• 한국식품과학회지
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• 제42권4호
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• pp.383-389
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• 2010

심해성 어류 등에 대한 메틸수은 기준규격 설정에 따른 사후 관리 차원의 모니터링을 실시하였다. 본 연구에 사용된 어종은 귀상어, 흑기흉상어, 곱상어, 청새리상어, 악상어, 적어, 은민대 및 체장메기 등 총 492건을 수거하여 메틸수은 함량을 조사하였다. 메틸수은 분석을 위한 분석법 타당성을 검토한 결과 GC-${\mu}ECD$의 검출한계와 정량한계는 0.002 mg/kg과 0.005 mg/kg으로 나타났으며 메틸수은의 검량선은 상관계수가 0.9992로 우수한 직선성을 보였고, 회수율은 84.2-98.5%(평균 93.4%)로 나타났다. 심해성 어류의 메틸수은 함량은 각 어종 별로 유의적인 차이가 있었으며, 메틸수은 함량[최소값-최대값(평균$\pm$표준편차), 단위: mg/kg]은 귀상어 0.157-2.009($\0.546{pm}0.311$), 청새리상어 0.211-0.878($0.501{\pm}0.154$) 및 곱상어 0.121-0.993($0.482{\pm}0.189$) 등에서 높게 나타났으며, 악상어 0.243-0.658($0.397{\pm}0.090$), 흑기흉상어 0.074-1.958($0.353{\pm}0.418$), 은민대구 0.038-0.807($0.302{\pm}0.201$) 및 적어 0.099-0.511($0.300{\pm}0.094$) 등에서는 낮은 것으로 나타났고, 체장메기의 경우 0.037-0.133($0.067{\pm}0.016$)으로 나타나 조사된 어종 중유의적으로 가장 낮은 함량을 나타내었다. 본 연구에서 조사된 심해성 어류 중 메틸수은 함량의 노출량 평가를 위해 JECFA의 PTWI와 비교 검토한 결과 상어류 0.7%, 은민대구 1.1% 및 체장 메기 0.3% 수준으로 나타났다. 또한 극단적인 노출량 평가를 위해서 어종별 메틸수은 최대 함량을 이용하여 산출한 결과도 상어류 2.9%, 은민대구 2.9% 및 체장메기 0.6% 수준으로 나타나 심해성 어류의 섭취로 인한 메틸수은 노출량은 안전한 수준인 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제37권6호
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• pp.882-888
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• 2005

어류 중에서 메틸수은의 함량을 측정하기 위한 분석법을 확립하였고, 일반적으로 수은 함량이 높은 것으로 알려진 다랑어류, 새치류, 상어류, 옥돔, 연어 및 시판 참치 통조림 등 175건의 총수은 및 메틸수은 함량을 측정한 결과는 다음과 같다. 확립한 분석법의 회수율은 98-106%(평균 103%)이었으며 검출한계는 0.005mg/kg이었다. GC-ECD를 이용한 메틸수은 분석 컬럼은 DB-5ms 컬럼보다 Ulbon HR-Thermon-Hg 컬럼이 피크의 분리가 양호하였으며 검량선은 양호한 직선성을 나타내었다. 다랑어류 중 참다랑어. 눈다랑어, 황다랑어, 날개다랑어, 가다랑어의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.829mg/kg 및 0.527mg/kg, 0.248mg/kg 및 0.174mg/kg, 0.108mg/kg 및 0.058mg/kg, 0.377mg/kg 및 0.218mg/kg, 0.023mg/kg 및 0.011mg/kg으로 조사되었다. 새치류 중 청새치, 황새치, 녹색치, 돛새치의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.194mg/kg 및 0.099mg/kg, 0.658mg/kg 및 0.357mg/kg, 0.331mg/kg 및 0.097mg/kg, 0.108mg/kg 및 0.041mg/kg으로 황새치, 녹색치, 청새치, 돛새치의 순으로 수은함량이 나타났다. 상어류 중 청상아리, 흑기흉상어, 홍살귀상어의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.549mg/kg 및 0.275mg/kg, 0.125mg/kg 및 0.061mg/kg, 0.498mg/kg 및 0.267mg/kg으로 나타났다. 연어의 총수은 함량은 평균 0.026mg/kg이었으며 메틸수은 함량은 평균 0.015mg/kg으로 낮은 수준을 보였다. 옥돔의 총수은 함량은 평균 0.133mg/kg, 메틸수은 함량은 0.056mg/kg으로 나타났다. 참치 통조림의 경우에는 총수은 함량이 0.093mg/kg, 메틸수은 함량이 0.043mg/kg으로 나타났다. 조사된 어류 중 우리나라의 수은 기준 및 Codex 규격을 초과한 시료는 없었으며, 다랑어류, 참치 통조림, 연어, 황새치를 통한 수은의 주산섭취량도 JECFA에서 설정한 총수은 및 메틸수은은 PTWI에 대하여 각각 0.5%이하 및 0.6% 이하로 나타나 조사된 어류를 통한 우리나라 국민들의 수은 섭취는 현재까지는 안전한 수준인 것으로 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제40권2호
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• pp.123-128
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• 2008

