 보였다.

초임계유체 크로마토그래피를 이용한 지방산의 확산특성 해석 (Diffusion Characteristics of Fatty Acid using Supercritical Fluid Chromatographic Method)

  • 이승범;성대형;김형수;홍인권
    • 공업화학
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    • 제7권6호
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    • pp.1043-1052
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    • 1996
  • 지방산의 분리방법중 증류나 추출 등의 전통적인 방법을 대체할 수 있는 공정으로 초임계유체 크로마토그래피 분리법을 추천할 수 있다. 그러나 지방산을 구성하는 탄소수나 불포화도는 초임계유체내에서 확산특성을 달리 하지만 이들의 정랑적인 데이터가 부족하여 초임계유체 크로마토그래피법을 공정화하는데 큰 어려움이 있다. 본 연구에서는 불포화도를 달리하는 지방산들의 초임계 이산화탄소내 확산계수를 CPB법(capillary peak-broadening method)을 기초로 온도 (308.15~328.15K)와 압력(13~17MPa)을 변수로 하여 실험적으로 측정하였다. 이성분계 확산계수는 일정한 온도에서 압력이 증가함에 따라 감소하며 일정한 압력에서 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 일정한 밀도에서 온도에 따른 확산계수의 영향은 크지 않으며, 밀도와 점도가 증가함에 따라 확산계수는 감소하였다. 또한 Wilke-Chang식과 Funazukuri의 실험식, Matthews-Akgerman식을 초임계 이산화탄소에서의 이성분계 확산계수에 대한 상관식으로의 이용가능성을 확인한 결과 다른 상관관계식에 비해 RHS(rough hard sphere)에 기초한 자유부피모델인 Matthews-Akgerman식이 잘 일치하는 상관식인 것으로 확인되었다.

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Pattern Recognition of the Herbal Drug, Magnoliae Flos According to their Essential Oil Components

  • Jeong, Eun-Sook;Choi, Kyu-Yeol;Kim, Sun-Chun;Son, In-Seop;Cho, Hwang-Eui;Ahn, Su-Youn;Woo, Mi-Hee;Hong, Jin-Tae;Moon, Dong-Cheul
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제30권5호
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    • pp.1121-1126
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    • 2009
  • This paper describes a pattern recognition method of Magnoliae flos based on a gas chromatographic/mass spectrometric (GC/MS) analysis of the essential oil components. The botanical drug is mainly comprised of the four magnolia species (M. denudata, M. biondii, M. kobus, and M. liliflora) in Korea, although some other species are also being dealt with the drug. The GC/MS separation of the volatile components, which was extracted by the simultaneous distillation and extraction (SDE), was performed on a carbowax column (supelcowax 10; 30 m{\time}0.25 mm{\time}0.25{\mu}m$) using temperature programming. Variance in the retention times for all peaks of interests was within RSD 2% for repeated analyses (n = 9). Of the 74 essential oil components identified from the magnolia species, approximately 10 major components, which is $\alpha$-pinene, $\beta$-pinene, sabinene, myrcene, d-limonene, eucarlyptol (1,8-cineol), $\gamma$-terpinene, p-cymene, linalool, $\alpha$-terpineol, were commonly present in the four species. For statistical analysis, the original dataset was reduced to the 13 variables by Fisher criterion and factor analysis (FA). The essential oil patterns were processed by means of the multivariate statistical analysis including hierarchical cluster analysis (HCA), principal component analysis (PCA) and discriminant analysis (DA). All samples were divided into four groups with three principal components by PCA and according to the plant origins by HCA. Thirty-three samples (23 training sets and 10 test samples to be assessed) were correctly classified into the four groups predicted by PCA. This method would provide a practical strategy for assessing the authenticity or quality of the well-known herbal drug, Magnoliae flos.

