본 연구에서는 공침법을 이용해 ZnO를 합성하였고, 촉매의 성능을 개선하고자 Ag를 첨가하였다. 합성한 촉매의 물리 화학적 특성은 X-선 회절분석(XRD), 자외선-가시선 분광광도계(UV-visible spectroscopy), 전자주사현미경(SEM), 에너지 분산형 분광분석법(EDS), 광 발광(photoluminescence), 광 전류 측정(photocurrent)을 이용해 확인하였다. 촉매는 물과 메탄올 분해로부터 수소 제조를 통해 성능을 평가하였다. 그 결과 전자 캡쳐 역할을 하는 Ag 첨가로 인해 들뜬 전자와 정공 사이의 재결합이 줄어들어 촉매의 성능이 향상되었으며, 특히 0.50 mol% Ag/ZnO 촉매를 사용하였을 때 10 h 반응 후 $8.60{\mu}mol\;g^{-1}$의 수소가 발생하였다.
강 중 석출물을 추출분리한 후 이를 정량분석하는 것을 목적으로 개발된 정전위 전해법을 304 스테인레스 판재 및 선재 제조시에 발생한 결함 원인 분석에 활용하여 시료의 조직을 관찰하였으며, 결함 원인을 조사하였다. 스테인레스 선재 및 판재의 균열 전파 양상은 정전위 전해법을 이용하여 에칭한 후 주사전자현미경으로 관찰하였고, 입계를 따라서 존재하는 조대한 석출물은 EDS 및 EPMA를 이용하여 성분분석을 행하였다. 이들 조대한 석출물의 구조분석은 X-선 회절 패턴을 이용하여 행하였다. 판재 및 선재 두 경우 모두 균열은 입계를 따라서 전파하고 있었으며, 입계에는 $M_{23}(C,\;B)_6$ 이외에 조대한 $M_2C$ 석출물이 존재하는 것으로 확인되었다. 이들 석출물들의 분석에 정전위 전해에칭법을 이용함으로써 양호한 시료를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 마이카와 산화 아연을 이용하여 복합 재료를 제조하고, 이를 자외선 차단 크림에 응용하는 연구를 수행하였다. 먼저 마이카와 산화 아연을 각각 3-aminopropyltrimethoxysilane (APTMS)으로 처리하여 표면에 아민기를 생성시켰다. 아민기가 붙은 마이카를 1,4-phenylenediisothiocyanate (PDC)와 반응시켜 표면에 -N=C=S 작용기를 활성화시킨 후, 아민기가 붙어있는 산화 아연과 결합시켜 산화 아연으로 덮인 마이카 복합 재료를 합성하였다. 원소 분석, EDS 분석, 열 중량 분석, SEM 이미지 분석, 형광 이미지 분석, 제타 전위 측정, X-선 회절 분석, DRS UV/Vis 분석을 통하여 고체 생성물의 특성을 규명하였다. 최종적으로 표준 프로토콜로 제조된 자외선 차단 크림의 파장에 따른 투과도를 280~400 nm 범위에서 측정하여 자외선 차단 효과를 확인하였다.
국립중앙박물관 소장 고려시대 칠기 6점을 대상으로 엑스선 X-ray 촬영과 현미경 조사, SEM-EDS 분석 등 과학적인 조사를 실시하여 고려시대 칠기의 재질 및 제작기법의 특징을 연구하였다. 조사 결과 칠제합 덕수 4123을 제외한 나머지 고려시대의 칠기 유물은 목심 木心 표면에 직물 織物을 입혀 옻칠을 한 목심저피칠기 木芯紵皮漆器 양식으로 만들어졌음이 밝혀졌다. 화형합과 송엽형합의 목심은 뚜껑의 천판 天板 이나 몸체 바닥판의 외각에 두께가 얇은 띠 모양의 목재를 돌려 감아 기벽을 만들었다. 또한 꽃모양 칠제배 덕수 4124는 권태 捲胎 양식 樣式과 유사하게 띠 모양의 목재를 나선형으로 감아올려 기벽을 형성한 후 바닥을 판재로 막고 굽을 달아 칠기 잔의 형태를 만든 것으로 나타났다. 현미경을 이용한 광학적 조사에서는 목재나 직물심 위에 골분 骨粉을 혼합한 골회 骨灰 옻칠을 먼저 하고, 그 위에 다시 옻칠을 중첩하여 바르는 칠기법이 공통적으로 확인되었다. SEM-EDS 및 μ-XRF 미소부 형광X-ray 분석 결과 꽃모양 칠제배 덕수 4124 표면에는 진사 辰砂: HgS를 섞은 주칠 朱漆이 사용된 것으로 나타났다. 또한 뚜껑에 반점 무늬가 있는 송엽형 칠제합 덕수 4190은 석황 石黃: As2S3을 섞은 황색 칠을 도장하고 그 위에 연매 煙煤를 혼합한 흑색칠로 불규칙한 반점을 찍어 독특한 무늬를 표현한 것으로 조사되었는데 이 칠제합의 측면에 발라진 주칠에는 진사와 연단 鉛丹: Pb3O4을 혼합한 옻칠이 사용된 것으로 나타났다.
백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.
