전북 장수군 대유광산에 부존하는 페그마타이트내 전기석에는 네 종류의 유체포유물이 풍부하게 포획되어 있다. 유체포유물의 크기는 $5{\sim}100\;{\mu}m$이고, 상온에서 관찰되는 상(phase)의 거동에 따라 I, II, III, IV형으로 분류된다. I형은 액체가 풍부하고 기포의 크기가 50 vol% 이하인 것으로 공융온도(eutectic point)는 $-54{\sim}-29^{\circ}C$, NaCl상당 염 농도(이하염도)는 $0{\sim}12\;wt%$, 균질화온도는 $181{\sim}230^{\circ}C$이다. II형은 기포의 크기가 $80{\sim}90\;vol%$ 이상을 차지하는 포유물로서 역시 낮은 공융온도($-54{\sim}-22^{\circ}C$)를 보이며, 염도는 $3{\sim}8\;wt%$, 균질화온도는 $177{\sim}304^{\circ}C$ 범위이다. III형은 액체가 풍부하고 암염(halite)을 딸결정으로 포함하는 포유물로서 균질화온도는 $230{\sim}328^{\circ}C$, 염도는 $31{\sim}40\;wt%$이다. III형은 규산염용융포유물과 연관되어 산출되며 가열실험 중에 90% 이상의 포유물이 기포가 사라진 후에 암염이 용해되는 거동을 보인다. IV형은 $CO_{2}$를 함유하면서 칼리암염(sylvite)이나 암염을 딸결정으로 포함하는 포유물물로서 전기석에 가장 풍부하게 포획되어 있다. $CO_{2}$시스템의 밀도는 $0.80{\sim}0.75\;g/cm^{3}$, 균질화 온도는 $190{\sim}317^{\circ}C$, 염도는 $2{\sim}35\;wt%$이다. 멜트(melt)에서 가장 먼저 용리된 유체로부터 형성된 유체포유물은 규산염용융포유물과 공간적으로 연관되어 산출되는 III형이며 I형에 비해 전기석의 중앙부에서 산출되는 II형이 I형보다 먼저 포획된 것으로 추측된다. 용융체에서 용리되진 유체의 염도는 용리압력과 밀접한 관련성이 있으며, 염도의 요동(fluctuation)은 페그마타이트가 형성되는 동안 압력의 요동이 있었음을 의미한다. IV형은 가장 후기에 포획된 유체포유물이며, 광산 주변에 분포하는 석회암체 등의 변성퇴적암류로부터 $CO_{2}$ 성분과 다양한 성분의 유체가 공급되어 생성된 것으로 여겨진다. 정동이 발달하고 있지 않으며, 백운모를 함유하고 있는 대유페그마타이트는 변성작용에 의한 부분용융에 의해 형성된 멜트에서 결정화되었으며, 상당히 높은 압력의 환경에서 대유페그마타이트의 결정화작용 과정에서 용리한 유체의 성분이 전기석에 포획되어 있다. 이때 용리된 유체는 다양한 성분을 지니고 있었으며, 매우 낮은 공융온도와 다양한 딸결정은 포유물 내에 NaCl, KCl 이외에 적어도 $CaCl_{2},\;MgCl_{2}$와 같은 성분을 포함하고 있음을 지시한다. 유체의 용리는 적어도 $2.7{\sim}5.3$ kbar 이상의 압력과 $230{\sim}328^{\circ}C$ 이상의 온도에서 시작되었다.
자원의 재활용 관점에서 굴패각의 소성에 관한 연구가 많이 진행되고 있다. 굴패각을 소성시켜 만들어진 생석회는 건식으로 사용되기도 하고 물과 반응을 시켜 액상소석회로 변환시킨 뒤 사용되기도 한다. 그러나 굴패각은 석회석과는 약간 다른 소성 및 액상소석회 변화의 특성을 보여준다. 본 연구에서는 굴패각과 이를 비교하기 위한 석회석을 소성시켜 생석회를 만든 후 이를 다양한 온도의 물과 반응시켜 액상소석회로 변환 실험을 실시하였다. 액상소석회로 변환 후 150 ㎛의 체를 이용하여 거르고 액상소석회로의 전환률을 계산하였다. 소성된 석회석은 모든 온도에서 액상소석회로 전환되었다. 그러나 굴패각의 경우 본 연구의 실험조건 중 30℃와 50℃에서 액상소석회로 변환되지 않고 오히려 물과의 반응을 통하여 만들어진 Ca(OH)2의 존재로 질량이 증가하였으며 90℃에서도 석회석 보다는 낮은 액상소석회 전환률을 보여주었다. 굴패각에서 보여주는 이러한 차이는 굴패각의 각주층과 진주층에서 발견되는 단백질의 일종인 콘키올린이 높은 온도에서도 분해되지 않아 물과의 반응을 감소시켜 생기는 결과로 일부 설명할 수 있다. 그러나 콘키올린이 존재하지 않는 초크층에서도 석회석 보다 액상소석회의 변화률이 낮음을 보여준다. 이것은 석회석에는 거의 존재하지 않으나 굴패각에서 미량으로 존재하는 Na에 의하여 소성 시 패각의 방해석이 공융용융체 형성과 같은 추가적인 반응에 의한 것으로 생각된다.