편측성 치조. 구개 파열 환자에서 골 이식술의 치험레 (Case Reports of Bone Grafting in Unilateral Alveolar-palatal Cleft Patients)

  • 배윤호;박재현;이명진;이창곤;진병로;이희경
    • Journal of Yeungnam Medical Science
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    • 제8권1호
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    • pp.198-205
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    • 1991
  • 본 저자들은 2명의 편측성 치조, 구개 파열 환자에서 장골능에서 얻은 골수 망상골로 late secondary bone graft를 시행하여 심미적 기능적으로 양호한 결과를 얻었다. 1. 한 증례에서는 골지지가 거의 없는 우측 상악 중절치를 발거하고 술전 교정치료로 변위된 치아의 배열과 소실된 공간을 회복한 후 골 이식을 시행하였고 다른 증례에서는 술전 교정치료 없이 보철물 제거후 골 이식을 시행 하였다. 2. 파열 변연부위에 골점막 절개를 한후 순측, 구개측 및 비점막을 거상 봉합하여 구비강 누공을 폐쇄한후 장골능에서 얻은 골수 망상골을 이식하였다. 3. 수술후 구비강 누공의 폐쇄로 비음이 개선되었고, 술후 6개월뒤 방사선 사진상 파열 부위의 골 재생을 확인후 결손 치아를 보철치료하였다.

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손바닥선인장 추출물의 플라보노이드 구조 규명 및 HPLC-PDA를 이용한 지표성분의 함량 분석 (Identification of Flavonoids from Extracts of Opuntia ficus-indica var. saboten and Content Determination of Marker Components Using HPLC-PDA)

  • 박승배;강동현;진창배;김형자
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제46권2호
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    • pp.210-219
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    • 2017
  • 손바닥선인장으로부터 기능성식품 개발을 위하여 최적의 에탄올 추출물 탐색과 HPLC-PDA 분석방법에 의한 validation을 실시하였다. 지표성분으로 dihydrokaempferol (DHK)과 3-O-methylquercetin(3-MeQ)을 선정하여 표준화를 실시하였으며 검출법 확립을 위한 정량분석은 Luna RP-18 칼럼($4.6{\times}250mm$, $5{\mu}m$)을 이용하여 1% 인산용액과 아세토니트릴을 전개 용매로 사용하였다. 용출은 1.0 mL/min의 유속으로 기울기 용출(gradient elution) 방법을 이용하였으며, 280 nm 파장에서는 DHK를, 360 nm 파장에서는 3-MeQ를 검출한 피크 면적을 이용하여 검량곡선을 작성하여 분석하였다. 본 연구에서 확립한 분석법으로 특이성, 직선성, 정밀성, 정확성, 회수율을 검색하였다. DHK의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 0.9998의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 97% 이상의 회수율과 3% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. 3-MeQ의 검량선으로부터 상관계수($R^2$) 1의 우수한 직선성과 intra-day와 inter-day 분석에서 95% 이상의 회수율과 7% 미만의 RSD를 나타내 정밀성과 정확성을 입증하였다. DHK의 검출한계는 $1.38{\mu}g/mL$, 정량한계는 $4.18{\mu}g/mL$로 나타났으며, 3-MeQ의 검출한계는 $3.49{\mu}g/mL$, 정량한계는 $10.6{\mu}g/mL$로 나타났다. 손바닥선인장 에탄올 추출물(OFSEs)은 70과 $80^{\circ}C$에서 50, 70, 80% 에탄올로 3, 4, 5, 6시간 동안 각각 추출하였으며, 지표물질의 검량곡선을 활용하여 각각의 OFSEs로부터 두 종의 지표물질 함량을 분석하였다. 본 시험법으로 분석한 지표물질의 함량은 $80^{\circ}C$에서 추출한 70% OFSE가 DHK $26.42{\pm}0.65mg/OFS100g$, 3-MeQ $3.88{\pm}0.29mg/OFS100g$의 함량을 나타내 가장 우수하게 나타났다. 다양한 OFSEs에 대하여 DPPH 자유 라디칼 소거효능과 쥐의 간 균질액을 이용한 지질과산화 저해 효능에 대한 항산화 효능은 지표물질의 함량이 가장 높은 70% OFSE에서 우수한 효능을 나타내 본 연구에서 확립한 원료 표준화를 위한 적합한 분석법임이 검증되었다. 따라서 본 연구를 통하여 HPLC-PDA를 이용한 손바닥선인장 에탄올 추출물의 DHK와 3-MeQ의 분석법은 개별인정형 건강 기능식품 기능성 원료 개발을 위한 유용한 자료로 활용될 것으로 생각한다.