도자기 보존담당자에 있어서 도자기의 전반적인 지식에 대한 이해는 그것들이 만들어진 방법이나 물리적인 특성이 손상과 밀접한 관련을 가지고 있으므로 필수적이라고 할 수 있다. 또한 도자기의 사용 중에 발생한 파손에 대처하는 여러 가지 수리복원 행위들 또한 반드시 규명되어야만 한다. 이렇게 파악된 지식은 도자기의 손상 원인을 파악하고, 적절한 보존처리방법의 선택에 매우 중요한 요소로 작용하며, 영구보존을 위해 매우 필요한 자료로 활용되기 때문이다. 이러한 수리복원 재료에 대한 규명의 일환으로 이번 연구에서는 도자기 구연에 부착된 금속 테두리의 제작목적과 제작시기, 사용된 재질의 성분 조사를 실시하였다. 연구대상 도자기 중 과학적인 분석이 가능한 금속 테두리에 대해서는 SEM-EDS 및 이동형 X-선 형광분석기를 사용하여 성분분석을 시행하였고, 반면에 분석이 어려운 도자기는 도록을 통한 육안조사로 재질의 성분을 추정하였다. 연구결과 다양한 재료를 사용하여 도자기 구연에 금속 테두리를 부착하였음을 확인할 수 있었다.
연구목적: 본 연구의 목적은 화재가 발생한 교량의 지속적인 사용가능 여부를 결정하고 보수·보강에 대한 근거자료를 제공하기 위해 교량의 화재 손상여부를 정확하게 분석하는 것이다. 연구방법: 구조물에 전달된 화재온도를 추정하기 위하여 콘크리트의 XRD, SEM 및 EDS 분석 등을 실시하였으며, PSCI Beam 및 바닥판 콘크리트 표면으로부터의 깊이별, 구역별로 분석하였다. 연구결과: 화재구간 콘크리트에 대한 시험결과 G12,11은 깊이 60mm까지 열에 의한 영향이 미친 것으로 확인되었고 수열온도는 최대 1000℃ 이상인 것으로 나타났다. 그리고 G10,9,8 거더는 G12,11에 비해 상대적으로 약한 피해를 입었으며 피해 정도는 최대 40mm 깊이까지 열에 의한 영향을 받은 것으로 확인되었다. 결론: 분석된 자료를 근거로 보수·보강과 정기적인 점검을 시행한다면 본 교량은 화재에 의한 손상을 감안하더라도 충분한 안전성을 확보할 수 있을 것으로 사료된다.
동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO2)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO4)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.
경주 안압지에서 출토된 10점의 금동제 판불에 대한 과학적 분석 결과이다. 우선 X-선 형광분석(XRF)기를 이용하여 판불의 성분을 확인하였고, X-선회절분석기(XRD)를 사용하여 판불 표면을 덮고 있는 부식물의 종류를 규명하였다. 그리고 실체현미경과 주사전자현미경(SEM/EDS)을 이용하여 판불의 미세부분 및 도금 층 조사를 수행하였고, 판불의 내부 상태 조사를 위하여 X-선 투과 촬영을 실시하였다. 그 결과 안압지 판불의 재질은 구리(86~95%)와 주석(4~12%)이 주성분인 Cu-Sn 이원계 청동합금제이며, 금이 도금된 금동제품이라는 것을 알 수 있었다. 그리고 금동판불의 붉은색 부식물은 산화구리(cuprite, Cu2O), 검은색 부식물에서는 황화구리(chalcocite, Cu2S)가 검출되었다. 현미경을 통한 미세 구조 관찰 결과 밀랍주조에 의해 제작된 것으로 판단되었으며, 도금층의 두께가 불균일하며, 바탕의 패인 부분을 메운 것으로 보아 아말감도금 기법으로 제작된 것으로 추정되었지만 수은이 검출되지 않은 점은 의문으로 남는다. 마지막으로 X-선 투과 조사로 주조과정에서 발생한 기공으로 추정되는 작은 원형의 반점들이 존재하는 것을 관찰할 수 있었다.
본 연구는 플라즈마 전해 산화 (PEO) 및 RF (Radio Frequency) 스퍼터링을 이용한 2 단계 접근법에 의해 처리 된 MgO / Ni-Cr의 고내식성 이중층 코팅을 제조하기 위해 수행되었다. 이를 위해 $100mA/cm^2$ 교류 조건에서 180 s PEO를 한 후 150W 에서 900s RF 스퍼터링을 수행 하였다. 코팅의 형태는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰되었으며 코팅의 상조성은 X-선 회절(XRD) 및 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여 분석하였다. SEM 이미지는 스퍼터링 된 Ni-Cr이 크랙의 대부분과 미세한 미세 공극을 덮어 코팅 결함이 감소함을 보여 주었다. 따라서, 코팅 된 샘플의 거칠기 값은 스퍼터링 공정 후에 감소되었다. 단면 이미지로부터, 스퍼터링된 코팅층은 낮은 두께 때문에 거의 검출되지 않았다. EDS, XRD 및 XPS를 사용한 조성 분석은 금속 상태의 형태로 Ni 및 Cr 존재를 나타내었고 XPS에서 NiCr2O4 부동태 피막이 검출되었다. MgO / Ni-Cr 이중층 코팅의 내부식성은 MgO / Ni-Cr 이중층을 가진 샘플의 금속 원소와 비교하여 우수한 부식 특성을 나타내는 전위 역학적 분극 시험 및 전기 화학적 임피던스 분광법으로 평가 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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