GC-${\mu}$ECD 이용한 수삼, 건조인삼, 홍삼 중 DDT(o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDT, p,p'-DDT)의 효율적인 분석방법을 살펴본 결과는 다음과 같다. 단순하며 소량의 용매를 사용하는 동시분석법을 이용하여 인삼으로부터 DDT(DDD 및 DDE포함)를 추출하고 헥산 및 6% 에테르 함유 헥산으로 SPE-Florisil(500 mg) 정제하는 것이 GC-${\mu}$ECD 크로마토그램에서 인삼고유성분과 DDT(DDD 및 DDE포함) 피크의 분리도와 회수율 측면에서 가장 효율적이었다. 또한 인삼 중 저농도(0.01-0.05 mg/kg) DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체를 SPE-Florisil(500 mg) 정제 전 30% 황산 처리 후 원심분리로 인삼 고유성분을 제거하여 정확성을 높였다. 동시다성분법 추출 후 황산처리 및 SPE-Florisil(500 mg) 정제방법을 이용한 수삼, 건조 인삼분말, 홍삼분말에 DDT(DDD 및 DDE포함) 이성질체 표준용액을 0.01 mg/kg 농도가 되도록 첨가하여 실험한 회수율은 87.9-99.6%이었으며 표준편차는 0.9-5.9%였다. 또한 검출한계(Method Detection Limits)는 0.003-0.009 mg/kg이었다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권3호
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• pp.214-223
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• 2013

Dichlorprop(DCPP)는 phenoxyalkanoic acid계열로서 인체에 유해한 것으로 알려진 fenoprop, 2,4-D 및 daminozide의 대체 약제로 사용되어온 auxin 활성 생장조정제로 과수의 낙과 방지에 이용된다. 하지만, DCPP의 과다 사용은 과실의 숙기를 촉진시키며 연화 및 저장력을 현저히 저하하는 부정적인 영향을 나타내며, 제초제의 특성을 나타내기 때문에 농산물에 과다 사용하여 잔류허용기준을 초과할 경우, 인체에 유해할 수 있다. 따라서 본 연구는 생장조정제로 사용되고 있는 DCPP에 대하여 국내에 유통되는 농산물을 대상으로 잔류 실태 조사 연구를 실시하고자 기존 식품공전 분석법을 개선하여 신속하고 효율적인 분석법으로 재확립 하였다. 분석법 검증에 사용된 시료는 농산물의 메트릭스를 대표할 수 있는 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두 및 현미)을 사용하였다. 검체에 아세톤을 가하고 산성화시켜 추출한 후 산-염기 액-액 분배법을 이용해 추출, 정제 및 농축 과정을 거쳤다. 농축에 의해 얻어진 잔류물은 메탄올로 재용해한 후, 이중 2 mL를 취해 $BF_3$-메탄올 용액으로 메틸화한 후, 헥산 및 5% 염화나트륨을 사용해 최종 정제를 거친 용액을 헥산으로 재용해하여 GC/ECD에 주입하였다. 기기분석은 DB-17 중간 극성 칼럼과 운반 기체로 질소 가스를 사용하였고, split-less 모드 하에 $1{\mu}L$를 주입하여 승온 조건으로 ECD에 의해 측정하였다. 또한, GC/MS를 통해 확인시험을 수행 하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 40, 1993) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, DCPP의 정량 한계는 모든 검체에서 0.05 mg/kg 수준이었고, 회수율은 감귤89.5-94.3%, 감자 79.4-87.4%, 고추 90.5-102.2%, 대두 78.8-101.1%, 현미 90.5-100.4%였으며, 변동계수는 감귤 2.5-9.5%, 감자 1.4-2.6%, 고추 2.7-3.9%, 대두 3.4-7.3%, 현 미 1.2-2.1%로 나타났다. 이상의 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인 규정(CAC/GL 40, 1993)에 만족하는 수준으로, 새롭게 개선된 DCPP 분석법은 향후 국내 유통 농산물을 대상으로 한 생장조정제 DCPP의 잔류 실태 조사 연구에 활용될 계획이다.