An oxidized starch was modified for surface sizing via etherification and esterification. Propylene oxide (PO), sodium monochloroacetate (SMCA), and acrylonitrile (AN) were used as etherification, and vinyl acetate monomer (VAM), maleic anhydride (MA), fumaric acid (FA), and itaconic acid (ITA) were used for esterification. Esterification and etherification of starch decreased both Brookfield viscosity and Brabender viscosity substantially even though the solids level was increased by 2% from 14 to 16%. Surface sizing performance of starches in tensile strength, stiffness and compressive strength was improved by esterification and etherification of the oxidized starch. Especially, SMCA etherification was found to be the most effective modification method.
수산화나트륨(NaOH) 용액에 의한 머서화(mercerization) 반응과 모노클로로아세트산(monochloroacetic acid, MCA)에 의한 에테르화(etherification) 반응에 의해 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethylcellulose, CMC)를 제조하였다. 각 제조단계에서의 반응시간, 시약 농도, 온도 등을 변수로 하여 결과물에 대한 영향을 고찰한 이전의 연구결과를 바탕으로 작용기 여부를 알기 위한 FT-IR 분석과 에탄올 회수에 관한 연구도 수행하였다. 회수한 에탄올은 GC-MASS 분석 결과 머서화 공정이 끝난 후 97%, 에테르화 공정이 끝난 후 83% 이상의 높은 순도를 보였다. 실험실 규모 반응기에서 일정량 이상의 섬유가 반응하면 효율이 낮아졌으며 이를 파일럿 플랜트로 확장하면 섬유 약 40겹이 최대치로 나타났다. 또한 파일럿 플랜트에서는 NaOH와 MCA의 비율이 약 3 : 4.5 일 때 최대의 용해도를 나타내었다.
Hydroiminoacylations of allyl and homoallyl alcohol and their derivatives with benzaldimine by Wilkinson's complex have been studied. All these terminal alkene derivatives except allyl alcohol were hydroacylated according to anti-Markownikoff's rule to give the corresponding linear alkyl compounds without showing oxygen directing effect, even though hydroiminoacylation of 3-acetoxy-1,5-hexadiene showed strong allyloxy directing effect over homoallyloxy directing effect in a 92:8 ratio. Solvolysis of 4-acetoxy-1-phenylbutan-1-one, previously prepared by hydroiminoacylation, in ethanol led to etherification giving 4-ethoxy-1-phenylbutan-1-one through neighbouring group participation, while that of 5-acetoxy-1-phenylpentan-1-one led to common transesterification giving 5-hydroxy-1-phenylpentan-1-one. Application of branched alkanols such as isopropanol and t-butanolin solvolysis of 4-acetoxy-1-phenylbutan-1-one underwent competition between etherification and transesterification.
본 연구에서는 셀룰로오스계 부직포를 이용하여 상온에서 물에 녹는 카르복시메틸셀룰로오스(carboxymethylcellulose; CMC)를 합성하였다. 실험변수는 반응온도, 시간, 수산화나트륨(NaOH) 및 모노클로로아세트산(monochloroacetic acid; MCA)이다. 머서화(mercerization) 및 에테르화(etherification)할 때, 용해도와 치환도(degree of substitution ; DS)는 NaOH(또는, MCA)농도를 증가시키면서 최대 용해도와 치환도를 관찰하였다. 이때의 최대용해도와 치환도는 NaOH(또는, MCA)농도가 30%일 때 얻어졌다. 치환도를 볼 때, MCA농도의 영향은 NaOH농도에 비해 더 크게 나타났다. CMC섬유의 인장강도(Tensile strength; TS)에서는 효과적인 결과를 보였고, 반응시간, 시약농도와 반응온도에 따라 인장강도는 감소하였다. 그러나 인장강도의 큰 변화가 중성영역 부근에서 관찰되었다.
Keggin형 $H_{3+x}PW_{12-x}Nb_xO_{40}$(x=0, 1, 2, 3) 및 Wells-Dawson형 $H_{6+x}P_2W_{18-x}Nb_xO_{62}$(x=0, 1, 2, 3) 헤테로폴리산(Heteropolyacid) 촉매를 이용하여 n-Butanol의 에테르화(Etherification) 반응을 통한 Di-n-Butyl Ether의 제조를 수행하였다. 먼저 Niobium이 서로 다른 비율로 치환된 Keggin형 및 Wells-Dawson형 헤테로폴리산 촉매를 제조하였다. FT-IR, ICP-AES 및 $^{31}P$ NMR 분석을 통하여 촉매가 잘 제조되었음을 확인하였다. $NH_3$-TPD(Temperature-Programmed Desorption) 분석을 통해 헤테로폴리산 촉매의 산특성을 측정하였다. 두 계열의 촉매군에서 헤테로폴리산 촉매는 Niobium의 함량에 따라 다른 산특성을 나타내었다. 이후, 헤테로폴리산 촉매를 에테르화 반응에 적용하고 촉매의 반응활성과 산특성 간의 상관관계를 분석하였다. Keggin형 $H_{3+x}PW_{12-x}Nb_xO_{40}$ 및 Wells-Dawson형 $H_{6+x}P_2W_{18-x}Nb_xO_{62}$ 헤테로폴리산 촉매의 Acidity는 Keggin형과 Wells-Dawson형 모두에서 Niobium의 치환량이 증가함에 따라 감소하였으며, n-Butanol의 전환율과 Di-n-Butyl Ether로의 수율은 헤테로폴리산 촉매의 구조와 관계없이 Acidity가 증가함에 따라 선형적으로 증가하였다. 이처럼 헤테로폴리산의 Acidity는 n-Butanol의 에테르화(Etherification) 반응을 통한 Di-n-Butyl Ether의 제조 반응에서 촉매 활성을 결정하는 중요한 요소로 작용하였다.
