$Y_2O_3:Eu^{3+}$ and Li-doped $Y_2O_3:Eu^{3+}$ thin films have been grown on sapphire substrates using a pulsed laser deposition technique. The thin film phosphors were deposited at a substrate temperature of $600^{\circ}C$ under the oxygen pressure of 100, 200 and 300 mTorr. The films grown under different deposition conditions have been characterized using microstructural and luminescent measurements. The crystallinity and photoluminescence (PL) of the films are highly dependent on the oxygen pressure. The PL brightness data obtained from $Y_2O_3:Eu^{3+}$ films grown under optimized conditions have indicated that sapphire is one of the most promising substrate for the growth of high quality $Y_2O_3:Eu^{3+}$ thin film red phosphor. In particular, the incorporation of $Li^{+}$ ions into $Y_2O_3$ lattice could induce a remarkable increase of PL. The highest emission intensity was observed with LiF-doped $Y_{1.84}Li_{0.08}Eu_{0.08}O_3(Y_2O_3LiEu)$, whose brightness was increased by a factor of 2.7 in comparison with that of $Y_2O_3:Eu^{3+}$ films. This phosphor may promise for application to the flat panel displays.
$Y_2O_3:Eu^{3+}$는 우수한 적색 발광 특성을 가지고 있는 형광체로 최근 고화질 디스플레이에 대한 수요가 증가함에 따라 관련 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 RF 열플라즈마 합성법과 고상법을 이용하여 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체를 합성하였으며, 합성 방법에 따른 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 결정 구조, 미세 구조, 발광 특성의 차이를 XRD, TEM, PL 분석을 통해 비교하였다. 고상법으로 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 형광체의 입자는 약 $10{\sim}20{\mu}m$ 크기를 가지는 반면, RF 열플라즈마 합성법을 통해 합성된 적색 형광체는 반응부는 약 100 nm, 필터부는 약 30 nm의 크기를 갖는 나노 형광체로 확인되었다. 합성된 모든 분말들은 PL 측정결과 611 nm($^5D_0{\rightarrow}^7F_2$)에서 발광하는 것을 확인하였으며, 결정 크기와 입도가 증가할수록 PL intensity가 증가하였다. 또한, 추가 열처리 공정이 필요 없는 one-step 공정의 RF 열플라즈마 공정을 통해 합성된 $Y_2O_3:Eu^{3+}$ 적색 나노 형광체는 고상법으로 합성된 적색 형광체와 비슷한 발광 특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
초음파 분무 열분해 공정에 의해 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체 분말들을 합성하였다. 고분자 전구체와 융제로 사용되어진 리튬 탄산염이 나노 크기의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 형태 및 발광 특성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 고분자 전구체와 융제를 동시에 사용했을 때 분무 열분해 공정에 의해 제조된 구형의 마이크론 크기의 분말들은 고온의 후열처리 과정에서 나노 크기의 분말로 전환되었다. $Y_2O_3:Eu$ 형광체의 평균 크기는 분무용액에 첨가되어지는 고분자 전구체와 융제인 리튬 탄산염의 첨가량 및 분무 열분해 공정의 반응기 온도에 많은 영향을 받았다. 고농도의 고분자 전구체를 함유한 분무용액으로부터 고온의 반응기에서 합성되고, $1,000^{\circ}C$ 이상에서 후열처리한 나노크기 $Y_2O_3:Eu$ 분말들은 진공자외선 하에서 좋은 발광 특성을 나타내었으며, 고상 공정에 의해 합성된 상용의 $Y_2O_3:Eu$ 형광체와 비슷한 발광 세기를 가졌다.
In this study, Y3Al5O12:Eu3+ red phosphors were synthesized at different temperatures using a solid state reaction method. The crystal structures, surface and optical properties of the Y3Al5O12:Eu3+ red phosphors were investigated using X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (FE-SEM), and photoluminescence (PL) analyses. From XRD results, the crystal structure of the Y3Al5O12:Eu3+ red phosphors was determined to be cubic. The maximum emission spectra were observed for the Y3Al5O12:Eu3+ red phosphor prepared by annealing for 4h at 1,700 ℃. The 565~590 nm photoluminescent spectra of the Y3Al5O12:Eu3+ red phosphors is associated with the 5D0 → 7F2 magnetic dipole transition of the Eu3+ ions. The intensity of the photoluminescent spectra in the red phosphors is more dominant for the magnetic dipole transition than the electric dipole transition with increasing annealing temperature. The International Commission on Illumination (CIE) coordinates of Y3Al5O12:Eu3+ red phosphors prepared by 1,700 ℃ annealing temperature are X = 0.5994, Y = 0.3647.
$Y_2O_2S$:Eu phosphors were synthesized via solid-state reactions. $Y_2O_2S$:Eu phosphor particles of various sizes were obtained by varying the firing temperature and firing time. The photoluminescence properties of these $Y_2O_2S$:Eu phosphors were examined. In addition, the cathodoluminescence properties of the $Y_2O_2S$:Eu phosphors were examined for applied voltages of 3-8 kV. The relationship between the luminescence intensity and particle size of the$Y_2O_2S$:Eu phosphors was investigated. The photoluminescence and cathodoluminescence of the $Y_2O_2S$:Eu phosphors are affected differently by variations in particle size.