전극 구성에 따른 고효율 전해정련공정의 일반적인 모델을 구축하기 위하여, 상미분방정식 인터페이스를 갖는 COMSOL Multiphysics V5.3 전착 모듈을 사용하여 수치해석을 실시하였다. 구축된 모델은 한국원자력연구원에서 제작한 실험실 규모 (1kg 우라늄/day 규모) 다중배열전극 전해정련장치를 사용해 전극 간 거리, 전극 배열을 변수로 하여 실시한 실험의 전류밀도-전위 곡선과 비교하였다. 공정온도는 $500^{\circ}C$이다. 용융염은 3wt% $UCl_3$가 포함된 LiCl-KCl 공융염을 사용하였다. 검증된 모델을 이용하여 전류밀도-셀전위 곡선을 계산한 결과 전극 간 거리가 가까울수록, 전극 배열은 양극/음극 면적비가 증가할수록 셀 전위가 낮아져 전해정련장치의 우라늄 처리효율을 향상시킬 수 있다는 것을 확인하였다. 이러한 접근은 고출력 사용후핵연료 전해정련기의 안전설계를 위한 데이터베이스 구축에 유용할 것이다.
Yanagawa, Hiroto;Nakamura, Daisuke;Hirose, Akio;Kobayashi, Kojiro F.
대한용접접합학회:학술대회논문집
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대한용접접합학회 2002년도 Proceedings of the International Welding/Joining Conference-Korea
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pp.193-198
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2002
In 1his paper, applicability of laser welding to joining process of single crystal nickel base superalloy turbine blades was investigated. Because heat input of laser welding is more precisely controlled 1han TIG welding, it is possible to optimize solidification microstructure of the welds. Since in single crystal nickel base superalloy the crystal orientation have a significant effect on the strength, it is important to control the solidification microstructure in the fusion zone. A single crystal nickel base supera1loy, CMSX-4, plates were bead-on welded and butt welded using a $CO_2$ laser. The effects of microstructure and crystal orientation on properties of the weld joints were investigated. In bead-on weldling, welding directions were deviated from the base metal [100] direction by 0, 5, 15 and 30 degrees. The welds with deviation angles of 15 and 30 degrees showed fusion zone transverse cracks. As the deviation angles became larger, the fusion zone had more cracking. In the cross section microstructure, the fusion zone grains in 0 and 5 degrees welds grew epitaxially from the base metal spins except for the bead neck regions. The grains in the bead neck regions contained stray crystals. As deviation angles increased, number of the stray crystals increased. In butt welding, the declinations of the crystal orientation of the two base metals varied 0, 5 and 10 degrees. All beads had no cracks. In the 5 degrees bead, the cross section and surface microstructures showed that the fusion zone grains grew epitaxially from the base metal grains. However, the 10 degrees bead, the bead cross section and surface contained the stray crystals in the center of the welds. Orientations of the stray crystals accorded with the heat flow directions in the weld pool. When the welding direction was deviated from the base metal [100] direction, cracks appeared in the area including the stray crystals. The cracks developed along the grain boundaries of the stray crystals with high angles in the final solidification regions at the center of the welds. The fracture surfaces were covered with liquid film. The cracks, therefore, found to be solidification cracks due to the presence of low melting eutectic. As the results, in both bead-on welding and butt welding the deviation angles should be control within 5 degrees for preventing the fusion zone cracks. To investigate the mechanical properties of the weld joints, high temperature tensile tests for bead-on welds with deviation angles of 0 and 5 degrees and the butt welds with dec1ination angles of 0, 5 and 10 degrees were conducted at 1123K. The the tensile strength of all weld joints were more 1han 800MPa that is almost 80% of the tensile strength of the base metal. The strength of the laser weld joints were more than twice that of tue TIG weld joints with a filler metal of Inconel 625. The results reveals 1hat laser welding is more effective joining process for single crystal nickelbase superalloy turbine blades 1han TIG welding.
