• 한국산업보건학회지
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• 제9권1호
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• pp.23-40
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• 1999

The analysis of thiodiglycolic acid in urine has been used as an index of biological exposure to vinyl chloride. Unfortunately thiodiglycolic acid has a strong hydrophilic character, because it has two carboxylic groups, so that it can only be extracted with organic solvent with a great difficulty. Underivatized thiodiglycolic acid tends to tail because of non-specific interaction with the inert support. Therefore, esterification is the obvious first choice for derivatization of thiodiglycolic acid, particularly for gas chromatography. In this study, the focus of interest is to compare two method of esterifications (methylation and silylation). Methylation is to make the methyl ester of thiodiglycolic acid by reaction with diazomethane. Silylation is to make the trimethylsilyl ester of thiodiglycolic acid by reaction with N-trimethylsily-ldiethylamine. The results and conclusions are as the following: 1. The detection limit (sensitivity) of methylated thiodiglycolic acid was $5.00{\mu}g/m{\ell}$ and silylated thiodiglycolic acid was $3.07{\mu}g/m{\ell}$ by gas chromatography with flame ionization detector. 2. The optimal liquid-liquid extraction of thiodiglycolic acid was as following: To each of the tubes, $15m{\ell}$ of urine, concentrated sulfuric acid (pH 1 - 2) and 5 gsodium sulfate were added. The samples was extracted three times with $5m{\ell}$ ethylacetate each time. 3. The methylated thiodiglycolic acid was more stable than silylated thiodiglycolic acid in extractional solvent which contained humidity. 4. The precision (pooled coefficient of variation for 4 days) of the analysis was 0.07324 in methylated thiodiglycolic acid with external standard calibration, and 0.07033 in methylated thiodiglycolic acid with internal standard calibration. 5. The precision (pooled coefficient of variation for 4 days) of the analysis was 0.10914 in silylated thiodiglycolic acid with external standard calibration, and 0.13602 in silylated thiodiglycolic acid with internal standard calibration. From the above results, the analysis of methylated thiodiglycolic acid was more sensitive (limit of detection) than silylated thiodiglycolic acid by gas chromatography. However, the methylated thiodiglycolic acid was stable in the humidity and was separated sharply on chromatogram. Also, analysis of methylated thiodiglycolic acid was more precise (pooled coefficient of variation for 4 days) than silylated thiodiglycolic acid. In conclusion, it is established that the analysis of methylated thiodiglycolic acid is appropriate for biological monitoring of exposure to vinyl chloride.

• 한국식품과학회지
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• 제40권5호
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• pp.491-496
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• 2008

상품성이 낮은 배의 부가가치 증대와 배 펙틴의 산업적 이용을 위한 목적으로 생장시기에 따라 배 과육에서 펙틴을 추출하여 그 특성을 조사하였다. 산처리법에 의한 펙틴의 추출수율은 배 과실이 성숙됨에 따라 감소하였고 유과로부터 추출한 펙틴의 $L^*$값은 미숙과나 성숙과에서 추출한 펙틴의 $L^*$값에 비하여 낮았고 $a^*$값과 $b^*$값은 더 높았다. 순도는 22.77-43.07%로 비교적 낮았고 메톡실함량은 3.44-6.73%, DE값은 21.08-41.25%로 저메톡실펙틴이었으며 품종내 성숙과에서 추출한 펙틴의 메톡실함량이 가장 높았다. 고유점도는 1.90-3.81 dL/g이었고 포도당 흡수 지연효과는 약 30% 혹은 그 이상으로 비교적 높은 효과를 보였다. 메톡실함량과 DE값은 고유점도와 5% 수준에서, 포도당 흡수 지연효과와는 1% 수준에서 높은 상관을 보였고 고유점도는 포도당 흡수 지연효과에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 결론적으로 배과육에서 산처리법으로 추출한 펙틴은 저칼로리 식품 생산에 그리고 기능성 식품 개발에서 좋은 수용성 식이섬유로 이용 가능할 것으로 생각되며 펙틴 추출 시 순도를 높이기 위한 연구가 더 어루어져야 할 것으로 생각된다.

• 공업화학
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• 제34권3호
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• pp.252-257
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• 2023

본 연구에서는 내분비계 교란 물질로 알려진 프탈레이트계 가소제를 대체하기 위하여 동·식물성 오일로부터 추출되는 지방산과 고리를 포함하는 알코올을 이용하여 가소제 후보물질을 합성하고, 가소화 효율을 포함한 가소제로서의 특성을 평가하였다. 지방산 3종(caprylic acid, capric acid, lauric acid)과 알코올 3종(solketal, benzyl alcohol, cyclohexanol)의 에스터화 반응으로 합성한 9종의 화합물의 구조는 ¹H-NMR을 이용하여 확인하였다. 합성한 9종의 가소제 후보물질은 PVC 수지에 첨가하여 가소 특성을 평가하였고, 상용 가소제인 di-2-ethylhexyl phthalate (DEHP), di(isononyl)cyclohexane-1,2-dicarboxylates (DINCH), epoxidized soybean oil (ESO)과 비교·분석하여 대체 가소제로서의 가능성을 평가하였다. 결과에 따르면 가소화 효율은 DEHP 대비 0.96~1.02 배, ESO 대비 0.94~0.98 배로 비슷한 결과를 얻었으며, DINCH의 경우보다는 1.05~1.10 배 우수한 결과를 보였다. 열적 안정성은 DEHP, DINCH보다 다소 떨어지나 ESO의 경우보다는 우수한 결과를 나타내었다. 용출성 시험 결과, 수성용매인 물과 유성용매인 노말 헥세인에서 DEHP, DINCH보다 다소 높은 결과를 보였으나 ESO 대비 유사하거나 우수한 특성을 나타내는 것을 확인하였다.