Racz, Gabor;Kerker, Steffen;Schmitz, Oliver;Schnabel, Benjamin;Kovacs, Zoltan;Vatai, Gyula;Ebrahimi, Mehrdad;Czermak, Peter
Membrane and Water Treatment
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제6권3호
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pp.237-249
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2015
In this study we investigate a laboratory scale vacuum membrane distillation system to produce pure water from model oil in water emulsion. Experimental determination of liquid entry pressure (LEP) of a commercial Durapore$^{TM}$ GVPH flat sheet membrane using model emulsions in various oil concentrations has been carried out. Two different methods of liquid entry pressure determination - a frequently used, so-called static and a novel dynamic method - have been investigated. In case of static method, LEP value was found to be 2.3 bar. No significant effect of oil content on LEP was detected up to 3200 ppm. In contrast, LEP values determined with dynamic method showed strong dependence on the oil concentration of the feed and decreased from 2.0 bar to a spontaneous wetting at 0.2 bar in the range 0-250 ppm, respectively. Vacuum membrane distillation tests were also performed. The separation performance is evaluated in terms of flux behavior, total organic carbon removal and droplet size distribution of the feed and final retentate. No significant effect of oil content on the flux was found ($5.05{\pm}0.31kgm^{-2}h^{-1}$) up to 250 ppm, where a spontaneous wetting occurred. High separation performance was achieved along with the increasing oil concentration between 93.4-97.0%.
물/Span 80-Tween 80/긴 사슬 파라핀 오일 계에서 PIC (조성 상전이) 방법을 이용하여 O/W 나노에멀젼을 제조하였다. 제조 온도를 $30^{\circ}C$에서 $80^{\circ}C$로 상승시킴에 따라 제조된 나노에멀젼의 입경은 120 nm에서 40 nm로 감소하여 나노에멀젼을 형성하였다. 혼합 계면활성제의 HLB를 변화시킴에 따라 12.0 ~ 13.0 부근에서 가장 작은 입경을 형성하는 최적 HLB가 존재하였다. 나노에멀젼의 점도는 액적의 부피 분율(${\phi}$)에 따라 현격하게 증가하였으나, 입경의 크기는 약간 증가하였다. 그리고, ${\phi}{\leq}0.3$ 조건에서 나노에멀젼의 크기 분포는 2개월 이상 일정하게 유지 되었다. 이러한 결과는 점성 파라핀 오일의 경우 $30^{\circ}C$에서는 PIC 방식으로 거의 분산할 수 없음을 보여주지만, 제조 온도가 증가할 경우 단 분산 나노에멀젼의 제조가 가능하다는 것을 보여준다. 나노에멀젼이 생성되면, Ostwald ripening에 대한 안정성은 연속 상에서 액상 파라핀 오일의 매우 낮은 용해도로 인해 안정하게 되며, 이는 화장품 응용에서 매우 중요하다.
본 총설에서는 나노에멀젼을 제조하기 위한 다양한 유화방법과 나노에멀젼의 화장품 응용에 대해 논의하고자 한다. 나노에멀젼은 입경이 일반적으로 20 ~ 200 nm의 범위에 있으며 입자 분포도 좁은 영역을 보인다. 많은 논문에서 O/W 또는 W/O 나노에멀젼 제조에 있어서 고압을 이용한 분산 방법을 보고하고 있지만 유화과정 중에 일어나는 상전이에 기초한, 응축 또는 저 에너지 유화 방법에 관심이 증가하고 있다. 상 거동 연구 결과에 의하면 나노에멀젼의 입자 크기는 온도나 구성 성분에 의해 유도되는 전상점에서의 계면활성제 상 구조(이중 연속상 마이크로에멀젼 또는 라멜라 액정)에 의해서 지배된다. PIT 방법에 의해서 제조된 나노에멀젼 연구에서 초기 상평형 상태가 단일상인지 다중상인지 관계없이 유화입자의 크기는 마이크로 에멀젼 이중 연속상에 오일이 완전히 가용화됨에 따른다는 것을 보여준다. 나노에멀젼의 안정성은 나노에멀젼의 입자 크기가 작 기 때문에 크리밍, 침전 또는 합일 현상보다 오스트왈드 라이퍼닝에 의해 지배된다. 나노에멀젼은 나노에멀젼 입자를 마이크로 리엑터로 활용하고 모노머를 이용하여 나노 입자를 제조하거나 화장품 등의 유효성분 전달 등에 이용되고 있다. 본 총설에서는 화장품에의 응용에 초점을 맞췄다.