고(高)에너지 방사선(放射線) 치료(治療)에 있어서 정상조직(正常組織)의 완전차폐(完全遮蔽)를 위하여 $5{\sim}8cm$ 납두께의 부정형(不定形) 차폐(遮蔽)벽돌을 제작(製作)해야하는 난점(難點)이 있었다. 저자(著者)들은 납 30.0%, 주석 11.5% 비스므스 48.5%, 카드미늄 10.0%를 사중(四重) 공정결합(共晶結合)시켜 밀도(密度)가 $9.8g/cm^3$ 용융온도(熔融溫度)가 $68^{\circ}C$인 저용융(低熔融) 차폐물질(遮蔽物質)을 개발(開發)하여 이를 Lead Y라고 명명(名命)하였다. 제작(製作)된 Lead Y Block을 $68^{\circ}C$에서 용융(熔融)시켜 보호(保護)해야할 중요(重要)한 장기(臟器)의 형태(形態)대로 제작(製作)된 styrofoam 음형(陰形)에 부어서 차폐효과(遮蔽效果)가 큰 차폐(遮蔽)벽돌을 쉽고 안전(安全)하게 제작(製作)할 수 있었고 납보다 더 단단하고 재현성(再現性)이 크며 저렴(低廉)한 가격(價格)으로 구입(購入)이 가능(可能)하므로 방사선(放射線) 치료효과(治療效果)에 큰 도움을 줄 수 있었다.
인쇄회로기판이나 플라스틱 패키지 등 다양한 전자소자 부품내 배선간 간격이 갈수록 좁아짐에 따라 최근 많이 발생하고 있는 electrochemical migration(ECM) 현상은 양극에서 이온화된 금속에 의한 conductive anodic filament(CAF) 및 덴드라이트와 같은 전도성 필라멘트의 성장으로 인해 전자부품의 절연파괴를 일으키고 있다. 본 연구에서는 공정조성 Sn-37Pb솔더 합금의 ECM 거동과 부식특성 사이의 연관성 평가를 통해 ECM 우세원소를 파악하기 위해 D.I Water 및 NaCl 용액에서 Water Drop Test(WDT)와 분극실험을 실시하여 서로 비교하였다. WDT 실시 결과 공정조성 Sn-37Pb 솔더 합금에서 Pb-rich 상이 Sn-rich 상보다 우선적으로 양극 패드에서 녹아나서 상대적으로 ECM 저항성이 낮았으며, 음극패드에서 자라난 덴드라이트에도 Pb가 훨씬 많이 존재하였다. NaCl에서의 분극실험 결과 전기화학적으로 부동태 피막을 형성하는 Sn에 비해 Pb의 부식속도가 크게 나타났으며, WDT의 결과와 같은 경향을 보였다. 따라서 공정조성 SnPb 솔더 합금의 부식저항성과 ECM 저항성 사이에는 좋은 상관관계가 존재한다.
전기로 더스트를 점토 또는 백토와 혼합하여 소성온도에 따른 전기로 더스트 내에 존재하는 Cr, Cd, Cu, Pb, Fe, Zn 중금속들의 거동을 조사하였다. 전기로 더스트를 점토와 백토에 각각 0∼50 wt%씩 첨가하였고, 소성은 $200^{\circ}C$ 간격으로 $200∼1200^{\circ}C$ 범위 내에서 수행하였다. 소성된 시편은 TCLP법에 의한 용출실험을 거친 후 ICP-AES로 분석하였다. 중금속표준용액을 이용한 양이온 교환능 실험결과 점토와 백토가 기존의 중금속 흡착제인 제올라이트와 비슷한 중금속 양이온 교환능을 보였으며, Cr에 대해서는 더 우수한 교환능이 관찰되었다. TCLP법에 의한 용출실험 결과 Cr과 Fe는 모든 시편에서 거의 용출되지 않았으며, Cd과 Zn은 소성온도가 증가하고 전기로 더스트의 함량이 적을수록 용출량이 감소하였다. 점토 또는 백토와 전기로 더스트를 혼합 소성 시 일차적으로 양이온 교환능에 의해 중금속이 준안정화되고 이차적으로 공융반응에 의하여 중금속들이 완전하게 고정화되어 중금속 용출을 억제하는 것으로 추정된다. 본 연구에서 백토가 점토 보다는 전기로 더스트 중금속의 안정화에 더 효과적이었다.
Sn-Bi eutectic alloy has been widely used as one of the key solder materials for step soldering at low temperature. The Sn-58Bi solder paste containing chloride flux was adopted to compare with that using the chloride-free flux. The paste was applied on the electroless nickel-immersion gold (ENIG) surface finish by stencil printing, and the reflow process was then performed at $170^{\circ}C$ for 10 min. After reflow, the solder joints were aged at $125^{\circ}C$ for 100, 200, 300, 500 and 1000 h in an oven. The interfacial microstructures were obtained by using scanning electron microscopy (SEM), and the composition of intermetallic compounds (IMCs) was analyzed using energy dispersive spectrometer (EDS). Two different IMC layers, consisting of $Ni_3Sn_4$ and relatively very thin Sn-Bi-Ni-Au were formed at the solder/surface finish interface, and their thickness increased with increasing aging time. The wettability of solder joints was investigated by wetting balance test. The mechanical property of each aging solder joint was evaluated by the ball shear test in accordance with JEDEC standard (JESD22-B117A). The results show that the highest shear force was measured when the aging time was 100 h, and the fracture mode changed from ductile fracture to brittle fracture with increasing aging time. On the other hand, the chloride flux in the solder paste did not affect the shear force and fracture mode of the solder joints.