단백질(蛋白質) 식량자원(食糧資源)의 개발(開發)에 관(關)한 연구(硏究) -(한국산(韓國産) 면실(綿實)에서 단백질(蛋白質)의 분리(分離) 및 식품(食品)에의 응용(應用))- (Studies on Development of Protein Food Resources -(Separation of Protein from Korean Cottonseed and its Application to Food)-)

  • 김준평;김창종;남정희
    • 한국식품과학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.211-219
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    • 1977
  • 한국산(韓國産) 육지면(陸地綿)의 면실(綿實)에서 조단백질(粗蛋白質)의 추출(抽出) 분리(分離) 및 분리(分離)된 조단백질(粗蛋白質)의 아미노산(酸) 그리고 gel filtration에 의한 단백질(蛋白質)의 Disc전기영동상(電氣泳動像) 및 여러 용매(溶媒)에 의한 gossypol 제거실험(除去實驗) 결과(結果)를 보면 다음과 같다. (1) 탈피(脫皮) 탈지(脫脂)한 면실분(綿實粉)을 pH 9.84(single step)의 알칼리용액에 30분간(分間) 추출(抽出)한 것은 pH 5에서 가장 조단백질(粗蛋白質)이 많이 침전(沈澱)되었으며, 상기(上記) 면실분(綿實粉)을 먼저 물로 추출(抽出)한 후 그 잔사물(殘渣物)을 다시 pH9.76(two step)의 알칼리용액으로 추출(抽出)한 것은 pH7에서 가장 조단백질(粗蛋白質)이 많이 침전(沈澱)되었으며, 물에 가용성(可溶性) 단백질(蛋白質)은 pH4에서 침전물(沈澱物)이 가장 많았다. (2) 탈피(脫皮) 탈지(脫脂)한 면실분(綿實粉)에는 조단백질(粗蛋白質)이 61.3%함유(含有) 되어있다. (3) 분리(分離)된 조단백질(粗蛋白質)의 아미노산조성(酸組成)에 glutamic acid가 가장 많이 들어 있으며 필수(必須)아미노산(酸)도 고루 들어 있다. (3) gossypol 제거용(除去用) 용매(溶媒)로서 n-hexane과 acetone이 가장 좋은 용매(溶媒)이며 n-hexane의 경우 70%의 gossypol를 acetone의 경우는 52%까지 추출(抽出) 제거(除去)시킬 수 있었다. (4) 수용성(水溶性) 조단백질(粗蛋白質)은 Disc전기영동상(電氣泳動像)에서 $10{\sim}13$개의 band가 나타났다. (5) single 및 two step에서 추출(抽出)한 단백질(蛋白質)은 Disc전기영동상(電氣泳動像)에서 각각 10개와 12개의 band로 나타났다. (6) 면실단백질(綿實蛋白質)에서 얻은 단백질(蛋白質)을 Sephadex G-100 및 G-200 column으로 좀더 정제(精製)할 수 있었다. (7) 면실분(綿實粉)의 이용(利用)으로서는 먼저 n-hexane이나 acetone과 같은 용매(溶媒)로 탈지(脫脂) 및 gossypol를 제거(除去)한 후 $10{\sim}20%$를 첨가(添加)하여 사용(使用)하면 단백질(蛋白質) 보강(補强) 식량(食糧)이 될것이다.

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음식물쓰레기 탈리액의 삼상분리 (A Study on the Separation of Food-Waste Leachate into 3 Phases)