본 연구에서는 coconut oil과 Tween-Span계 혼합계면활성제를 사용하여 O/W 유화액을 제조하고 유화안정성을 향상시키기 위한 유화조건을 최적화하였다. 이를 위해 최적화과정은 CCD-RSM (central composite design model-response surface methodology)를 이용하였다. 계량인자로는 HLB (hydrophile-lipophilie balance) value, 혼합계면활성제 첨가량, 유화속도 등을 설정하였으며, 반응치로는 평균액적크기(MDS), 유화액의 유화안정도지수(ESI), 열적 불안정도지수(TII)를 설정하였다. CCD-RSM 분석결과 3가지 반응치를 동시에 만족하는 최적조건으로 HLB value (9.1), 혼합계면활성제 첨가량(8.7 wt.%), 유화속도(6,200.8 rpm)로 산출되었으며, CCD-RSM 분석예상값은 MDS (151.0 nm), 유화액의 ESI (99.86%), TII (3.17%)로 나타났다. 이 조건에서의 실제실험 결과 오차율은 3.5% 이하로 나타나 본 연구에서의 O/W 유화액 제조과정에 CCD-RSM 최적화 분석을 적용할 경우 비교적 높은 유의수준의 결과를 얻을 수 있었다.
Nguyen, Ngoc Anh Thu;Park, Joseph G.;Kim, Sang-Hern
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권10호
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pp.2865-2870
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2013
Ni-Ag core-shell nanoparticles were synthesized by polyol process and microemulsion technique successfully. In the polyol process, a chemical reduction method for preparing highly dispersed pure nickel and Ag shell formation have been reported. The approach involved the control of reaction temperature and reaction time in presence of organic solvent (ethylene glycol) as a reducing agent for Ag cation with poly(vinyl-pyrrolidone) (PVP. Mw = 40000) as a capping agent. In microemulsion method, the emulsion was prepared by water/cetyltrimetylammonium bromide (CTAB)/cyclohexane. The size of microemulsion droplet was determined by the molar ratio of water to surfactant (${\omega}_o$). The core-shell formation along with the change in structural phase and stability against oxidation at high temperature heat treatments of nanoparticles were investigated by X-ray diffraction and TEM analysis. Under optimum conditions the polyol process gives the Ni-Ag core-shell structures with 13 nm Ni core covered with 3 nm Ag shell, while the microemulsion method gives Ni core diameter of 8 nm with Ag shell of thickness 6 nm. The synthesized Ni-Ag core-shell nanoparticles were stable against oxidation up to $300^{\circ}C$.
The objective of this study is to assess the impact of spray drying conditions on medium-chain triglyceride (MCT) loading, solubility, and release of an MCT-loaded solid self-emulsifying system in a water-insoluble oily substance. MCT-loaded solid self-emulsifying systems are prepared by spray drying with SDS and calcium silicate. The effects of inlet temperature (60, 80, or 100℃) and feed solution composition (0, 10, 50, 90, or 100% ethanol) on physicochemical properties of MCT-loaded solid self-emulsifying systems are studied. The inlet temperature significantly affects the water solubility of MCT. Moreover, the feed solution composition significantly affects water solubility, release rate, and MCT loading. The MCT-loaded solid self-emulsifying system obtained at 60℃ using 90% ethanol feed solution shows the best physicochemical properties among the synthesized products and exhibits better water solubility (4.43 ± 0.44 vs. 0 ㎍/mL) and release (94.4 ± 1.6 vs. 32.8 ± 7.4%, 60 min) than a commercial product. Furthermore, the MCT-loaded solid self-emulsifying system shows an excellent emulsion droplet size (approximately 230 nm).
This study aims to prepare a colloidal silica-containing powder to enhance the solubility and dissolution rate of rivaroxaban using a self-nanoemulsifying drug delivery system (SNEDDS). We investigate the impact of colloidal silica on a nanoemulsion system for preparing powdered SNEDDS. The liquid SNEDDS comprises 30/20/50 (w/w/w) Peceol/Cremophor RH40/Tween 80, which results in the formation of the smallest droplets. Three powdered SNEDDS formulations are prepared by suspending the liquid SNEDDS formulation using colloidal silica and spray drying. The powdered SNEDDS prepared with liquid SNEDDS and colloidal silica at a ratio of 1/0.5 (w/w) exhibits the highest water solubility (0.94 ± 0.62 vs. 26.70 ± 1.81 ㎍/mL) and dissolution rate (38.4 ± 3.6 vs. 85.5 ± 3.4%, 45 min) when compared to the drug alone. Morphologically, the liquid SNEDDS is adsorbed onto colloidal silica and forms smaller particles. In conclusion, an SNEDDS containing rivaroxaban, prepared using colloidal silica, facilitates the creation of a nanoemulsion and enhances the water solubility of rivaroxaban. Accordingly, this technology holds significant potential for commercialization.
