목질계 바이오매스 가수분해액에 존재하는 알코올 발효 저해물질인 페놀화합물 중 물리화학적 유사성이 높은 페놀케톤 3종에 대한 추출 및 흡착 특성을 조사하였다. 반응추출을 이용하여 페놀케톤 3종으로 부터 acetosyringone을 선택적으로 분리하는 데 가장 적합한 염기성 추출제가 trioctylphosphine oxide라는 것이 밝혀졌다. 또한, 고분자 중성수지 흡착제인 XAD16을 이용한 흡착 또는 hexane을 이용한 물리추출이 4'-hydroxyacetophenone (HAP)과 acetovanillone (AVO)의 분리에 적합한 분리 방법임을 알 수 있었다. 동등한 질량백분율로 존재하는 페놀케톤 3종을 분리 및 농축하기 위하여 위에서 언급한 추출 및 흡착을 포함한 5단계 분별화 공정이 처음으로 제안되었다. 분별화 공정의 단계 4와 5로서 hexane에 의한 물리추출 및 NaOH 용액에 의한 역추출이 각각 사용되었을 때, 페놀케톤 3종의 순도를 거의 70% 이상 얻는 것이 가능하였다.
Most of the slags generated from steel-making industry in Korea are recycled into media-contact aggregates such as fill and cover materials. For their use as media-contact aggregates, the slags must meet not only the waste quality criteria, but also the Daphnia magna acute toxicity test criteria. In this study, Korean Leaching Test ES 06150.e (Korea), Japanese Leaching Test JIS K 0058-1(Japan), Detuch Leaching Test DIN 19529 (Germany), Toxicity Characteristic Leaching Procedure (USA) were conducted for batch leaching test of slags from 6 Korean steel-making companies. In addition, Korean Standard up-flow percolation test (ES 06151.1) mimicking field conditions was conducted to assess the impact of the slag leachate on the surrounding environment indirectly. Heavy metals such as Cr6+ and Zn2+ were detected from both extractant and leachate samples, but all of them did not exceed waste quality criteria of each country. However, Daphnia magna acute toxicity tests using the leachate samples from up-flow percolation test with slag alone and slag/natural soil conditions exceeded ecotoxicity standard (TU=2) due to their high pH (11.3-12.5). After neutralizing the pH of the slag leachate to 6.5~8.5, the Daphnia magna mortality and immobilization were reduced to satisfy ecotoxicity standard. As the reducing pH of slag leachate would be extremely difficult, appropriate recycling management considering the physicochemical characteristics of he slags should be stuided further.
This experiment was conducted to investigate available extraction capacity and potential mobility of heavy metal according to the distribution property and contamination level of heavy metals in soils and to suggest a reform measure of soil environment assessment methodology applied with soil quality and the official soil heavy metal test methods in domestic and foreign countries. The soils were collected from the natural forest paddy with long-term application of same type fertilizer, and paddies near metal mine and industrial complex. The post-treatment methods of soil were partial extraction, acid digestion and sequential extraction methods. For the heavy metal contents with different soil properties, it was shown that their natural forest and paddy soil were slightly low and similar to the general paddy soil, while their paddies near metal mine and industrial complex were higher than the standard level of Soil Environment Protection Act. Heavy metal concentrations in the soils with different soil properties had difference between $HNO_3\;and\;HNO_3+HCl$ extractant by US-EPA 3051a method. There were highly significant positive relationships in both two methods. It was appeared that the higher extractable concentration ratio with 0.1N-HCl to total heavy metal content with $HNO_3+HCl$ extractant the greater total heavy metal content. There were highly significant positive correlationship between total heavy metal content and extractable content with 0.1N-HCl. For extractable capacity of soil extractable solution compared to the total heavy metal content it was appeared that it extractable method with 0.1N-HCl was higher than those with EDTA and DTPA. In extractable ratio with 0.1N-HCl in the contaminated paddy soils near mine and industrial complex, it was shown that the lower soil pH, the higher total heavy metal content. The order of a potential mobility coefficient by distribution of heavy metal content with ie different typies in the soil was Cd>Ni>Zn>Cu>Pb. It could be known that contamination characteristics of heavy metals with different types of soils were affected by different heavy metal components, contamination degree and soil chemical properties, and heavy metal concentration with different extractable methods had great variations with adjacent environment. To be compared with assessment methodology of soil environment impact at domestic and foreign countries with our results, it might be considered that there was necessary to make a single analysis method based on total heavy metal content with environmental overloading concept because of various analysis methods for total heavy metal content and present analysis method with great variation according to soil environment. In spite of showing higher concentration of heavy metal with acidic digestion than the extractable method, it might be considered that there is need to be adjusted the national standard of soil heavy metal contamination.
