Au 내부 표준시편을 이용하여 일반 전자회절도형에서도 알바이트와 올리고클레이스의 격자 상수 값을 1% 이내의 오차범위로 얻었다. 자연산 올리고클레이스 시료의 전자회절도형 지도를 작성하였고, 11개 지점의 정대축 전자회절도형을 얻었다 이러한 작업은 삼사정계민 장석으로부터 신뢰성 있는 전자현미경 연구 결과를 얻기 위해서는 필수적인 과정이다. 장식의 {001} 벽개면과 TEM의 양측경사 시료지지대를 이용하면 장석의 구조/화학 분석에 필요한 다음과 같은 정보를 획득할 수 있다: 알칼리 장석은 [001] 방향에서 * 값을, [100] 방향에서 $\alpha$* 값을 측정하여 $\alpha$* - * plot을 함으로써 미세 영역에서 Si-Al ordering 상태 및 화학 조성을 예측할 수 있다. Na-rich한 사장석은 [001] 방향에서 * 값을 측정하여 Si-Al ordering 상태를 예측할 수 있다. Na-poor한 사장석은 [100] 방향에서 e-reflection의 유무, 회절강도 및 위치 변화를 측정하여 구조 및 화학을 예측할 수 있다.
A strategy for phase identification of precipitates in high Al-containing austenitic and ferritic steels using electron diffraction (ED) is studied. Comparative studies of the various Al-containing precipitates (k-carbide, $Ni_3Al$, $Fe_3Al$, FeAl) show the similarities of crystal structure and lattice parameter. However, the slight differences of lattice parameter and structure display characteristic ED patterns (EDPs) which can be identified. $L1_2$ k-carbide and $Ni_3Al$ can be differentiated by the length of ${\rightarrow}_g$ (the reciprocal lattice vector), even though they show perfectly identical shapes of EDPs. $DO_3$$Fe_3Al$ and $B_2$ FeAl show the characteristic EDs in [110] and [112] beam directions due to the differences of Fe site occupancies in unit cells. k-carbide, $Ni_3Al$, and FeAl show also the similar EDs in [112], [112], and [110] beam directions, respectively. All the possible similarities of EDs among each phases and the strategy for phase identification are discussed on the bases of kinematical ED simulation.
The optimum reaction conditions for the preparation of the precipitated calcium carbonate of an average particle size of 0.05.mu. in diameter was set in which the Box-Wilson Plan was applied. The reaction conditions are as follows; 1) concentration of milk of lime; 6.56% w/w 2) temperature; 14.24.deg. C #) velocity of carbon dioxide introducing; 1.95l/min. The crystal form was found that of calcite in X-ray diffraction analysis. The particle size was determined by the sedimentation volume measurement. The shape was identified by the elctron micro-diffraction pattern and the electron microscopic photographs.
투과식 전자현미경에서 상과 그 회절패턴은 현미경의 자기렌즈 작용에 의하여 상오 회전되어 나타난다. 이 회전각의 측정 결정은 결정 시료의 결함 관찰 분석에서 중요하다. 이 회전각 측정에 대해 잘 알려진 방법은 $MoO_3$의 분말 결정을 이용하는 것이다. 그러나 이 방법에는 측정된 각에 항상 $180^{\circ}$의 불확실성이 따른다. 따라서 이 불확실성을 제거하기 위한 또 다른 방안이 강구되어야 한다. 본 논문에서는 결정시료의 LACBED 패턴을 얻는 과정을 통해 간단하게 이 회전각을 측정하는 새로운 방법을 제시한다. 이 방법은 특정 결정을 필요로 하지 않는다. 이 방법을 통해 JEM 2010 TEM에서 상(image)과 그 회절패턴의 회전각은 $180^{\circ}$로 측정되었고, 이 각은 확대 배율이나 카메라 길이의 변화에도 변하지 않음이 관찰되었다.
Single layer Sn doped $In_2O_3$ (ITO) films and ITO 50 nm / Au 10 nm / ITO 40 nm (IAI) multilayer films were prepared with electron beam assisted magnetron sputtering on glass substrates. The effects of the Au interlayer, post-deposition atmosphere annealing and intense electron irradiation on the methanol gas sensitivity were investigated at room temperature. As deposited ITO films did not show any diffraction peaks in the XRD pattern, while the IAI films showed the diffraction peak for $In_2O_3$ (400). In this study, the gas sensitivity of ITO and IAI films increased proportionally with the methanol vapor concentration and an intense electron beam irradiated IAI film shows the higher sensitivity than the others film. From the XRD pattern, it is supposed that increased crystallization promotes the gas sensitivity. This approach is promising in gaining improvement in the performance of IAI gas sensors used for the detection of methanol vapor at room temperature.
