친환경 소재인 황토는 화장품, 건축물, 식 음료 저장용기 등의 제조에 이용된다. Polyethylene terephthalate(PET, 페트) 는 식 음료 저장용기로 널리 사용되고 있으나, 미세기공(~nm)이 존재하여 페트 내 외부 사이에 공기의 유동으로 음료수에 유통기한이 단축되는 문제점이 대두되고 있다. 본 연구의 목적은 황토-폴리스티렌 하이브리드 구조체를 제작하여 이를 페트에 적용시켜 유통기한의 연장을 꾀하고자 한다. 친수성 소재인 황토의 소수성 페트에 직접적용을 위해 매개체로 소수성 폴리스티렌을 이용하였다. 나노크기의 황토입자가 분산된 현탁액을 에멀젼 중합으로 나노크기의 폴리스티렌 입자 내부에 캡슐화 시켰다. 원활한 캡슐화 과정을 위해 에멀젼 중합 조건을 확립하였으며, 제작된 하이브리드 구조체의 형태 및 캡슐화 정도를 주사전자현미경, X-선 분광기, X-선 회절 분석기로 분석하였다.
Methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), n-butyl acrylate(BA), styrene(St) 단량체를 수용성 개시제인 ammonium persulfate(APS)와 음이온 유화제인 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 사용하여 organic/organic core-shell 구조의 접착바인더를 중합 후 부직포와 피혁에 함침시키고 플라즈마 표면 처리 후 속도론적인 해석과 기계적인 물성을 평가하였다. Core-shell 바인더 중합시 전환율은 단량체의 조성이 등몰에서 MMA/EA, MMA/BA core-shell 복합입자 모두 90% 이상이 되었다. 등몰에서 부직포/부직포에 core-shell 복합입자를 함침시키고 플라즈마 처리 후의 상태접착 박리강도는 MMA/St, EA/BA, BA/MMA, EA/St, EA/MMA의 순으로 되었고, 또한 부직포/피혁에 core-shell 복합입자를 함침시키고 플라즈마 처리 후의 상태접착 박리강도는 MMA/BA, BA/EA, MMA/EA, St/MMA, EA/St의 순으로 되었다.
화학적 산화중합에 의한 Polyaniline Emeraldine salt(PANI-salt)는 도펀트로 존재하는 HCl과 같은 양성 자산으로 인한 금속성 사출금형 부식이 발생한다. 본 연구에서는 비극성 유기용매인 톨루엔, 포펀트와 계면활성제 역할을 하는 dodecylbenzenesulfonic acid(DBSA)를 사용하여 유화 중합법으로 PANI-salt를 합성한 후, 공용매 toluene에서 PANI-salt와 high impact polystyrene(HIPS)를 다양한 비율로 solution-cast 혼합하여 PANI-HIPS 블렌드를 얻었다. PT-IR과 UV-Vis.로 PANI-salt 구조를 확인하였고, PANI-HIPS 블렌드의 모폴로지, 열적 및 전기적 특성을 확인하였다. PANI(50 mL)와 HIPS(1 g)을 혼합하여 사출온도 $103^{\circ}C$, 사출압력 120 psi 하에서 사출한 PANI-HIPS 사출품에서 가장 높은 전기전도도($6.02{\times}10^{-5}\;S/cm$)가 나타났다.
본 연구에서는 저온유화중합을 통해 벤질메타아크릴레이트 (benzyl methacrylate, BzMA) 를 third monomer 로 사용하여 styrene-butadiene-benzyl methacrylate copolymer (BzMA-SBR) 를 합성하였다. 수산화나트륨 (NaOH) 을 이용하여 가수분해반응을 통해 BzMA 의 벤질 그룹을 deprotection 시켜 carboxylated styrene butadiene rubber (XSBR) 로 만든 후, Na-XSBR 아이오노머를 제조하였다. 중합 시 BzMA 의 투입량을 달리하여 XSBR의 카르복실기 (carboxyl group) 함량을 다양하게 조절하였다. FTIR (ATR), $^1H$ NMR, DSC 를 이용하여 합성된 BzMA-SBR, Na-XSBR 아이오노머의 구조와 특성을 분석하였다.