본 연구에서는 천연 자외선 차단크림을 제조하기 위해 shea butter, 올리브 유화왁스, 녹차추출물 등을 원료로 유화과정을 수행하였다. 유화과정의 최적화는 CCD-RSM을 이용하여 진행하였으며, 반응치로는 유화액의 7 days 경과 후 평균액적크기(MDS), 유화안정도지수(ESI), 300 nm에서의 자외선 흡광도 등을 설정하였다. 실험에 사용된 독립변수로는 유화제의 첨가량, 녹차추출물의 첨가량 및 유화시간을 설정하였다. CCD-RSM에 의해 최적화과정을 수행한 결과 자외선 차단크림 O/W 유화공정의 최적조건은 유화제의 첨가량(3.70 wt.%), 녹차추출물의 첨가량(2.47 wt.%) 및 유화시간(15.4 min)이었으며, 이때 예측된 반응치는 7 days 경과 후 유화액의 MDS (1173.8 nm), ESI (99.56%), 그리고 300 nm에서의 자외선 흡광도(2.47)로 나타났다. 이 조건에서의 실제실험 결과 오차율은 3.0 ± 1.5%로 낮게 나타나 본 연구에서 적용된 CCD-RSM 최적화 과정이 비교적 높은 유의수준으로 나타난 것으로 판단된다.
자가 나노유화 약물전달시스템(SNEDDS)은 오일, 계면활성제, 공계면활성제의 균질한 혼합물로서 가벼운 교반에 의해도 에멀전 형성이 가능하고 분산 시 200 nm 이하 범위의 입자 크기를 갖는 나노 에멀전을 형성하는 약물 수송체를 말한다. SNEDDS는 난용성이며 생체이용률이 낮은 소수성약물의 흡수율을 높일 수 있는 뛰어난 가용화 방법으로 알려져 있다. 본 연구에서는 난용성인 티카그렐러에 대한 용해도가 높은 유상으로 MCT oil과, 계면활성제로 Tween 80, 공계면활성제로 Labrafil M1944CS를 사용하여 SNEDDS를 개발하고, 분무건조기술을 이용하여 다양한 다공성의 캐리어에 흡착시켜 고형의 SNEDDS를 제조하였다. 제조된 고형의 SNEDDS에 대하여 물리화학적 특성 및 분말특성을 평가한 후 용출시험을 진행하였다. 본 연구를 통해 얻어진 다공성의 캐리어에 흡착시켜 만들어진 다양한 고형 SNEDDS에서 티카그렐러의 결정형은 무정형으로 변환된 것을 확인할 수 있었다. 또한 제조된 고형의 SNEDDS 조성물들은 모두 원료에 비하여 우수한 용출양상을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 특히 이산화규소를 통해 얻어진 고형의 SNEDDS 조성물의 입자크기와 다분산지수가 제일 작았으며 흐름성과 압축성도 제일 우수하였다. 따라서 이산화규소를 통해 얻어진 고형의 SNEDDS 조성물은 난용성인 티카그렐러의 경구 고형제제화 연구에 적합한 약물 전달 시스템인 것을 확인할 수 있었다.
이 연구는 슈크로오스디스테아레이트(Sucro-DS)를 사용하여 친수형 O/W 에멀젼을 만들고, 이 에멀젼의 드로플렛(droplet)은 다중층의 구조를 가지는 액정생성에 관한 것이다. Sucro-DS의 물리화학적 특성을 알아보았고, 이를 이용한 유화성능에 대하여 연구하였다. 액정을 형성하기 위하여 3wt%의 Sucro-DS, 5wt%의 글리세린, 5wt%의 수쿠알란, 5wt%의 카프릭/카프릴릭트리글리세라이드, 3wt%의 세토스테아릴알코올, 1wt%의 글리세릴모노스테아레이트, 78wt%의 정제수의 혼합계에서 안정한 다중층의 라멜라구조가 형성됨을 알 수 있었다. 이를 응용하여 불안정한 활성물질을 봉입한 크림을 만드는 방법에 대하여 기술하였다. 또한, 이 기술을 이용한 크림의 보습효과에 대하여 연구하였다. 인체 임상시험을 통한 피부개선효과에 대하여 연구한 결과를 보고한다. Sucro-DS 를 사용하여 안정한 액정상을 생성하는 pH 범위는 5.2~7.5 에서 안정한 액정구조를 유지하고 있었다. 액정의 안정성이 우수한 농도는 3wt%의 베헤닐알코올을 함유할 경우의 경도는 13kg/mm,min 이었다. 동일 함량의 점도는 25,000mPas/min 이었다. 유화제의 영향에 대하여 실험한 결과, Sucro-DS 의 농도는 5wt%가 적합하였고, 안정한 액정의 입경분포는 4~6mm 이었다. 이를 현미경분석을 통하여 관찰하였고, 3 개월동안 액정변화의 안정성은 $4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, $45^{\circ}C$에서 안정함을 알 수 있었다. 임상시험으로, 바르기 전의 보습력은 $13.4{\pm}7%$ 이었다. 액정이 형성되지 않은 크림의 보습력은 $14.5{\pm}5%$로 바르기 전보다는 약 8.2% 보습력이 상승하였다. 반면, 액정크림의 경우 $19.2{\pm}7%$로, 도포 전보다는 43.3%보습력이 상승하였다. 응용분야로 Sucro-DS 유화제를 사용한 액정크림, 로션, 아이크림 등 다양한 제형개발이 가능하고, 화장품산업은 물론 의약품산업 및 제약산업에서 피부외용제의 유화기술로 폭넓게 응용이 가능할 것으로 기대한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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