Angle Resolved Ultraviolet Photoemission Spectroscopy(ARUPS) 연구를 위한 표면 구조 확인과 표면 방향 결정을 위한 LEED를 제작하여 그 성능을 조사하였다. 컴퓨터 시뮬 레이션을 이용하여 제작에 필요한 요인들을 최적의 값으로 결정하였다. 제작된 LEED는 3Grid방식을 채택하였고 시료와 스크린 사이의 거리를 75mm, 투영 각도를 $80^{\circ}$로 하였다. 전자총은 TVgun을 사용하였고 이 Gun의 특성을 조사하였다. 완성된 LEED의 성능조사를 위하여 Si(001), $Al_2O_3$(0001)표면의 pattern을 분석하였다.
이 논문에서 Al-2.5Cu-1.5Mg wt.% 합금에서 미세한 Cu 석출물에 대한 투과전자현미경 관찰이 보고 되었다. 이 새로운 관찰은 시료에 오염된 산화물을 제거하기 위해 ion milling을 하고 곧바로 시료 관찰을 했을 때 우연히 이루어 졌다. 특히 이 Cu석출물은 $150^{\circ}C$에서 100시간 aging한 시료에서 분명하게 관찰되었다. 그리고 ion milling 전 시료표면에서 분명히 관측되는 산화물은 $Cu_2O$임이 확실히 밝혀졌다. 이러한 분석과정은 회절 환 패턴의 정밀 분석을 요구함으로 이에 대한 시뮬레이션에 필요한 이론적 공식도 만들었다. 마지막으로 이 합금에 대한 예기치 않은 ion milling효과와 그 중요성이 논의되었다.
Kim, Jung-Woon;Kim, Kun-Ji;Park, Soo-Yeon;Jeong, Kwang-Un;Lee, Myong-Hoon
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권9호
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pp.2966-2970
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2012
Fullerene/polystyrene ($C_{60}$/PS) nano particle was prepared by using emulsion polymerization. Styrene and fullerene were emulsified in aqueous media in the presence of poly(N-vinyl pyridine) as an emulsion stabilizer, and polymerization was initiated by water soluble radical initiator, potassium persulfate. The obtained nano particles have an average diameter in the range of 400-500 nm. The fullerene contents in the nano particle can be controlled up to 15 wt % by varying the feed ratio, which was confirmed by themogravimetric analysis (TGA) and elemental analysis (EA). The structure and morphologies of the $C_{60}$/PS nano particles were examined by various analytical techniques such as dynamic light scattering (DLS), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), electron diffraction (ED) pattern, X-ray powder diffraction (XRD), and UV spectroscopy. Unlike conventional $C_{60}$/PS particles initiated by organic free radical initiators, in which the fullerene is copolymerized forming a covalent bond with styrene monomer, the prepared $C_{60}$/PS nano particles contain pristine fullerene as secondary particles homogeneously distributed in the polystyrene matrix.
Luo, Minting;Ma, Yong-Jun;Pei, Chonghua;Xing, Yujing;Wen, Lixia;Zhang, Li
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제33권8호
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pp.2535-2538
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2012
$SnO_2@carbon$ tube-core nanowire was synthesized via a facile self-organized method, which was in situ by one step via Chemical Vapor Deposition. The resulting composite was characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction and transmission electron microscope. The diameter of the single nanowire is between 5 nm and 60 nm, while the length would be several tens to hundreds of micrometers. Then X-ray diffraction pattern shows that the composition is amorphous carbon and tin dioxide. Transmission electron microscope images indicate that the nanowire consists of two parts, the outer carbon tube and the inner tin dioxide core. Meanwhile, the possible growth mechanism of $SnO_2@carbon$ tube-core nanowire is also discussed.
The surface structures of copper phthalocyanine (CuPc) thin films deposited on sulphur-passivated and plane perylene-3,4,9,10-tetracarboxylic dianhydride (PTCDA)-covered InAs(100) surfaces have been studied by low energy electron diffraction (LEED) and van der Waals (vdW) intermolecular interaction energy calculations. The annealing to $300^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$ of $(NH_4)_2S_x$-treated InAs(100) substrates produces a ($1{\times}1$) and ($2{\times}1$) S-passivated surface respectively. The CuPc deposition onto the PTCDA-covered InAs(100) surface leads to a ring-like diffraction pattern, indicating that the 2D ordered overlayer exists and the structure is dominantly determined by the intermolecular interactions rather than substrate-molecule interactions. However, no ordered LEED patterns were observed for the CuPc on S-passivated InAs(100) surface. The intermolecular interaction energy calculations have been carried out to rationalise this structural difference. In the case of CuPc unit cells on PTCDA layer, the planar layered CuPc structure is more stable than the $\alpha$-herringbone structure, consistent with the experimental LEED results. For CuPc unit cells on a S-($1{\times}1$) layer, however, the $\alpha$-herringbone structure is more stable than the planar layered structure, consistent with the absence of diffraction pattern. The results show that the lattice structure during the initial stages of thin film growth is influenced strongly by the intermolecular interactions at the interface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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