PMMA와 PBA core 제조 시 개시제는 APS를, 유화제 SDBS의 농도를 0.01에서 0.03 wt% 일 때 전환율이 95.8과 92.3%로 가장 우수하였으며, core-shell 복합입자의 제조 시에는 SDBS의 농도 0.02 wt% 일 때 PMMA/PBA core-shell 복합입자는 전환율이 90.0%, PBA/PMMA core-shell 복합입자는 89.0%가 되었다. FT-IR 분석과 GPC에 의한 평균분자량 측정을 통해 core와 shell 단량체들이 중합되어 있음을 확인하고, 복합입자의 형태는 상온에서의 필름형성정도와 TEM 분석으로 확인하였다. DSC에 의해 유리전이온도를 측정함으로써 일반 공중합체와는 달리 2개의 유리전이온도가 존재하여 core-shell 복합입자가 형성되었음을 알 수 있고, 각각의 core-shell 복합입자의 인장강도와 신율의 측정을 통해 고기능성 접착바인더로서의 사용가능성을 확인하였다.
아크릴계 단량체인 MMA, St, EA, BA 및 관능성 단량체인 2-HEMA 단량체를 수용성 개시제인 APS와 음이온 유화제인 SDBS를 사용하여 한 입자 내에 서로 다른 물성을 나타내는 core shell 구조의 바인더를 중합 후 부직포에 처리하여 기계적 물성을 평가하였다. Core shell 바인더 중합시 단량체 조성에 관계없이 개시제는 1.0 wt%/단량체의 농도를 가지는 APS와 0.04 wt%/단량체의 유화제를 사용했을 때 가장 높은 전환율을 나타내었고, core shell 바인더의 유리전이온도는 공중합체의 단일 전위 곡선에 비하여 core shell 바인더는 2개 이상의 전이곡선을 얻었다. 부직포에 core shell 바인더를 처리 후 인장강도 및 신장율 측정에서 관능성 단량체를 사용한 PSt/PMMA/2-HEMA core shell 바인더가 $10.75\;kg_f$/2.5 cm로 가장 높은 값을 나타내었고, 신장율 측정에는 PEA/PBA core shell 바인더가 120.00%로 가장 높은 값을 나타내었다. 결론적으로 core shell 바인더를 사용하여 부직포의 기계적 물성을 조절할 수 있었다.
계면활성제가 흡착된 $CaCO_3$를 제조하여 흡착된 유화제의 농도, 개시제의 종류와 농도, 교반속도 및 반응온도에 따라 무기/유기계 core-shell 입자를 제조하였다. 제조된 복합입자의 전환율을 측정하여 중합의 최적조건과 분자량측정, 가수분해도, 필름형성온도, 유리전이온도, 입자경 측정 그리고 입자의 형태를 고찰하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 무기/유기 core-shell 입자의 합성의 경우에는 유화제인 SDBS를 0.5 wt% 첨가한 $CaCO_3$를 core로 하여 MMA와 $3.16{\times}10^{-3}mol/L$ 농도의 APS를 단계적으로 주입하여 중합함으로서 $CaCO_3$ 입자 표면에서 MMA의 중합을 잘 유도할 수 있었으며 중합 도중 새로운 폴리머 입자의 생성이 적었다. 무기/유기계의 core-shell 입자의 경우는 염산에 의한 $CaCO_3$ 분해를 이용하여 캡슐화를 조사하고 시차주사열량계(DSC)에 의한 유리전이온도와 열분해 감소중량을 측정한 결과 외부의 유기 폴리머만 분해되는 특성, 에폭시 수지에서의 분산이 캡슐화 되지 않은 $CaCO_3$보다 우수한 특성, 입자경 분포도 측정 결과 입자경 분포도가 고르지 않고 그리고 전자 현미경에 의한 입자모양이 구형화된 특성등으로 core-shell 입자의 구조와 특성을 확인하였다.
