방사선 조사된 대두의 검지방법을 연구하기 위하여 국산 및 중국산 대두에 대하여 $0.5{\sim}4.0\;kGy$의 감마선을 조사하고 열발광(TL), 전자스핀공명(ESR) 및 DNA comet 특성을 비교 검토하였다. TL 측정에서 비조사구는 $280^{\circ}C$ 부근에서 매우 낮은 glow curve를 나타내었고, 감마선 조사구는 $200^{\circ}C$ 부근에서 조사선량에 의존적인 glow curve를 나타내었다. 재조사(re-irradiation) 방법에 의한 TL ratio$(TL_1/TL_2)$의 비교는 TL 측정 결과의 정확도를 높여 주었다. 원산지별 TL 특성 비교에서 국산을 중국산에 비해 높은 TL intensity를 나타내었다(p<0.01). 대두 껍질을 사용한 ESR 측정에서는 조사시료에서 cellulose radical 유래의 특이한 signal(g = 2.02374, 1.98715)을 보여주었고 중국산 시료의 ESR signal이 더 높게 나타났다. 비조사 대두의 DNA comet은 tail이 없거나 아주 짧은 tail을 가진 전형적인 intact cell을 나타내었다. 그러나 0.5 kGy 이상의 감마선 조사 시료에서는 조사선량에 의존적으로 comet의 tail length 증가와 더불어 comet의 크기 및 농도의 변화가 일어났다. 이상의 결과에서 TL, ESR 및 DNA comet의 분석은 대두의 방사선 조사 여부 확인을 가능하게 하였으며, 원산지별 검지특성의 차이는 거의 없었다.
El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.
대한화학회지
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제55권4호
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pp.603-611
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2011
Ethoxylacetyl oxime 리간드 [HL, (1) 및 $H_2L^1$, (3)]와 아세트산 구리(II) 일수화물을 반응시켜 팔면체 및 사각평면착물을 각각 얻었다. 이들 착물을 원소분석, IR 및 UV-Vis 스펙트럼, 자기수자율, 전기전도도 및 ESR 스펙트럼으로 조사하였다. DMF에서 이들 착물의 몰전기전도도 측정한 결과 비이온성을 보였다. 실온 및 77 K에서 [$(L)_2Cu(H_2O)_2$], (2) 착물의 ESR 스펙트럼은 배위결합성을 갖는 축대칭($d_{x2-y2}$)의 특성을 보이며, 또한 전형적인 쌍극자 상호작용에 의해 큰 띠나비를 갖는다. 그러나 착물 [$(L^1)Cu$], (4)는 고체상태에서 큰 띠넓임으로 인해 초미세 갈라짐이 관찰되지 않았는데, 이는 구리(II) 결합자리들 사이의 스핀-교환 상호작용에 의한 것으로 확인되었다. 실온에서 도포된 구리(II) 착물의 스펙트럼은 배위된 질소원자로 인해 극초미세 갈라짐을 보였다. 또한 이 물질은 공유 결합성을 갖는 축형태($d_{x2-y2}$)의 특성을 보이고, 구리(II) 이온의 환경은 기본적으로 사각-평면 배열을 갖는다. 77 K의 얼어있는 메탄올에서 [$(L_1)Cu$], (4)의 스펙트럼은 이합체 화합물의 삼중항 상태의 특성을 보이며, 두 구리(II) 이온 중심 사이의 거리를 계산한 결과 4.8 이다.
Sewage Sludge 를 시용하지 않은 토양(W), 6년간 시용한 토양($WS_6$), Sludge와 토양의 혼합물을 1주일동안 incubation한 토양($WS_1$), 그리고 Sewage Sludge(SS)로 부터 추출한 수용성 유기물(WSOF)이 구리(II) 이온과 어떻게 착화합물을 형성하는지를 전자스핀공명분광법(ESR)과 전위차적정법을 이용하여 규명하였다. Cu(II)-WSOF 착화합물은 ESR spectra 상에서 $g_{\perp}$ 값보다 큰 $g_{\amalg}$ 값을 가짐으로서 늘어난 팔면체(elongated octahedron) 배위결합을 하고 있음을 나타내었다. $77^{\circ}K$에서 Cu(II)-SS착물은 anisotropic ESR spectrum을 보인 반면 Cu(II)-W착물은 anisotropic spectrum을 나타내었다. 이러한 결과는 결국 W의 산소공여 리간드가 Cu(II)와 강한 착화합물을 이루는 반면에 SS의 리간드는 Cu(II)와 거의 Chelate를 이루지 않고 있음을 의미한다. 또한 Cu(II)-SS 착화합물의 ESR spectra는 평면상의 네개의 모서리 리간드(예, $COO^-$, $H_2O$, $Cl^-$ 등등)의 각각이 한자리 리간드로서 독립적으로 행동하고 있음을 암시한다. W에서는 방향족 카복실기 같은 산소공여 리간드가 주로 Cu(II)와 결합하고 있는것 같고 SS에서는 Sulfonate, 지방족 카복실기 그리고 질소를 함유하는 리간드가 주요한 결합 site인 것 같다. Cu(II)-SS착화합물과 비교할때 Cu(II)-W로 부터 Cu(II)를 치환하는데 6배정도의 Pyridine 농도가 요구되었다.