  • 김상국;정민지;권효리
    • 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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    • 한국신재생에너지학회 2010년도 추계학술대회 초록집
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    • pp.197-197
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    • 2010
  • 음식물쓰레기의 삼성분은 수분, 휘발분, 회분이며 이들이 차지하는 비율은 계절, 지역별로 다소 상이하지만 수분 약 80%, 회분3%, 휘발분 17%이다. 음식물쓰레기 전처리과정으로 이물질제거, 탈수공정이 있으며 탈수공정에서 다량의 탈리액이 발생한다. 본 연구에서는 탈리액을 데칸타를 이용하여 1차로 원심분리하여 고.액 분리한 액을 실험대상으로 하였다. 실험대상 탈리액의 물성은 BOD 78,800[mg/l], COD 41,000[mg/l], 부유물질 25,900[mg/l], 총질소 928[mg/l]이었다. 탈리액에는 기름성분(육류, 식용유등), 입자상물질등이 포함되어 있으며 이들은 난분해성 유기물질로, 이를 제거하는데 기존의 처리방법으로 많은 어려움이 있어 주요한 수질오염 발생원이 되고 있다. 예를들면 하수처리장 폭기조 수면에 유막을 형성하여 산소공급을 방해함으로 미생물번식을 방해하는 요인이 된다. 본 연구는 음식물쓰레기 탈리액의 수분, 고형분, 유분으로의 삼상분리에 관한 것이다. 유분은 에멀젼형태로 안정되게 수층에 분산되어 존재한다. 미세기포를 이용한 부상법의 경우 미세기포 표면과 유분의 화학적친화력이 낮아 기포표면에 유분이 잘 부착되지 않으며, 원심분리 방법만으로는 유분 분리효율이 낮고, 추출에 의한 분리시 추출액이 다량 소요되고 처리시간이 길며 추출액 비용이 많이 소요된다. 탈리액을 유분, 슬러지, 수분으로 분리하면 환경오염을 일으키는 주요성분을 신재생에너지 원료로 활용할 수 있다. 유분의 주성분이 동식물성 유지이므로 전처리시 산촉매를 이용 수분과 유리지방산을 제거하고 염기성촉매를 이용하여 전이에스테르화 반응을 거치면 바이오디젤인 FAME과 글리세롤으로 변환하므로 글리세롤을 분리하면 바이오디젤을 얻을 수 있다. 슬러지는 입자상 물질로 착화가 잘 되고 건조하면 발열량이 높으며 중금속등에 오염되지 않아 청정연료로 활용이 가능하다. 실험실에서의 탈리액 삼상분리방법은 다음과 같다. 탈리액 30ml당 추출액으로 노말헥산을 1ml를 가한 다음 플라스크에서 $80^{\circ}C$로 가열 후 방냉한다. 가열중 노말헥산의 손실을 방지하기 위하여 증발가스를 콘덴서에서 응축하여 플라스크로 재순환한다. 탈리액을 플라스크에서 꺼내어 원심분리기 rack에 300-400g씩 병에 각각 넣고 4,000rpm으로 30분간 운전한다. 탈리액은 상부로부터 유분층, 미세입자층, 수층, 슬러지층으로 분리된다. 각 층의 계면에서 2종의 성분이 약간 섞일 수 있다. 유분을 분리한 후 유분층 잔존물과 미세입자층, 수층 상층부의 혼합물을 취하여 50g씩 병에 넣고 3,500rpm으로 10분간 운전한 후 유분을 분리한다. 마지막으로 미세입자층만을 3,500rpm으로 10분간 원심분리한 후 유분을 따로 분리한다. 얻어진 유분은 rotary evaporator에서 $120^{\circ}C$로 가열하여 유분과 노말헥산을 분리하며 분리효율을 제고하기 위하여 감압하에서 운전한다. 분리된 유분의 고위발열량이 9,450[Kcal/kg]이었으며 원소분석 결과 탄소 74.7%, 수소 12.55%, 질소 0.08%, 유황분 0.0003%이었다. 분리된 유분의 양은 계절별로 시료별로 다르며 가을철에는 1.6-1.9%, 여름철은 1.0-1.3%이었다. 분리된 슬러지로부터 Hg, As, Cr, Cd, Pb 중금속 성분이 검출되지 않았으며 수분 2.8%, 휘발분 76.85%, 회분 7.52%, 고정탄소 12.83%이었고 원소분석결과 탄소 45.25%, 수소 7.46%, 질소 5.05%, 산소 34.39%, 유황분 0.33%이었으며 저위발열량은 4,480[Kcal/kg]이었다. 분리된 슬러지 양은 11-19% 이었다.

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