차폐형 성분분석기(Shielded EPMA)를 이용하여 한국형 경수로발전소에서 연소된 35,000 MWd/MTU, U-235의 농축도 $3.2\%$인 $UO_2$ 사용후핵연료의 연소도 측정 방법을 제시하였다. 원자로의 출력과 핵연료의 특성 및 중성자속 분포 등 중요한 핵공학적 정보를 제공하는 사용후핵연료의 연소도는 U-235의 감손에 따른 무거운 핵종의 변화를 측정하거나 사용후핵연료 내에 생성된 핵분열생성물을 측정하는 방법 등이 있다. 이러한 방법은 비파괴시험으로도 하고 있으나 파괴시험인 화학적 분석방법이 보다 정확한 것으로 인식되고 있다. 그러나 화학분석법은 분석시간이 많이 걸리며, 방사선시료의 취급으로 인한 시험자의 피폭 등의 어려움이 따른다. 화학적 분석방법에 의한 연소도 측정방법 대신 분석시료의 제작 및 분석시간이 화학적 분석방법에 비해 상당히 짧고, 또한 국부적인 연소도 측정이 요구되는 사고 핵연료나 고연소 핵연료의 위치별 연소도 측정이 가능한 EPMA를 사용한 연소도 측정기술이 개발되고 있다. 시험결과 ORIGEN2코드로 계산한 연소도에 따른 Nd의 농도와 EPMA 분석에 의한 Nd의 농도는 거의 일치하였다. EPMA로 분석한 Nd의 조성과 ORIGEN-2 코드로 계산한 Nd의 조성 분포를 이용하여 사용후핵연료의 연소도를 예측하는 일차 실험식을 유도하였으며, 그 결과가 화학분석에 의한 연소도와 거의 일치함을 확인하였다.
Porosity is one important characteristic feature and structural index of sprayed coatings. A method of measurement of porosity, EPMA-EDS image processing is developed in the paper. The characteristics of pores can be determined by processing of the image obtained from an electron microscope via VISTA, Not only the porosity can be presented but also the statistical result of pore size distribution. Finally it can be drawn from this paper that EPMA-EDS is a quite effective method to completely characterize the pores in plasma sprayed coatings.
경수로형 원자로의 증기 발생기 내부에 방사화 된 침적물을 smear paper로 시료를 채취한여 핵종 분석 및 화학조성을 분석하였다. 상용발전소의 증기 발생기 외부에서 발견된 고 준위 방사성물질의 화학 조성 분석은 극미세 성분분석기(EPMA)를 이용하였다. 본 시험에 사용한 EPMA(Electron Probe Micro Analyzer, SX-50R, CAMECA, Paris, France)는 고 방사능을 띤 조사 핵연료 및 재료 시험을 수행할 수 있도록 기기의 시편 stage 주위를 납과 텅스텐으로 차폐하여 시편의 방사능 세기가 $3.7{\times}10^{10}$ Bq까지 시험 가능한 기기이다.(중략)
본 연구는 서울, 청주, 춘천 세 개 도시 대기에서의 입자상 물질에 대한 분석을 Electron Probe X-ray Microanalysis(EPMA)를 이용한 단일 입자 분석법으로 행하였다. 단일 입자 분석법은 개개 입자의 형상과 크기 그리고 화학 조성에 대한 정보를 동시에 제공하기 때문에 개개 입자의 생성, 이동, 반응 그리고 환경에의 영향에 대한 자세한 정보를 얻을 수 있다. 또한 최근에 개발된 ultrathin window를 장착한 EPMA 분석법(Low-Z EPMA)은 종래의 통상적인 EPMA 방법으로는 분석하기 어려웠던 탄소, 질소, 산소 등의 원소를 정량적으로 분석할 수 있다. 따라서 도시 대기의 중요 구성 입자상 물질인 황산염, 질산염, 암모늄염, 유기 입자 등도 포함하여 도시 대기 입자 분석에 유용하게 활용된다. (중략)