우리나라 중부지역에서 1998년 $3{\sim}5$월에 과수원 토양 164지점(경기 48, 강원 36, 충북 36, 충남 44지점)을 대상으로 표토($0{\sim}20\;cm$)와 심토($20{\sim}40\;cm$)로 나누어 채취하여 토양내 중금속함량과 분포특성, 총함량에 대한 침출액별 가용성 함량비율 및 토양 이화학성과의 관계를 비교 검토한 결과는 다음과 같다. 과수원 토양중 0.1N-HCl 침출성 평균함량은 Cd 0.080, Cu 4.23, Fb 3.42 mg/ks 1N-HCl 침출성 As 평균함량은 0.44 mg/kg, 중금속 총함량은 Zn 78.9, Ni 16.09 및 Hg 0.052 mg/kg 이었다. 과수원 토양내 중금속 평균함량은 우리나라 토양환경보전법의 토양오염 우려기준(Cd 1.5, Cu 50, Pb 100, Zn 300, Ni 40, Hg 4 mg/kg)과 비교하여 $1/2.5{\sim}1/76.9$ 수준으로 안전하였다. 토양의 중금속 총함량에 대한 침출액별 가용성 함량비율은 Cd $5.4{\sim}9.2$, Cu $27.9{\sim}47.8$, Pb $12.6{\sim}21.8$, Zn $15.8{\sim}20.3$, Ni $5.3{\sim}6.3$, Cr $0.7{\sim}3.6%$ 이었고, 특히 0.05 M-EDTA 침출성 Cu 및 Pb의 침출비율이 상대적으로 높게 나타났다. 토양내 Cd, Pb 및 Ni의 총함량은 모래함량과 부의상관, 미사와 점토함량과는 정의 상관을 보였다. 토양의 중금속 총함량에 대한 침출액별 가용성 함량비율은 점토함량과는 부의 상관을 보였으며, Zn과 Ni의 함량비율은 토양 pH값, 유기물 및 유효인산 함량과 정의 상관을 보였다. 이상의 결과에서 볼 때 과수원 토양의 중금속 함량은 토양환경보전법의 토양오염기준보다 매우 낮아 안전하였으나 영농활동에 의한 영향으로 볼 수 있는 농도수준이 검출된 일부 토양에서 조사되었다. 따라서 최근의 친환경농업 측면으로 볼 때 영농형태별 중금속의 분포 및 농업자재에 의한 농경지내 중금속 부하량에 근거하여 중금속 오염유무를 평가할 수 있는 판단기준에 대한 연구가 필요하다고 생각된다.
토양(土壤)의 인산분석(燐酸分析)의 정확도(正確度)를 향상(向上)시킬 수 있는 인산 발색방법을 찾고자 인산농도(燐酸濃度)가 다른 Lancaster, Mehlich II, Mehlich III 추출액(抽出液) 그리고 증류수중(蒸溜水中)의 인산을 Amino - Naphtol -Sulfonic acid(ANS), Ascorbic acid (AA)-Antimony potassium tartarate 그리고 Ascorbic acid-Bismuth subcarbonate(AB) 법(法)등 3개(個) 발색정양법(發色定量法)으로 발색 정치시간(靜置時間)을 달리하면서 Hitachi U-2000 분광분석기(分光分析器)로 분석(分析)한 결과(結果)는 다음과 같다. 인산 발색정치시간을 0.5시간으로 고정하여 분석된 표준액의 인산값과 여러수준의 시간을 두고 분석된 각 시료용액의 인산값간의 상관관계에서 ANS방법을 사용한 경우 발색을 위한 정치시간이 경과 할 수록 색도가 높아져 1차회귀계수가 커졌으나 Ascorbic acid를 사용한 AA와 AB법은 3시간의 발색에서도 흡광도의 안정성을 보였고, 분석치의 변이계수도 ANS법보다 낮았다. 인의 검량범위는 ANS법이 가장 넓으나 저농도에서는 분석의 정확도가 낮고 AA와 AB법은 저농도에서도 정확도가 높았으며 AB법은 AA법보다 넓은 범위의 인 농도 측정이 가능하였다. 따라서 3종의 인산발색법중 수용성 인 분석에는 AA법이 가장 좋았고 시약으로 추출되는 인 분석에는 AB법이 우수한 것으로 판단되었다.
미세공의 중공사 모듈을 이용한 액-액추출은 단위부피당 표면적이 크므로 기존 추출장치들에 비해 신속히 진행된다, 모듈내에서 추출제와 원료액은 빠른 속도로 접촉하며 두 흐름이 완전히 독립적이므로 부하나 편류현상이 일어나지 않는다. 본 연구에서는 소수성 중공사 모듈을 사용하여 수용액 중에 미량으로 존재하는 Fe(II)와 Ni(II)을 추출하기 위해 TOA 및 EHPNA를 추출제로 사용하여, 그 추출선택성을 고찰하였다. 또한, 중공사 모듈에서의 율속단계를 결정하기 위해 막 내 외부 유속의 영향을 검토하였다. 이로부터, 소수성 중공사 내에서 분배계수가 큰 계에 대한 추출조작의 경우는 막내부에서의 물질전달과정이 총괄물질전달을 지배함을 확인하였으며, 본 연구를 통한 $K_w$와 소수성 중공사 내부유속 $v_t$와의 상관관계는 $K_w{\frac{d}{D}}=6.22\(\frac{d^2v_t}{LD}\)^{1/3}$과 같았다. 반면, 분배계수가 낮은 경우, 세공 내에서의 추출반응이 원활하지 못하기 때문에 막내부 저항의 영향이 막저항의 영향보다 작았다. 따라서, 분배계수가 큰 계에서는 소수성 막을 사용하는 것이 효과적임을 예측할 수 있었다.