El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.;Al-Hakimi, Ahmed N.
대한화학회지
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제55권1호
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pp.19-27
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2011
2-(Benzothiazol-2-yl)-N'-(2,5-dihydroxybenzylidene)acetohydrazide 에대한새로운일련의 Mn(II), Ni(II), Co(II), Cu(II) 및 Zn(II) 착물을 합성하여 그 특성을 원소분석, IR, UV-vis, $^1H$-NMR, 질량분석, ESR, 자기수자율 및 몰 전기전도도 측정에 의하여 조사하였다. 이들 착물의 기하구조가 사각평면 또는 팔면체임을 분광학적 데이터 및 자기적 측정으로부터 알았다. 이 리간드와 해당착물의 세균에(Aspergillus nigar 및 Fusarium oxysporium) 대한생물학적활성을 조사하였다. 그 결과, 금속착물들은 리간드 및 금속이온 모두에 비해 더 큰 활성을 나타내었다.
건고추의 방사선 조사 여부 판별법을 연구하고자 부위별(분말, 과피, 씨, 줄기) 전자스핀공명(ESR)을 분석한 결과, 조사시료에서는 비조사 시료에서 볼 수 없었던 cellulose radical에 의해 생성되는 한 쌍의 peak가 6 mT의 간격을 두고 signal을 보여주었다(g=2.024, 2.006, 1.987). ESR signal은 조사 선량의 증가에 따라 크기가 비례적으로 증가하였다. ESR signal은 실온 저장 12주 후에도 측정이 가능하였다. GCMS에 의해 고춧가루 지방질로부터 hydrocarbon류를 검출한 결과, 조사 시료에서는 비조사 시료에서 검출되지 않은 1-tetradecene(14:1), 1,7,10-hexadecatriene(16:3), 1,7-hexadecadiene(16:2), 1-hexadecene(16:1), 6,9-heptadecadiene (17:2), 8-heptadecene(17:1) 등의 hydrocarbon류가 검출되었고 저장 8개월까지도 검출이 가능하여 방사선 조사 marker로써의 활용가능성을 확인하였다.
건 멸치에 대한 방사선 조사 여부의 확인을 위한 다중 분석을 실시하였다 열발광(TL) 분석에서 건 멸치의 비조사구는 28$0^{\circ}C$ 부근에서 매우 낮은 peak를 나타내었다 방사선 조사구 는 20$0^{\circ}C$ 전후에서 선량의존적인 높은 peak를 나타내었다. 재조사에 의한 TL ratio의 산출은 조사 여부 확인의 신뢰도를 높여주었다. 전자스핀공명(ESR) 분석에서는 건멸치의 뼈를 사용하여 hydroxyapatite 유래의 radical을 확인할 수 있다. 이때 ESR signal은 선량의존적 이었으며, -2$0^{\circ}C$에서 6개월 저장 이후에도 측정이 가능하였다. 건 멸치에서 6종의 hydrocarbon (HC)류가 분석되었고, 이 중 1,7-hexadecadiene과 1-hexadecene는 방사선 조사구 에서만 검출되었다. 건 멸치에서 3종의 2-alkylcyclobutanone(2-ACB)류가 분석되었으며, 2-do-decylcyclobutanone와 2-tetradecylcyclobutanone는 방사선 조사구에서만 검출되었다. 이상의 방사선 조사 유래의 HC와 2-ACB는 조사선량에 따라 의존적으로 증가하였다. HC와 2-ACB는 저장 6개월 후에도 미량이지만 검출이 가능하였으나 TL- 및 ESR 분석은 좀 더 간편한 분석방법으로 나타났다.
