This study was intended to investigate the effects of solvents, particle size of a sample, sample to solvent ratio, temperature and time on the extraction of garlic oleoresin. Among eleven solvents used for oleoresin extraction from garlic, the optimal solvent was methyl alcohol. The most appropriate particle size of garlic, extracting temperature and mixing ratio of garlic to methyl alcohol were 20mesh, $25^{\circ}C$ and 1 to 3(w/w), respectively. On the basis of yield in oleoresin extraction, optimum extracting time was about 4 hours. The yield of oleoresin under the above-mentioned conditions was 21.3%. "L" and "b" as color appearance were decreased, whereas "a"was increased slightly during 60 days storage at 5$^{\circ}C$, $25^{\circ}C$ and 4$0^{\circ}C$. Changes in the pyruvate content showed close relation to pH value. During storage pyruvate content of garlic oleoresin was decreased as increasing storage temperature.
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
The ISO document of ISO/TC/190/SC3/WG11/N11 is a working draft of international standard (WD) dealing with analytical method for the determination of explosives and related compounds using high performance liquid chromatography. The scope of this WD covers the storage of samples, preparing test portion, extraction and instrumentation. The main purpose of this study was to improve the extraction conditions which were already adopted in the WD. For this purpose, mechanical shaking method could be corresponded up to 18 hours of ultrasonic bath extraction in the WD was tested. Methanol was also tested with the intention of being added as an extracting solvent other than acetonitrile in the WD. According to the results, 16 hours of mechanical shaking method showed statistically the same effectiveness as that of 18 hours of ultrasonic bath extraction. In case of extracting solvent, methanol also showed statistically the same extraction capability as acetonitrile for DNB, TNT, 2-A-DNT and 2,4-DNT. However, the recovery rate of TNB with methanol extraction was 40% higher than that of acetonitrile extraction. Through adding mechanical shaking method into committee draft (cf. the next stage draft of the WD during the process for making international standard), ISO standard of analyzing explosives and related compounds in soil would become more useful in dealing with huge number of field samples in the laboratory. In other aspect, adopting methanol as an alternative extracting solvent would be very effective in the terms of exchangeability with GC-ECD/MS method which is being developed by German experts.
Surveys on the process of extracting acid from dried rinds of Garcinia oblongifolia Champ. ex Benth (G. oblongifolia) using microwave in terms of time, machine power and solid/liquid rate, have resulted in such findings as: the best time allocation for extracting is 25 minutes; machine power works best at level 2 (microwave power is 400 W); suitable rate of solid/liquid is 0.071 (approximately 150 mL solvent per 10 g of sample). The total amounts acid and (-)-hydroxycitric acid extracted from 100 g dried rinds of G. oblongifolia are 18.592 g and 10.137g respectively. This is the first finding on extraction of (-)-HCA from dried rinds of G. oblongifolia using microwave.
본 연구는 CCA 처리재로부터 방부제 유효성분을 추출하기 위한 적정 용제를 선정하고, 선정된 용제의 최적추출조건을 평가하기 위해 수행되었다. 추출수율과 용제의 사용 및 환경 안전성을 고려할 때, 과산화수소가 CCA 유효성분을 추출하는 데 가장 적절한 용제로 선정되었다. 과산화수소를 이용한 추출 결과, 추출온도, 추출용제 농도, 추출시간 간에 상호작용이 존재하였으나 추출온도와 추출용제의 농도가 높을수록, 그리고 추출시간이 연장될수록 CCA 유효성분의 추출수율은 증가되었다. 경제적인 측면을 고려할 때 가능하면 낮은 농도의 추출용제를 사용하여 저온에서 추출하여야 하나, 이 경우에는 필요한 추출수율을 달성하기 위한 추출시간이 상당히 길어지기 때문에 40℃ 이상의 온도에서 추출이 바람직하며 사용할 추출용제의 농도는 추출시간을 고려하여 최종적으로 결정하여야 된다고 사료된다.
토종콩으로부터 비배당체 이소플라본을 추출하기 위한 다양한 기계적 및 화학적 방법을 적용하였다. 용매추출법의 침적과 교반, 초음파에너지와 아임계/초임계 수 추출이 포함되었다. 용매의 조성에 의한 추출효율의 증가, 교반에 의한 특정성분의 추출효과의 증대, 초음파에너지에 의한 추출성능의 개선, 용매보다 용해력이 좋은 초임계유체의 적용에 관한 실험을 수행한 결과에 의하면 비배당체 이소플라본의 추출은 초음파에너지에 의한 것이 가장 우수하였다.