S 주개원자를 함유한 산성계 추출제인 Cyanex 301를 사용하여 $NaNO_3$ 매질에서 Am과 Eu의 추출 및 상호분리 거동에 대해 고찰하였다. Cyanex 301에 대한 Eu와 Am의 추출거동은 매우 유사하여 상호 분리할 수 없었으나, Cyanex 301을 8M NaOH로 비누화 처리한 결과 $NaNO_3$ 매질에서 Eu에 대한 Am의 선택성이 크게 증가하였다. 그리고 Am과 Eu의 상호 분리계수는 Cyanex 301의 비누화율, 수용상의 pH 및 Eu 농도가 높을수록 증가하였다. 비누화 처리하여 얻은 불균일한 Cyanex 301을 균일한 추출제를 얻기 위하여 옥탄올을 첨가하는 전처리 방법을 사용한 경우와 여과 전처리 방법을 사용한 경우 Am과 Eu의 최대 분리계수는 각각 32.3과 930을 얻었다. 그리고 Cyanex 301에 추출된 Am과 Eu은 동일한 역추출 거동을 보였으며, pH 1.3인 1 M $NaNO_3$ 용액에 의해 96.1%, 그리고 0.05 M DTPA/1.5 M Lactic acid 혼합용액에 의해서 99% 이상 역추출되었다.
현미중(玄米中) 카드뮴, 아연(亞鉛) 및 연(鉛)의 함량추정(含量推定)에 적합(適合)한 토양침출액(土壤浸出液)을 선발(選拔)하여 토양분석치(土壤分析置)를 이용(利用)한 예측모형식(豫測模型式)을 다단계식(多段階式)나으로 분석(分析) 유도(誘導)해 본 결과(結果), 공시(公試)된 침출액(浸出液) 0.1M HCl, 0.1 M $HNO_3$, 0.001M 2Na-EDTA 및 0.1 M $NH_4-oxalate$ 중(中) 현미중(玄米中) 카드뮴과 가장 높은 상관(相關)을 나타낸 침출액(浸出液)은 0.001M 2Na-EDTA였고, 아연(亞鉛)은 0.1N HCl, 연(鉛)은 0.1 M $NH_4-oxalate$였으며 3종김속(種金屬) 모두와 높은 상관정도(相關程度)를 나타낸 침출액(浸出液)은 0.1M $NH_4-oxalate$였다. 또 토양특성(土壤特性)을 이용(利用)한 다중회귀분석결과(多重回歸分析結果) 현미중(玄米中) 카드뮴함양추정(含量推定)에는 pH와 Ca 함양(含量)이 가장 중요(重要)한 변수(變數)로 작용(作用)하였고, 현미중(玄米中) 아은(亞銀)은 CEC 및 Mg 함양(含量)이였으며, 현미중(玄米中) 연함양(鉛含量)은 Na함양(含量)을 제외(除外)한 Ca, CEC, pH, Mg, OM, K등 모든 특성(特性)이 중요(重要)한 변수(變數)였다.
Based on the literature study for the determination of perchlorate in soil we chose the ion chromatography as a measurement method and decided to use 70 mM KOH as an eluent to avoid the interference derived from the co-elution of pyrophosphate (P2O74−), tripolyphosphate (P3O105−). Also we proposed to use air dried soil through 0.15 mm sieve and distilled water as an extractant. Under the these basic concepts, we carried out the experiments to set up the detail procedure like solid to liquid ratio (S/L ratio), extraction time, device for extraction and indicating factors for quality control (e.g. precision, accuracy, MDL, LOQ). In case of time and device for extraction, 5 hours of mechanical shaking or 1 hour of centrifugation showed better precision and accuracy than that of sonication for 1 hour According to these results, we proposed the extraction method combining 5 hours of mechanical shaking with 1 hour of centrifugation. From the aspect of S/L ratio, the ratio of 1/2 or 1/3 showed resonable precision and accuracy. In case of the ratio of 1/2, there would be some problems in the separation process when the proportion of fine particle is high. Therefore, we proposed the extraction ratio of solid to liquid as 1/3 instead of 1/2. With the consideration of cost effectiveness and soil salinity, we proposed the use of cartridge for removing the interfering anions like chloride, sulfate and carbonate in specific sample such as saline soil.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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