Reduction of Ti(Ⅳ)-oxalate complex on dropping mercury electrode has been studied as a function of oxalate concentration and of pH varied with HCl. Assuming there are equilibrium $TiO(C_2O_4)_2= \;+\;2H^+\;=\;Ti^{+4}\;+\;2C_2O_4\;=\;+\;H_2O,\;K_4$ in addition to $TiO(C_2O_4)_2\;^=\;=\;TiO^{++}\;+\;2C_2O_4=\;K_2\;Ti(C_2O_4)_2\;^-\;=\;Ti^{+3}\;+\;2C_2O_4=\;K_3$ in the system cathodic wave has been well explained for that pH is higher than 0.5. The equilibrium constants $K_2,\;K_3$ and $K_4$ have been to be $2{\times}10^{-12},\;5{\times}10^{-13}$ and $10^{-11}$, respectively. The reduction of Ti(Ⅳ)-oxalate system is $Ti^{+4}\;+\;e\;{\to}\;Ti^{+3}$ in the concentration of hydrochloric acid, higher than 3M.
Gallium is an important element in the production of a variety of compound semiconductors for optoelectronic devices. Gallium has a low melting point and is easily oxidized to give oxides of different compositions that depend on the conditions of solutions containing Ga. Gallium electrode reaction is highly irreversible in acidic media at the dropping mercury electrode. The passive film on a gallium surface is formed during anodic oxidation of gallium metal in alkaline media. Besides, some results in published reports have not been consistent and reproducible. An increase in the demand of intermetallic compounds and semiconductors containing gallium gives rise to studies on electrosynthesis of them and an increase of gallium concentration in the environment with various application of gallium causes the development of electroanalysis tools of Ga. It is required to understand the electrochemistry of Ga and to predict the electrochemical behavior of Ga to meet these needs. Any review papers related to the electrochemistry of gallium have not been published since 1978, when the review on the subject was published by Popova et al. In this study, the redox behavior, anodic oxidation, and electrodeposition of gallium, and trace determination of gallium by stripping voltammetries will be reviewed.
The dependence of polarographic parameters on the pressure for the reduction of In(III), Cr(III), Cd(II), Pb(II), Mn(II), Co(II), Tl(I) in 0.1M KCl aqueous solution at the dropping mercury electrode have been discussed. In this experiment the temperature varied from $25^{\circ}C\;to\;35^{\circ}C$ and the pressure ranges from 1 atmosphere to 1,800 atmospheres. By increasing the pressure the reduction half-wave potentials of all metal ions are shifted markedly to more negative values and the diffusion currents of all metal ions become considerably larger. The slope of the linear relationship of E vs. log[$\frac{id-i)}{i}$] become much larger with increase in pressure, which indicates more irreversible reduction. The temperature coefficient observed over the range of the temperature from $25^{\circ}C\;to\;35^{\circ}C$ are not sensitive with increase in pressure.
Purpose: Thallous-201 chloride produced at Korea Cancer Center Hospital(KCCH) is used in detecting cardiovascular disease and cancer. Thallium impurity can cause emesis, catharsis and nausea, so the presence of thallium and other metal impurities should be determined. According to USP and KP, their amounts must be less than 2 ppm in thallium and 5 ppm in total. In this study, the detection method of trace amounts of metal impurities in $[^{201}Tl]$TICI injection with polarography was optimized without environmental contamination. Materials and Methods: For the detection of metal impurities, Osteryoung Square Wave Stripping Voltammetry method was used in Bio-Analytical System (BAS) 50W polarograph. The voltammetry was composed of Dropping Mercury Electrode (DME) as a working electrode, Ag/AgCl as a reference electrode and Pt wire as a counter electrode. Square wave stripping method, which makes use of formation and deformation of amalgam, was adopted to determine the metal impurities, and pH 7 phosphate buffer was used as supporting electrolyte. Results: Tl, Cu and Pb in thallous-201 chloride solution were detected by scanning from 300 mV to -800 mV Calibration curves were made by using $TINO_3,\;CuSO_4\;and\;Pb(NO_3){_2}$ as standard solutions. Tl was confirmed at -450 mV peak potential and Cu at -50 mV Less than 2 ppm of Tl and Cu was detected and Pb was not detected in KCCH-produced thallous-201 chloride injection. Conclusion: Detection limit of thallium and copper is approximately 50 ppb with this method. As a result of this experiment, thallium and other metal impurities in thallous-201 chloride injection, produced at Korea Cancer Center Hospital, are in the regulation of USP and KP Polarograph could be applied for the determination of metal impurities in the quality control of radiopharmaceuticals conveniently without environmental contamination.
Jung, Jong Hwa;Chang, Duk Jin;Lee, Bu-Yong;Seo, Mu Ryong;Kim, Jae Sang;Lee, Shim Sung
Analytical Science and Technology
/
v.5
no.3
/
pp.239-247
/
1992
The complexations and selectivities of the 10 species of mono- and dimethylsubstituted anilinium ions with 18-crown-6 in methanol are examined at dropping mercury electrode. The stability constants of these complexes varies drastically due to the steric hindrance by the positions and numbers of methyl groups. And the analyses of the isomeric mixtures of methylanilinium, which are impossible to detect due to the overlapped peaks in normal conditions, were also accomplished by the additions of 18-crown-6 as the supporting complexing agent using the selective complexations by the steric hindrance effects. As results in case of the difference of stability, ${\Delta}log\;K$ were about 0.7~1.3, it was possible to confirm the existence of two species qualitatively. Otherwise when ${\Delta}log\;K$ were large than 1.6, the quantitative determinations of each species could be accomplished sucessfully. From these results it is deduced that the selective recongnition of the positions and numbers of methyl groups as the steric hindrance in anililniums by 18-crown-6 cause the large variation of the magnitudes of negative shift of reduction waves for guest ions in mixtures.
The dependence of polarographic parameters on pressure and temperature for the reduction of 2.0 ${\times}\;10^{-4}$M 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) and 5.0 ${\times}\;10^{-4}$M 4-(2-pyridylazo)-resorcinol(PAR) in buffered methanol-water mixed solution at the dropping mercury electrode, has been discussed. In this experiment the temperature is varied from 25$^{\circ}C$ to 35$^{\circ}C$ and the pressure is ranging from 1 atmosphere to 1,800 atmospheres. The reduction half-wave potentials are shifted to the more positive potentials with increase in pressure. The diffusion currents of two depolarizers become considerably larger with increase in pressure from 1 atmosphere to about 1,000 atmospheres but are getting smaller above 1,000 atmospheres. The slopes of log plot become much larger with increase in pressure, which indicates the more irreversible reduction. The reduction currents of two depolarizers are found to be diffusion controlled over all pressure ranges. The linear relationships between diffusion current and the concentration of two depolarizers are good agreement over all pressure ranges (1 atm∼1,800atm.).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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