$\beta$-diketo의 관능기를 가진 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-pyrazolone-5-one (acyl pyrazolone)이라고 이름지어진 킬레이팅 화합물은 오랫동안 동위원소 분리 및 추출에 이용되어 왔다. 새로운 acylating 물질을 사용해서 만들어진 succinyl, malenyl 그리고 phthalyl pyrazolone이 우라늄이온(VI)과 고가의 산화상태를 지니는 다른 중금속의 추출에 이용되었다. Succinyl pyrazolone이 우라늄(VI) 추출에서 매우 뛰어나다는 것이 밝혀졌으며, 대체로 카르복실 관능기를 가진 킬레이팅 화합물이 우라늄(VI) 혹은 악티나이드 계열의 중금속 추출에 매우 효과적인 것으로 나타났다.
This study was conducted to investigate the contents of residual solvents and mineral components(11 kinds) in ginseng extracts with different extracting conditions(5 types) and commercial ginseng extract products(domestic, imported). Fine root was extracted with solution having various ethanol concentration after hexane treatment. Among 5 type extracts, residual solvent(hexane) was detected ginseng extracts treated ethanol mixed with hexane. But extracts that dried after soaked in hexane wasn't detected hexane. Mineral components(Al, Mn, Fe, Cu and Zn) were detected in fine root and 5 types of extracts. The contents of mineral components between fine root and extracts with various extracting conditions were similar, however, extracts that dried after soaked in hexane showed the lower amount in Al, Fe, Pb than the others. In comparison with commercial ginseng ex-tract products(domestic, imported), the distribution pattern of mineral was similar but the contents were a little different.
Kim, Young-Sang;In, Gyo;Kim, Mi-Hyun;Choi, Jong-Moon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제27권11호
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pp.1757-1762
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2006
A solvent sublation using salphen as a ligand was studied and applied for the determination of trace Ni(II), Co(II) and Cu(II) in water samples. The fundamental study was investigated by a solvent extraction process because the solvent sublation was done by extracting the floated analytes into an organic solvent from the aqueous solution. The salphen complexes of Ni(II), Co(II) and Cu(II) ions were formed in an alkaline solution of more than pH 8 and then they were extracted into m-xylene. It was known that the each metallic ion formed 1 : 1 complex with the salphen and the logarithmic values of extraction constants for the complexes were 3.3 5.1 as an average value. Based on the preliminary study, the procedure was fixed for the separation and concentration of the analytes in samples. Various conditions such as the pH of solutions, the influence of $NaClO_4$, the bubbling rate and time of $N_2$ gas, and the type of organic solvent were optimized. The metal-salphen complexes could be extracted into m-xylene from the solution of more than pH 8, but the pH could be shifted to acidic solution of pH 6 by the addition of $NaClO_4$. In addition, the solvent sublation efficiency of the analytes was increased by adding $NaClO_4$. The recovery of 97-115% was obtained in the spiked samples in which given amounts of 0.3 mg/L Ni(II), 0.8 mg/L Co(II) and 0.04 mg/L Cu(II) were added.
해수담수화장치에서 배출되는 농축수로부터 희소금속인 리튬을 추출하는 공정을 개발하기 위한 선행 연구로, 용매추출제 TTA와 TOPO를 사용하여 수용액 중의 리튬이온을 추출하는 연구를 수행하였다. 추출제의 농도, 유기용매의 종류, 추출액과 수용액의 비, 수용액의 pH 및 알칼리제 종류 등을 변화시키면서 리튬 이온의 용매추출에 미치는 영향을 조사하였다. 해수의 주요 성분인 염화나트륨의 첨가가 리튬 이온의 용매추출에 미치는 영향도 함께 조사하였다. 리튬 추출의 최적 조건은 추출제 농도는 TTA 0.02 M, TOPO 0.04 M, 유기용매는 케로센, pH는 10.2~10.6 이었으며, 알칼리제로는 암모니아 수용액을 사용한 경우 리튬이온의 추출효율이 가장 높았다. 또한 염화나트륨을 첨가하여 리튬 용매추출을 진행한 결과 염화나트륨은 리튬이온의 추출을 방해하는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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