본 연구에서는 초미세 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 분말을 이용하여 나노 형광체를 제조하였다. 나노 형광체는 소량의 Eu가 도핑된 $Y_2O_3$ 재질로 구성되어 있다. 형광체 분말의 결정화를 위해 $500{\sim}900^{\circ}C$의 온도로 열처리하였다. 제조된 나노 형광체를 HRTEM으로 관찰한 결과 입자 크기가 열처리 온도에 따라 약 $4{\sim}30nm$의 분포를 나타내었다. 또한 XRD로 결정상을 분석한 결과 주로 입방정 구조로 되어 있고 소량의 단사정 구조가 포함된 $Y_2O_3$ peak가 검출되었다. EDS 분석 결과 약 $6.7{\sim}7.5%$의 Eu가 검출되었다. 약 4nm 크기의 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 분말로 제조한 나노 형광체의 발광 특성은 주요 파장대가 612nm인 PL spectrum이 관찰되어, 적색 형광체로서의 $Y_2O_3:EU^{3+}$ 나노 분말이 제조되었다.
Nanosized and aggregated $Y_2O_3:Eu$ Red phosphors were prepared by template method from metal salt impregnated into crystalline cellulose. The particle size and photoluminescent property of $Y_2O_3:Eu$ red phosphors were controlled by variation of the calcination temperature and time. Dispersed nanosol was also obtained from the aggregated $Y_2O_3:Eu$ Red phosphor under bead mill wet process. The dispersion property of the $Y_2O_3:Eu$ nanosol was optimized by controlling the bead size, bead content ratio and milling time. The median particle size ($D_{50}$) of $Y_2O_3:Eu$ nanosol was found to be around 100 nm, and to be below 90 nm after centrifuging. In spite of the low photoluminescent properties of $Y_2O_3:Eu$ nanosol, it was observed that the photoluminescent property recovered after re-calcination. The dispersion and photoluminescent properties of $Y_2O_3:Eu$ nanosol were investigated using a particle size analyzer, FE-SEM, and a fluorescence spectrometer.
$Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were prepared by template method from crystalline cellulose impregnated by metal salt. The crystallite size and photoluminescence(PL) property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ red phosphors were controlled by varying the calcination temperature and $Eu^{3+}$ mol ratio. The nano dispersion of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ was also conducted with a bead mill wet process. Dependent on the time of bead milling, $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol of around 100 nm (median particle size : $D_{50}$) was produced. As the bead milling process proceeded, the luminescent efficiency decreased due to the low crystallinity of the $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanoparticles. In spite of the low PL property of $Gd_2O_3:Eu^{3+}$ nanosol, it was observed that the photoluminescent property was recovered after re-calcination. In addition, in the dispersed nanosol treated at $85^{\circ}C$, a self assembly phenomenon between particles appeared, and the particles changed from spherical to rod-shaped. These results indicate that particle growth occurs due to mutual assembly of $Gd(OH)_3$ particles, which is the hydration of $Gd_2O_3$ particles, in aqueous solvent at $85^{\circ}C$.
In this study, green barium strontium silicate phosphor ($BaSrSiO_4:Eu^{3+}$, $Eu^{2+}$) was synthesized using a solid-state reaction method in air and reducing atmosphere. Investigation of the firing temperature indicates that a single phase of $BaSrSiO_4$ is formed when the firing temperature is higher than $1400^{\circ}C$. The effect of firing temperature and doping concentration on luminescent properties are investigated. The light-emitting property was the best when the molar content of $Eu_2O_3$ was 0.025 mol. Also, the luminescent brightness of the $BaSrSiO_4$ fluorescent substance was the best when the particle size of the barium was $0.5{\mu}m$. $BaSrSiO_4$ phosphors exhibit the typical green luminescent properties of $Eu^{3+}$ and $Eu^{2+}$. The characteristics of the synthesized $BaSrSiO_4:Eu^{3+}$, $Eu^{2+}$ phosphor were investigated using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy. The maximum emission band of the $BaSrSiO_4:Eu^{3+}$, $Eu^{2+}$ was 520 nm.
Eu3+-doped BaZrO3 (BaZrO3:Eu3+) phosphor powders were prepared using a solid-state reaction by changing the molar concentration of Eu3+ within the range of 0.5 to 30 mol%. Irrespective of the molar concentration of Eu3+ ions, the crystal structures of all the phosphors were cubic. The excitation spectra of BaZrO3:Eu3+ phosphors consisted of an intense broad band centered at 277 nm in the range of 230~320 nm. The emission spectra were composed of a dominant orange band at 595 nm arising from the 5D0→7F1 magnetic dipole transition of Eu3+ and two weak emission bands centered at 574 and 615 nm, respectively. As the concentration of Eu3+ increased from 0.5 to 10 mol%, the intensities of all the emission bands gradually increased, approached maxima at 10 mol% of Eu3+ ions, and then showed a decreasing tendency with further increase in the Eu3+ ions due to the concentration quenching. The critical distance between neighboring Eu3+ ions for concentration quenching was calculated to be 11.21 Å, indicating that dipole-dipole interaction was the main mechanism of concentration quenching of BaZrO3:Eu3+ phosphors. The results suggest that the orange emission intensity can be modulated by doping the appropriate concentration of Eu3+ ions.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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