The purpose of this study was to observe characteristic properties through the polarization curves and SEM images from 4 different types of amalgam obtained by using the potentiostats (Princeton EG & G) & SEM (Jeol/35), and to investigate the degree of corrosion on the oxidation peak of the each phase of amalgam. After each amalgam alloy and Hg was triturated as the direction of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator (Shofu Co.), the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10.0mm in height and was condensed by using routine manner. The specimen was removed from the mold and stored at room temperature for about 24 hours. The standard surface preparation was routinely carried out. Anodic polarization measurement was employed to confirm the corrosion behaviour of the amalgams in a 0.9% saline solution (P.H: 6.8-7.0) at $37^{\circ}C$. The initial rest potential (corrosion potential) was determined after 30 minutes of immersion of specimen in electrolyte, and the potential scan was begun at the point of 100mV cathodic from the corrosion potential. The scan rate was 0.17mV/sec. in the study to observe the degree of corrosion of each phase. SEI and EPMA images on the determined oxidation peaks of each amalgam were observed. The results were as follows: 1. In the four anodic polarization curves, low copper amalgams have three oxidation peaks and high copper amalgams have two oxidation peaks, -270mV, +26mV and +179mV(SEC) in the low copper lathe cut, and -300mV, +39mV and +163mV(SEC) in the low copper spherical. -4mV and +154mV(SEC) in the Dispersalloy, and +17mV and +180mV(SEC) in the Tytin as high copper amalgams. 2. ${\gamma}_2$ phase in the low copper amalgam and ${\eta}$ phase in the high copper amalgam were the most corrodible phases and Ag-Cu eutectic in high copper amalgam was the most slowly corroded phase. 3. Low copper amalgam was more susceptible in corrosion than high copper amalgam.
The purpose of this study was to observe characteristic properties through the polarization curves and EMPA images from 4 different types of amalgam obtained by using the potentiostats (EG & G PARC) & EPMA (Jeol JSM-35), to investigate the degree of corrosion of each phase of amalgam on the oxidation peak, and to identify corrosion products from the corroded amalgam by use of X-ray diffractometer(Rigaku). After each amlgam alloy and Hg were triturated as the direction of the manufacturer by means of the mechanical amalgamator(Shofu), the triturated mass was inserted into the cylindrical metal mold which was 12mm in diameter and 10mm in height and was condensed by means of routine manner. The specimen was removed from the mold and stored at room temperature for about 7 days. The standard surface preparation was routinely carried out. Anodic polarization measurement was employed to compare the corrosion behaviours of the amalgams in 0.9% saline solution(pH6.8~7.0) and artificial saliva (pH6.8~7.0) at $37^{\circ}C$. The open circuit potential was determined after 30 minutes' immersion of specimen in electrolyte and the potential scan was begun at the potential of 100mV cathodic from the corrosion potential. The scan rate was 1mV/sec and the surface area of amalgam exposed to the solution was 0.64$cm^2$ for each specimen. All the potentials reported are with respect to a saturated calomel electrode (SCE). EPMA images on the determined oxidation peaks of each amalgam in artificial saliva were observed. X-ray diffraction patterns of each sample were recorded before and after polarization in artificial saliva (Aristaloy, Caulk Spherical, Dispersalloy and Tytin: at +770mV, +585mV, +8.10m V and +680m V respectively) by use of a recording diffractometer. Nickel filtered Cu $K_{{\alpha}_1}$ radiation was used and sample was scanned at $4^{\circ}(2{\theta})/min.$ from $25^{\circ}$ to $80^{\circ}$. The following results were obtained. 1. Oxidation peak potential in artificial saliva shifted to more anodic direction than that in saline solution. 2. The corrosion potential of high copper amalgam was more anodic than the potential of low copper amalgam. 3. The current density was lower in artificial saliva than in saline solution. 4. One of the corrosion products, AgCl was identified by X-ray diffraction analysis. 5. ${\gamma}_2$ phase was the most susceptible to corrosion and e phase was stable in low copper amalgam and ${\eta}$' phase and Ag-Cu eutectic were susceptible to corrosion in high copper amalgam.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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