현재 중국으로부터 수입량이 증가하고 있는 땅콩을 대상으로 국산과 중국산 시료의 TL, ESR, DNA comet(single cell gel electrophoresis) 분석을 실시하여 원산지별 특성을 비교하였다. Density separation 방법으로 추출한 미네랄의 TL측정 결과, 감마선 조사되지 않은 시료는 25$0^{\circ}C$ 부근에서 intensity가 낮은 glow curve를 나타내었고, 조사 시료는 18$0^{\circ}C$ 부근에서 아주 강한 intensity의 glow curve를 보여주었다. 첫 번째 측정된 glow curve(TL$_1$)의 normalization을 위하여 재조사 방법에 의해 TL$_2$를 측정하여 TL ratio(TL$_1$/TL$_2$)를 비교해 본 결과, 비조사 시료는 0.05 이하, 조사 시료는 0.2이상으로 방사선 조사 여부의 판별이 가능하였다. 땅콩껍질을 사용한 ESR 측정에서는 조사 유래의 특이적인 signal이 나타나지 않아 적용 가능성이 낮았다. DNA comet assay 결과, 비조사 시료는 tail이 없거나 아주 짧은 전형적인 intact cell을 나타낸 반면, 조사 시료는 long tail을 가진 comet을 나타내면서 선량 의존적으로 (r=0.761/Korean, r=0.768/Chinese) tail length가 증가하여 조사 여부의 확인이 가능하였다. 모든 실험에서 원산지별 차이는 크지 않았다. 이상의 결과로 볼 때 땅콩의 방사선 조사 여부 확인에는 TL 분석 및 DNA comet assay가 적용 가능하였다.
건조 채소류 중 건조 양파 및 마늘에 대하여 감마선 조사(1,4,7kGy)에 따른 검지특성을 photostimulated luminescence(PSL), thermoluminescence(TL) 및 electron spin resonance (ESR)분석에 의해 확인하였다. PSL분석 결과, 건조 양파 시료는 설정된 negative$(\leq1700)$ 및 Positive$(\geq5000)$ 기준에 맞게 비조사군과 조사군의 차이를 쉽게 확인할 수 있었다. 그러나 건조 마늘의 경우 1 및 4 kGy 조사군은 $700\~5000$ 범위의 photon counts (intermediate)를 보였으나 7kGy 조사군에서는 positive한 결과를 나타내었다. 반면, TL 분석 결과에서는 1kGy 이상으로 조사된 두 시료 모두 $150^{\circ}C$ 전후에서 TL glow curve $(TL_1)$를 나타내어 조사 여부의 확인이 가능하였다. 또한 TL ratio $(TL_1/TL_2)$의 측정은 TL 검지결과의 신뢰성을 높여주었다. ESR 분석에서는 두 시료 모두 비 특이적인 signal이 관찰되어 적용이 불가능한 것으로 나타났다.
This study examined radiation detection properties of imported perilla seeds, almonds, and soybeans. Food samples were irradiated at doses of 0.5, 1, 2, and 4 kGy and analyzed by photo-stimulated luminescence (PSL), thermoluminescence (TL), and electron spin resonance (ESR). The results of PSL showed that photon counts of irradiated perilla seeds and soybeans were $32,959counts{\cdot}60sec^{-1}$ and $7,234counts{\cdot}60sec^{-1}$, respectively, at an irradiation dose of 0.5 kGy, and the photon count of irradiated almonds was $5,581counts{\cdot}60sec^{-1}$ at an irradiation dose of 1 kGy. The results of TL showed that this technique is useful for detecting irradiated samples; the TL ratios ($TL_1/TL_2$) measured for the food samples at an irradiation dose of 0.5 kGy were 0.2301 for perilla seeds, 0.4595 for almonds, and 0.4827 for soy beans. Lastly, results of ESR spectroscopy for only soybeans revealed specific signals derived from free radicals captured in the cellulose. In conclusion, PSL, TL, and ESR methods can be used for the detection of gamma-irradiated soybean samples, whereas gamma-irradiated perilla seeds and almonds can be confirmed by a serial detection with a TL method after PSL.
Three hydroquinone dimethyl ether derivatives have been synthesized and characterized by X-ray diffraction. The electron donating properties were evaluated by using UV-vis spectroscopy, cyclic voltammetry and by ESR spectroscopy. The microcrystalline cation-radical salts of the three donor molecules were also isolated by using antimony pentachloride, a single electron Lewis acid oxidant.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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