전분의 친수성 및 반응성을 조절하기 위하여 propylene oxide, 1,2-epoxybutane, glycidyl methacrylate, maleic anhydride, caprolactone 등을 반응시켰으며 건조되지 않은 전분을 사용할 경우 propylene oxide, maleic anhydride 외에는 반응 수율이 아주 낮아지는 것이 관찰되었다. 이렇게 개질된 전분을 스티렌과 반응시켜 그라프트 공중합물로 전환하였으며 여러가지 중합방법에 대한 그라프트 수율이 비교되었다. 그라프트 중합반응의 경우 용액중합 및 cerium(IV)이온에 의한 중합은 각각 낮은 효율과 수율을 보였다. 현탁중합 방법으로는 전분 입자의 친수성 때문에 폴리스티렌으로 전분을 encapsulation 하기가 어려웠으며, 유화중합이 스티렌을 그라프트 시키기에 제일 적당한 방법임을 알 수 있었다.
Ag nanoparticles were distributed onto polystyrene nanoparticle (PS-Ag) beads using two synthetic methodologies. In the first methodology, polystyrene (PS) beads were prepared via emulsion polymerization, with Ag nanoparticles subsequently loaded onto the surface of the PS beads. The polymerization of styrene was radiolytically induced in an ethanol (EtOH)/water medium, generating PS beads. Subsequently, Ag nanoparticles were loaded onto the PS beads via the reduction of Ag ions. The results from the morphological studies, using field emission transmission electron microscopy (FE-TEM), reveal the PS particles were spherical and nanosized, and the average size of the PS spherical particles decreased with increasing volume % of water in the polymerization medium. The size of the PS spherical particles increases with increasing radiation dose for the polymerization. Also, the amount of Ag nanoparticle loading could be increased by increasing the irradiation dose for the reduction of the Ag ions. In the second methodology, the polymerization of styrene and reduction of Ag ions were simultaneously performed by irradiating a solution containing styrene and Ag ions in an EtOH/water medium. Interestingly, the Ag nanoparticles were preferentially homogeneously distributed within the PS particles (not on the surface of the PS particles). Thus, Ag nanoparticles were distributed onto the surface of the PS particles using the first approach, but into the PS clusters of the particles via the second. The antimicrobial efficiency of a cloth coated with the Ag-PS composite nanoparticles was tested against bacteria, such as Staphylococcus aureus and Klebsiella pneumoniase, for 100 water washing cycles.
Polystyrene latex를 제조하는 여러방법중에서 상업적으로는 유화중합기술이 가장 많이 사용되고 있다. 유화중합에서 사용되는 화학개시제가 환경오염 유발의 원인이 될 수 있을 뿐만 아니라 고분자 중합 방법도 전통적 기술을 벗어나는 다양한 공정의 개발이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 화학 개시제를 초음파 에너지 효과로 대체하여 초음파 조사시에 나타나는 공동현상에 의한 자유 라디칼(free radical)을 생성시켜 polystyrene latex를 제조하였다. 제조된 polystyrene latex를 GPC로 분석한 결과 초음파 조사시간이 증가할수록 평균분자량은 증가하였으며 분산도는 감소하였다. 또한 계면활성제로 사용된 sodium dodecyl sulfate(SDS)의 농도가 증가할수록 중합도는 증가하였으며, SDS의 농도가 전체의 2wt.%이고 반응온도가 $40^{\circ}C$일 때 중합도는 $2.43{\times}10^4$으로 최대값을 나타내었다. 중합이 진행되는 동안 해중합이 동시에 발생하므로 평균분자량은 증가와 감소를 반복하는 경향을 나타내었으며, 초음파 조사시간과 계면활성제의 농도를 조절하므로써 분자량이 조절된 좁은 분자량 분포의 polystyrene latex를 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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