강원도 태백지역에 분포하는 만항층 셰일의 운모류 층상규산염광물입자에 대한 EPMA 및 TEM 연구를 수행하였다. EPMA 분석에 의한 만항층 셰일 내 운모류 층상규산염광물의 평균 화학식은 $K_{1.35}(Fe_{0.18}Mg_{0.03}Al_{3.86})(Si_{6.55}Al_{1.45})O_{20}(OH)_4$이며, 이는 백운모의 이상화학식과 비교하면 층간 양이온인 K의 함량이 낮아서 일라이트에 가까운 조성을 갖는다. X-선 회절 분석에 의하면 만항층 셰일에서 파이로필라이트가 흔히 백운모와 함께 산출된다. TEM 격자상 관찰에 의하여 $10{\AA}$의 백운모와 $9.3{\AA}$의 파이로필라이트 층들이 단일 층 수준에서의 층간 혼합 및 층 내 혼합 현상이 동시에 관찰되었다. EPMA 분석에서 K 함량이 백운모에 비해 낮게 분석된 원인은 이처럼 입자 내에서 백운모와 파이로필 라이트가 밀접하게 공존하기 때문으로 판단된다.
이 연구에서는 알칼리-실리카 반응성을 평가하는데 적용되는 ASTM C 227과 ASTM C 1260 모르타르 봉 시험법으로 쇄석골재의 반응성을 평가하고, 제작된 모르타르를 3년간 일반 환경에 노출시킨 뒤, 알칼리-실리카 반응으 로 인해 생성될 수 있는 반응생성물 확인과 화학분석을 위해 SEM과 EPMA 분석을 실시하였다. 이 연구에서는 SEM의 secondary electron image(SEI)와 EPMA의 backscattered electron image(BSEI)를 이용하였다. 이 연구에 사용된 쇄석골재 는 ASTM C 227에 의해서는 2년간 뚜렷한 팽창을 나타내지 않았지만, KOH 용액을 이용한 반응촉진법에 의해서는 유 해 가능성이 있는 것으로 나타났다. 모르타르 봉 시험 시행 후, SEM SEI 분석 결과, ASTM C 227에 의해 제작된 모 르타르 봉에서는 골재 입자와 시멘트페이스트 사이에 알칼리-실리카 반응에 의한 흔적이나 pore 내에서 반응생성물이 확인되지 않았다. 하지만 ASTM C 1260에 의한 모르타르 봉에서는 알칼리-실리카 반응의 전형적인 반응생성물로 알려 진 꽃잎형(rosette morphology)의 알칼리-실리카 겔(gel)이 확인되었다. EPMA 분석 결과, ASTM C 227에 의한 모르타르 봉에서도 골재 입자 표면에 부분적으로 미세하게 Al-ASR gel이 확인됨에 따라 ASTM C 227에 의해 2년간 무해한 팽 창을 나타내었던 모르타르 봉에서도 알칼리-실리카 반응이 발생하고 있음을 알 수 있었다. 반응성 촉진 시험 후의 모르 타르의 EPMA 분석 결과에서는 골재 입자에 발생된 균열 내부뿐만 아니라 pore 내부에 알칼리-실리카 겔이 축적되어 있는 것으로 나타났으며, 또한 pore 내에서 확인된 겔이 골재 입자 내부에 생성된 겔에 비해 Ca 함량이 더 풍부한 것 으로 나타났다. 국내에서 생산되는 쇄석골재 사용으로 인하여 구조물 내부에 발생한 변화를 미세구조를 통해 확인한 결 과, 알칼리-실리카 반응에 의한 구조물 열화를 알 수 있었다. 따라서, 국내 쇄석골재 사용량 증가에 따라 새로운 건설에 있어서 알칼리-실리카 반응 방지를 위한 고려가 있어야 할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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