여러 가지 고체산 촉매를 이용하여 2-naphthol과 에탄올의 에테르화 반응을 연구하였다. 본 연구에서 촉매는 CNS, CNSWS, SCMS, MCF, SBA-15와 이 촉매에 sulfonic acid를 붙인 $CNS-SO_3H$, $CNSWS-SO_3H$, $SCMS-SO_3H$, $MCF-SO_3H$, $SBA-15-SO_3H$를 사용하였다. 반응온도 $180^{\circ}C$, $LHSV=1h^{-1}$, 에탄올/2-naphthol의 몰 비 20인 조건으로 고정층 반응기에서 반응하여 각 촉매에서 2-naphthol의 전환율과 2-naphthyl ethyl ether의 선택도를 측정하였다. 2-naphthol의 전환율과 2-naphthyl ethyl ether의 선택도는 carbon 계열의 고체산 촉매에서 보다 silica 계열의 고체산 촉매에서 더 높게 나타났다. silica 계열의 고체산 촉매에서 2-naphthol의 전환율은 70~90%, 2-naphthyl ethyl ether의 선택도는 90% 이상으로 나타났다. 촉매의 특성을 관찰하기 위해 XRD, SEM, TEM, $NH_3-TPD$를 수행하였다.
Hindered phenols and alcohols were protected as their corresponding ethers using different alkylating agents in presence of KOH/DMSO under microwave irradiation. $$R-OH\;{KOH/DMSO,\;R^{\prime}-X,\;MW \\{\vec{10-15\;Mins,\;80%-90%\;Yield}}}\;R^{{/}^O{\backslash}}R^{\prime}$$.
본 연구에서는 DDS로 경화된 4관능성 에폭시 (TGDDM)/폴리아마이드이미드 (PAI) 블렌드의 PAI 함량에 따른 블렌드계의 열적, 기계적 및 형태학적 특성에 대해 연구하였다 경화된 시편의 경화거동과 열안정성은 DSC와 TGA로 각각 조사하였다. 또한 $K_{IC}$ 는 UTM을 사용하여 측정하였으며, TGDDM/PAI 블렌드의 상거동과 최종 모폴로지는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 그 결과 PAI 함량이 증가할수록 경화온도와 경화활성화 에너지는 감소하였다 경화온도와 경화활성화 에너지의 감소는 PAI 주쇄의 2차 아민이 co-initiator로서 사용되었기 때문인 것으로 사료된다. 그러나 분해활성화 에너지와 $K_{IC}$ 값은 각각 PAI 함량 5, 10 phr까지 증가하다 그 이상치 한량에서는 감소하는 경향을 보였다. 이러한 결과들은 에테르화에 의한 사슬절단 반응에 기초하여 설명되었다. 그리고 SEM에 의한 모폴로지 관찰로부터 블렌드계의 co-continuous 구조가 확인되었다.
For the drug master file (DMF) of ketoconazole, four impurities (1-4) contained in ketoconazole were synthesized. During the synthesis of 2, a new synthetic method of 1,4-dihydropyrazine was established. To oxidize the aminoalcohol (2j) to the aminal (2j-1), the standard Swern oxidation condition was modified to mask the nucleophilicity of the amino group temporarily using one equivalent of acetic acid. Derivative 3 was synthesized via regioselective bromination at the 2 position of the 4-aminophenol derivative (3a) using $Br_2$ in the presence of p-TsOH. The etherification of aryl bromide with the phenol derivative (1f) was accomplished by a modification of the general Cu-mediated reaction condition using excess 1f itself as a solvent at elevated temperature (190 ℃).
The synthesis of well-defined dendrons based on aliphatic polyether dendritic cores and glassy polystyrene peripheries is described. The synthetic route involves a combination of living anionic polymerization and a stepwise convergent method consisting of iterative Williamson etherification and hydroboration/oxidation reactions. On the basis of molecular weight, as characterized by gel permeation chromatography (GPC), the first generation dendron (Generation-1) shows a random coil conformation like a linear polystyrene, while higher generations (Generation-2 and 3) reveal globular forms in solution.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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